bz001003654.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家标 准饲 料 中 铬 的 测 定 方 法G B 1 3 0 8 8 一 9 1M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o no f c h r o mi u m i n f e e d s，主舫内容与适用范围本标准规定了饲料中铬的测定方法。本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。2 原理 以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中 铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴麟生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬的含量。3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.1 0.5 m o l/L硫酸溶液:量取2 8 m L浓硫酸(G B 6 2 5),徐徐加入水中，再加水稀释至1 0 0 0 m L.1 2 1:6 硫酸溶液:量取1 0 0 m L浓硫酸，徐徐加入6 0 0 m L水中，并加入1 滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。3.3 4 m o l/L氢氧化钠溶液:称取3 2 g 氢氧化钠(G B 6 2 9)，溶于水中，加水稀释至2 0 0 m L.3-4 2%高锰酸钾溶液:称取2 g 高锰酸钾(G B 6 4 3),溶于水中，加水稀释至1 0 0 m L.3.5 二苯卡巴 麟溶液:称取0.5 g 二苯卡巴 麟C(C,H s)z-(N H),-C O D,溶解于1 0 0 m L 丙酮(G B 6 8 6)中。3.6 9 5%乙醇(G B 6 7 9),3.7 铬标准储备液:称取。.2 8 3 0 g经1 0 0 -1 1 0 0C 烘至恒重的重铬酸钾(G B 6 4 2)，用水溶解，移入1 0 0 0 M I,容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于。.1 0 m g 铬。3.8 铬标准溶液:吸取1.0 0 m L铬标准储备液于5 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2 K g 铬。4 仪器、设备分析天平。高温电炉(马福炉)。实验用样品粉碎机或研钵。电炉:6 0 0 W,容量瓶:5 0,1 0 0,1 0 0 0 m L.吸量管:1,5,1 0 m L.移液管:5,1 0,1 5,2 0,2 5,3 0 m L.三角烧瓶:1 5 0 m L.魂.门乙，J月qJ工U7月八月目 .，:月月q月q月勺月月月月“国家技术监督局 1 9 9，一 0 7 一 1 6 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施G s 1 3 0 8 8 一 9 14.9 短颈漏斗:直径6 c m.4.1 0 瓷塔坍:6 0 mL,4.1 1 滤纸:1 1 c m，定性，快速。4.1 2 分光光度计:有1 0 m m比色皿，可在5 4 0 n m处测量吸光度。5 试样制备采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品，至少2 k g，四分法缩至2 5 0 g 左右，磨碎，过m m 孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。测定步骏6.1 试样处理 称取1.0-1.5 g 样品，精确到。.0 0 1 g,置于6 0 m L瓷增祸中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，由室温开始，徐徐升温，至6 0 0 灼烧5 h，直至样品呈白色或灰白色无碳粒为止。取出冷却，加人5 m 1.0.5 m o l/L硫酸溶液，在电炉上微沸，内容物全部移入1 5 0 m L三角瓶中，并用热水反复洗涤增涡3-4 次，洗涤液并入三角瓶中，加入1.5 m L 4 m o l/L氢氧化钠溶液，再加入2 滴2%高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为6 0 7 0 m L，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸2 0 m i n(在煮沸过程中.如紫红色消褪，应即时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色)，然后沿壁加入3 m L 9 5%的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于1 0 0 m L容量瓶中，并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸3-4次，洗涤液并人容量瓶中，此滤液即为试样溶液，备用。6.2 标准曲线绘制 吸取铬标准溶液。,5.0 0,1 0.0 0,1 5 0 0,2 0.0 0,2 5.0 0,3 0.0 0 mL，分别置于1 0 0 m L容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4 m L l:6 硫酸溶液，再加入2.0 m L二苯卡巴胁溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置3 0 m i n，以空白溶液作为参比，用1 0 m m比 色皿，在波长5 4 0 n m处用分光光度计测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，铬标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。6.3 试样测定 在装有试样溶液的1 0 0 m L容量瓶中，依次加入4 m L 1:6 硫酸溶液和2.0 m L二苯卡巴脐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置3 0 m i n，按6.2 步骤测定其吸光度，求得试样溶液铬的浓度。了 测定结果了.，计算公式c X 1 0 0 ，月式中:X试样中铬的含量，m g/k g;测定用试样溶液中 铬的浓度，k g/m L;，试样质量，8.了.2 结果表示 侮个试样取2 个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.0 1 m g/k g,了.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:在铬含量小于1 m g/k g 时，不得超过平均值的5 0%,在铬含量大于或等于1 m g/k g 时，不得超过平均值的2 0%.G B 1 3 0 8 8 一 9 1附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由无锡轻工业学院中央研究所负责起草。本标准主要起草人何婷芳、秦防、韦光果。