QXZJG 0107 S-2021 保健食品 修正牌左旋肉碱钙泡腾片.pdf

新模板标记勿删Q/XZJGQ/XZJG0107S-2021保健食品 修正牌左旋肉碱钙泡腾片2021-04-10 发布2021-04-10 实施扫二维码下载电子版吉林修正健康股份有限公司企业标准吉林修正健康股份有限公司 发布Q/XZJG0107S-2021221162S-20212021 04162024 0415Q/XZJG0107S-20211保健食品 修正牌左旋肉碱钙泡腾片1范围本标准适用于以左旋肉碱酒石酸盐，丙酮酸钙为以主要原料，柠檬酸、碳酸氢钠、木糖醇、聚乙二醇 6000、羟丙甲纤维素、阿斯巴甜（含苯丙氨酸）、甜橙香精、日落黄为辅料，经粉碎、过筛、混合、制粒、干燥、压片、包装等主要加工工艺制成的经国家有关部门注册的保健食品修正牌左旋肉碱钙泡腾片。注册号为国食健注 G20100391。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 1886.2食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠GB 1886.47食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（又名阿斯巴甜）GB 1886.234食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.35食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定GB 5009.92食品安全国家标准 食品中钙的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB 6227.1食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB/T 8269柠檬酸Q/XZJG0107S-20212GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范GB 30616食品安全国家标准 食品用香精JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB00112002口服固体药用聚丙烯瓶中华人民共和国药典保健食品标识规定(卫监发(1996)第 38 号)国家质量监督检验检疫总局令 第 75 号（2005）定量包装商品计量监督管理办法3技术要求3.1原料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。3.1.1左旋肉碱酒石酸盐应符合附录 B.1 的规定。3.1.2丙酮酸钙应符合附录 B.2 的规定。3.1.3柠檬酸应符合 GB/T 8269 的规定。3.1.4碳酸氢钠应符合 GB 1886.2 的规定。3.1.5木糖醇应符合 GB 1886.234 的规定。3.1.6聚乙二醇 6000、羟丙甲纤维素应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.7阿斯巴甜（含苯丙氨酸）应符合 GB 1886.47 的规定。3.1.8甜橙香精应符合 GB 30616 的规定。3.1.9日落黄应符合 GB 6227.1 的规定。3.1.10生产用水应符合 GB 5749 的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色至桔粉色取适量试样置于白色瓷盘中，在自然光下观察色泽、性状和杂质。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味及气味清香，味甜性状圆形片剂杂质无肉眼可见的外来杂质3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法水分，g/100g10GB 5009.3灰分，g/100g40GB 5009.4崩解时限，min5中华人民共和国药典日落黄，g/kg0.16GB/T 5009.353.4污染物限量Q/XZJG0107S-20213应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg1.99GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.173.5微生物限量应符合表 4 的规定。表 4微生物限量项目限量检验方法菌落总数，CFU/g3104GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.43.6标志性成分指标应符合表 5 的规定。表 5标志性成分指标项目指标检验方法肉碱，g/100g10附录A.钙（以Ca计），g/100g1.282.13GB 5009.92中“第一法 火焰原子吸光光谱法”3.7食品添加剂的使用应符合表 6 的规定。表 6食品添加剂品种使用功能使用量残留量检验方法日落黄着色剂0.6g/kg0.175g/kgGB/T 5009.354重量差异指标应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下片剂的规定。5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。6检验规则6.1出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格后方能出厂。Q/XZJG0107S-20214出厂检验项目包括：感官要求、水分、灰分、崩解时限、标志性成分、净含量、微生物限量（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母）。6.2型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每年进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：更换设备或长期停产再恢复生产时；原辅料质量出现大的波动时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家食品质量安全监管机构提出要求时。6.3组批同一批投料、同一个班次、同一条生产线、同一种规格的产品为一个批次。6.4抽样方法和抽样数量应从产品中按照三倍检验量随机抽样，抽样量不得少于 150g，供检验用。6.5判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、净含量、理化指标等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。7标签应符合 GB 7718 和 保健食品标识规定(卫监发(1996)第 38 号)的规定，包装储运图示标志应符合GB/T 191 的规定。每件包装上应有清晰的天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、食品名称、生产企业及地址、生产日期、批号、规格、标志性成分及含量、保健功能、适宜人群、不适宜人群、食用方法及食用量、保质期、贮藏方法、注意事项等。7.1标签式样食品名称：保健食品 修正牌左旋肉碱钙泡腾片配料表（原料）：左旋肉碱酒石酸盐、丙酮酸钙、柠檬酸、碳酸氢钠、木糖醇、聚乙二醇 6000、羟丙甲纤维素、阿斯巴甜（含苯丙氨酸）、甜橙香精、日落黄净含量/规格：4.5g/片生产企业：吉林修正健康股份有限公司地址：长春双阳经济开发区（长清公路 27.5 公里处）生产日期：见外包装标志性成分及含量：每 100g 含：肉碱 10g、钙 1.28g保健功能：减肥适宜人群：单纯性肥胖人群不适宜人群：少年儿童、孕妇、乳母食用量及食用方法：每日 2 次，每次 1 片，饭前泡饮（250mL 冷水或温水中）保质期：24 个月贮藏方法：密封、置于常温干燥处保存Q/XZJG0107S-20215食品生产许可证编号：产品标准代号：Q/XZJG0107S注意事项：本品不能代替药物；苯丙酮尿症患者慎用；本品添加了营养素，与同类营养素同时食用不宜超过推荐量8包装口服固体药用聚丙烯瓶应符合YBB00112002的规定。运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543 的规定。9保质期产品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。Q/XZJG0107S-20216附录A(规范性附录)功效成分的测定方法A.1 肉碱的测定（来源于保健食品检验与评价技术规范（2003 版）A.1.1范围本方法规定了片剂、胶囊保健食品中肉碱的测定方法。本方法适用于以肉碱为主要原料的片剂、胶囊中肉碱的测定。本方法最低检出量为 0.27g。本方法最佳线性范围：0.050mg/mL2.0mg/mL。A.1.2 原理：试样中的肉碱以 0.5mmol/L 的盐酸超声提取，反相色谱分离，与标准品是保留时间比较定型，以峰面积外标法定量。A.1.3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯；实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。A.1.3.1 磷酸氢二钾.A.1.3.2 辛烷磺酸钠。A.1.3.3 0.50mmol/L 盐酸。A.1.3.4 肉碱标准溶液：精密称取干燥至恒重的肉碱标准品（含量 98%）0.200g，用 0.50mmol/L 盐酸溶解并定容为 10.0mL,此溶液浓度为 2.0mg/mL.A.1.4 仪器A.1.4.1HPLC 系统：配有紫外检测器和色谱工作站。A.1.4.2 超声波提取器。A.1.4.3 溶剂微孔过滤器带 0.45m 水相滤膜。A.1.5.分析步骤A.1.5.1 试样预处理：准确称取粉碎并混合均匀的试样 0.50g（含肉碱约 40mg）；液体试样取 5.0mL,于 50ml 容量瓶中，加入 0.50mmol/L 盐酸约 35mL，超声提取 10min，用 0.50mmol/L 盐酸定容，混匀，过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液，过 0.45m 水相滤膜，为试样处理液。供 HPLC 分析。A.1.5.2 试样分析A.1.5.2.1 色谱条件：Shim-pakCLC ODS 柱，4.6200nm，10m。A.1.5.2.2 流动相：0.05mol/L(3.4g)磷酸氢二钾溶液，0.002mol/L 辛烷磺酸钠；10%乙腈；pH2.5。A.1.5.2.3 流速：0.8mL/min。A.1.5.2.4 检测器：紫外检测器；检测波长 210nm。A.1.5.3 标准曲线：分别取标准溶液 0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0mL 标准溶液（1.3.4）于5mL 比色管中；用 0.50mmol/L 盐酸稀释并定容为 5.0mL，分别进样 20L 进行色谱分析。用标准浓度-蜂面积绘制标准曲线。A.1.5.4 试样测定：取 20L 试样处理液（1.5.1）注入色谱仪中，以保留时间定性，面积定量。A.1.5.5 色谱图Q/XZJG0107S-20217A.1.5.6 分析结果表述：试样中肉碱的含量按 5.6.1 式计算A.1.5.6.1 计算C VX=式中：X-试样中肉碱的含量，mg/g；M-试样质量，gC-试样处理液中肉碱的浓度，mg/mLV-试样处理液体积，mL。1.5.6.2 结果表示：结果保留三位有效数字。A.1.6 技术参数：重复测定值的 RSD 小于 6.0%。回收率：90.3101.1%。mQ/XZJG0107S-20218附录B(规范性附录)原辅料质量要求B.1.左旋肉碱酒石酸盐：应符合下表规定，其余指标符合 GB 25550食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐的规定。项目指标菌落总数，CFU/g30000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25gB.2 丙酮酸钙项目指标来源丙酮酸、可溶性钙盐制法经中和反应（80-95）、分离、干燥等主要工艺制成。感官要求白色粉末丙酮酸钙，%99钙，%15.5水分，g/100g10.0铅（以Pb计），mg/kg10总砷（以As计），mg/kg1.0