QXXWSS 0001 S-2020 β-羟基-β-甲基丁酸钙(运动营养食品).pdf

江 苏 玺 鑫 维 生 素 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/XXWSS 0001S-2020-羟基-甲基丁酸钙(运动营养食品)2020-12-04 发布 2021-01-08 实施 江苏玺鑫维生素有限公司发 布 Q/XXWSS J S Q B备案编号：3 2 0 0 1 6 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 1-0 7Q/XXWSS 0001S2020 I 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和起草规则编写。本标准贯彻执行了 GB 24154食品安全国家标准 运动营养食品通则、关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7 号）。本标准中铅（以 Pb 计）0.4mg/kg，严于 GB 24154食品安全国家标准 运动营养食品通则中关于铅（以 Pb 计）0.5mg/kg 的规定。本标准由江苏玺鑫维生素有限公司提出并起草。本标准主要起草人：黄艳、陈波。本标准于2020年12月首次发布。J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 2-羟基-甲基丁酸钙(运动营养食品)1 范围 本标准规定了-羟基-甲基丁酸钙(运动营养食品)的化学名称、分子式、结构式、相对分子质量、要求、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以次氯酸钠、二丙酮醇、盐酸、乙酸乙酯、乙醇、氢氧化钙为主要原料，经氧化合成、酸化、萃取、中和反应、离心、干燥等步骤生产而成的-羟基-甲基丁酸钙(运动营养食品)。2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本标准。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 24154 食品安全国家标准 运动营养食品通则 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7 号）3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称-羟基-甲基丁酸钙 J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 3 3.2 分子式 C10H18O6CaH2O 3.3 结构式 OH O(CH3 CCH2 CO)2 CaH2O CH3 3.4 相对分子质量 292 4 要求 4.1 原料要求 4.1.1 次氯酸钠应符合关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7号）的规定。4.1.2 二丙酮醇应符合附录 A 及 关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017年第 7 号）的规定。4.1.3 盐酸应符合关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7 号）的规定。4.1.4 乙酸乙酯应符合关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7号）的规定。4.1.5 乙醇应符合关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7 号）的规定。4.1.6 氢氧化钙应符合关于乳木果油等 10 种新资源食品原料的公告（国家卫生计生委 2017 年第 7号）的规定。4.1.7 生产用水应符合 GB 5749 的规定。4.2 感官指标 应符合表1 的规定。表 1 感官指标 项 目 指 标 色泽 白色，均匀一致 状态 粉末状，无结块 滋味、气味 具有产品应有的滋气味，无异味 杂质 无正常视力可见杂质 4.3 理化指标 J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 4 应符合表2 的规定。表 2 理化指标 4.4 微生物指标 应符合表3 的规定。表 3 微生物指标 项 目 采样方案a及限量（若非指定，均以 CFU/g 表示）n c m M 菌落总数 5 2 100 1000 GB 4789.2 大肠菌群 5 2 10 100 GB 4789.3 平板计数法 沙门氏菌 5 0 0/25g-GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 5 2 10 100 GB 4789.10 平板计数法 a样品的分析及处理按 GB 4789.1 执行。n 为同一批次产品应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m 值的样品数；m 为致病菌指标可接受水平的限量值；M 为致病菌指标的最高安全限量值。4.5 食用量、使用范围及不适宜人群要求 应符合表4 的规定。表 4 食用量、使用范围及不适宜人群要求 食用量 3 克/天 使用范围 运动营养食品 不适宜人群 婴幼儿、儿童、孕妇及哺乳期妇女不宜食用 4.6 净含量 应符合国家质量监督检验检疫总局2005第75号令的规定。4.7 食品添加剂 应符合GB 2760的规定。4.8 生产过程中的卫生要求 项 目 指 标 检验方法-羟基-甲基丁酸，g/100g 77 82 附录 B-羟基-甲基丁酸钙，g/100g 96 103 附录 B 钙，g/100g 12 16 GB 5009.92 水分，g/100g 57.5 GB 5009.3 铅（以 Pb 计），mg/kg 0.4 GB 5009.12 总砷（以 As 计），mg/kg 0.4 GB 5009.11 J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 5 应符合GB 14881的规定。5 检验规则 5.1 出厂检验 5.1.1 产品由质检部检验合格后方可出厂，并应附合格证方可出厂。5.1.2 出厂检验项目为：感官要求、理化指标、微生物指标、净含量。5.2 组批与抽样 以同一批原料、同一生产过程的产品为一批，每批随机抽取，样品量以满足 3 倍检验量为准（样品量不少于 300g），样品分三份，一份检验，两份留样，型式检验样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取。5.3 型式检验 5.3.1 型式检验在下列情况之一时进行：a)产品批量投产前；b)正常生产每 6 个月或停产 3 个月以上恢复生产时；c）主要原料来源发生改变可能影响产品质量时；d）食品安全监管部门提出要求时。5.3.2 型式检验的项目为本标准规定的除 4.1 以外的全部要求。5.4 判定规则 产品经检验，全部合格，则判该批产品合格。如有不合格项目，允许取留样对不合格项目进行复检，若复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。微生物指标不合格不得复检。6 标签、标志、包装、运输、贮存和保质期 6.1 标签、标志 产品标签、标识及说明书应符合GB 7718、GB 28050、国家卫生计生委2017年第7号公告的规定并应注明：食用限量为3克/天；适用范围为运动营养食品；婴幼儿、儿童、孕妇及哺乳期妇女不宜食用。产品储运的图示应符合GB/T 191的规定。6.2 包装 产品包装整洁完好、封口严密，不泄漏，符合GB 4806.7 规定。6.3 运输 运输工具应清洁、干燥、无异味、无污染；运输时应防潮、防晒；不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。6.4 贮存 J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 6 产品应贮存在干燥、通风良好的场所，贮存温度不得高于38，严禁与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品共同贮存，隔墙、离地15cm以上，中间留有通道。6.5 保质期 在符合上述贮存运输条件下，保质期为36个月。J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 7 附录A（规范性附录）二丙酮醇质量要求及试验方法 A.1 分子式（CH3）2COHCH2COCH3 A.2 分子量 116.16（按1993年国际相对原子质量）A.3 技术要求 A.3.1 外观 无色或淡黄色液体 A.3.2 质量指标 应符合表A.1的要求 表A.1 质量指标 项目 指标 色度（Pt/Co）50 水分（卡尔费休），%0.30 密度（20），g/cm3 0.932 蒸馏范围（101325Pa、148-170），ml 98.0 酸度（以乙酸计），%0.2 A.4 试验方法 A.4.1 色度的测定 按GB/T 3143-1982的规定测定。A.4.2 酸度的测定 A.4.3 试剂与溶液 A.4.3.1 氢氧化钠标准滴定液0.02mol/L。A.4.3.2 酚酞（HG/T 4101-2009），1%乙醇溶液指标剂。A.4.4 仪器 一般实验室仪器。J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 8 A.4.5 试验程序 在100ml锥形瓶中，加入10ml蒸馏水及两滴酚酞指示剂，中和至微红色，再用移液管量取试样10ml，置于上述锥形瓶中，充分摇匀，然后用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。A.4.6 试验结果的计算 A.4.6.1 公式 用质量百分数表示酸度X（以乙酸计）按式（1）计算。X=1001060.0CV (1)式中：C-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；D-滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；-二丙酮醇的密度，g/ml；0.60-摩尔乙酸的质量，g。A.4.6.2 允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。A.4.6.3 密度的测定 按GB/T 4472中2.3.2的方法测定。A.4.6.4 蒸馏范围的测定 按GB/T 7534中的规定进行，本方法采用GB/T 255中规定的馏程测定仪。A.4.6.5 水分测定 按GB/T 6283中的规定测定。A.4.7 检验规则 A.4.7.1 二丙酮醇应由生产厂家质量检验部门进行检查，生产厂家应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。A.4.7.2 二丙酮醇贮存在槽内时，由上、中、下三层选取试样，桶装产品时，采取桶数应按照GB/T 6678的规定进行采样。采样单元数的确定，推荐总体单元数立方根的三倍数，即33n（n为总体的单元数，如遇小数时，则进为整数。）取样时，用取样管离桶底10cm处吸取试样，所取试样总量不得少于1L。A.4.7.3 如果检验结果中有一项不符合要求时，应重新自两倍量的包装容器中选取试样进行检验，重新检验的结果，如仍有一项不符合本标准要求，则判定整批产品为不合格。A.4.7.4 使用单位收到本产品后，可按照本标准规定的检验规则和试验方法进行验收。A.4.7.5 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决。J S Q BQ/XXWSS 0001S2020 9 附录B（规范性附录）-羟基-甲基丁酸含量的测定（高效液相色谱法）B.1 原理 同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配。由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分谱峰数值。根据保留时间对照定性，依据峰面积用中华人民共和国药典（2015年版）三部通则0512高效液相色谱法外标法规定的方法定量。B.2 仪器 试验使用以下仪器