QTRGQ 0019 S-2021 天仁黄果枸杞原浆.pdf

备案号：QB64/0509S-2021Q/TRGQ宁夏天仁枸杞生物科技股份有限公司企业标准Q/TRGQ 0019S2021天仁黄果枸杞原浆2021-11-08 发布2021-11-08实施宁夏天仁枸杞生物科技股份有限公司发 布Q/TRGQ 0019S2021前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏天仁枸杞生物科技股份有限公司提出。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所本文件主要起草人：张伟、葛谦、李彩虹、闫玥、张静、任怡莲、于哲雄、王金霞、樊福。本文件有效期五年。3Q/TRGQ 0019S2021天仁黄果枸杞原浆1范围本标准规定了黄果枸杞原浆的术语和定义、产品分类、技术要求、生产加工过程卫生要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于黄果枸杞原汁、维生素C、牛磺酸、赖氨酸为原料，添加或不添加其他添加剂，经溶解、配制、过滤、均质、灭菌、灌装、包装等工序制成的具有优良口感的饮品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB/T 12143 饮料通用分析方法GB/T12456 食品中总酸的测定GB12695 饮料企业良好生产规范GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则GB 29921 食品安全国家标准 食品中致病菌限量国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号定量包装商品计量监督管理办法3术语和定义3.1枸杞原汁以鲜黄果枸杞为原料，经清洗、破碎、打浆、过滤等工艺加工制成的枸杞原浆。3.2鲜黄果枸杞不带果柄的鲜黄果枸杞。3.3灭菌在加工过程中，采用巴氏杀菌工艺。4Q/TRGQ 0019S20214技术要求4.1原料要求4.1.1生产用水应符合 GB 5749 标准要求，并经净化处理。4.1.2加工用鲜黄果枸杞应成熟适度、无霉烂、无病虫害，并应符合相关标准要求。4.1.3其他辅料应符合相关标准要求。4.2感官指标感官指标应符合表1规定。表1感官指标产品指标色泽滋味气味组织状态天仁黄果枸杞原浆浅黑色本产品特有的滋味本产品特有的气味呈液态，无杂质4.3标志成分功能成分应符合表2的规定。表2 标志成分产品指标牛磺酸mg/100ml赖氨酸mg/100ml天仁黄果枸杞原浆1000-1200504.4理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标产品指标总蒽醌（以 1,8 二羟基蒽醌计），mg/100mLpH 值可溶性固形物，g/100mL铅（以 Pb 计），mg/L天仁黄果枸杞原浆1502.05.0100.54.5微生物指标微生物指标应符合表3规定。表3微生物指标产品指标菌落总数cfu/mL大肠菌群，MPN/100mL霉菌，cfu/mL酵母，cfu/mL致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌）天仁黄果枸杞原浆5005003030按GB 29921规定执行5Q/TRGQ 0019S20214生产加工过程的卫生要求应符合GB 12695的规定。5试验方法5.1 感官可视化检验方法5.1.1色泽利用色度仪，取适量样品，8000 r/min离心10 min后，取上层清液，用1 cm玻璃比色杯盛装，使用10 mm通光孔、色度仪全透射模式测定样品的L*、a*、b*、C*、h值。5.1.2香气特征检测采用电子鼻对产品的整体香气特征进行检测。将5 mL枸杞原浆样品置于20 mL样品瓶中，在25的条件下平衡10 min后，插入电子鼻探头吸取顶端空气进行检测，每个样品至少测定8次。电子鼻检测的具体参数如下：样品检测时间为60 s，清洗时间为300 s，载气速度为300 mL/min，进样流量为300 mL/min。5.1.3香气成分检测采用顶空固相微萃取法结合气相色谱串联质谱技术（HS-SPME-GC-MS）对产品中的挥发性香气成分进行测定。将 5 mL 样品置于 20 mL 顶空瓶中，在 45下平衡 30 min，将老化后（250，120 min）的萃取头插入样品瓶顶空部分萃取 30 min，随后插入气相色谱进样口，在 250的条件下解吸 2 min，同时启动仪器采集数据，用于 GC-MS 的分离与鉴定。GC 条件：采用 DB-1MS 熔融石英毛细管柱（30m0.25 mm0.25 m）和氦气（1.93 mL/min）被用于检测。升温程序：初始温度 40，保持 3 min，以4/min 升温至 120，然后以 6/min 的速度上升至 240，并保持 9 min。MS 条件：EI 离子源，电子轰击能量为 70 eV，离子源温度为 230；全扫描：质量扫描范围是 35-500 m/z。所有测试一式三份。5.1.4总酚的测定使用福林酚比色法测定。取稀释后上清液 0.2 mL，加入 2 mL 10 倍稀释后的福林酚溶液，混匀后加入 1.8 mL 7.5%的 Na2CO3溶液，混匀避光放置 1 h 后于 765 nm 处测定吸光度值。配制浓度分别为为 10mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L 的没食子酸标准溶液，按照上述实验方法建立标准曲线。结果以没食子酸当量表示。5.1.5单体酚的测定取 30 mL 枸杞原浆样液，加入 60 mL 乙酸乙酯，萃取 3 次后，35减压旋蒸至干，甲醇定容至 10mL，0.45 m 微孔滤膜过滤，-20保存待测。色谱柱：Waters xTerra MS C18 色谱柱（250 mm4.6 mm，5 m）。流动相 A：2%乙酸水溶液（v/v），流动相 B：含 0.5%乙酸的乙腈-水溶液（50:50，v/v）。梯度洗脱程序：050 min，A 为 10%55%；5060 min，A 为 55%100%；6065 min，A 为 100%10%；6575 min，A 为 10%。柱温：30；流速：0.8 mL/min；进样量：20 L。检测波长：黄烷-3-醇类以及二氢查耳酮类 280 nm，羟基肉桂酸类 320 nm，黄酮醇类 360 nm。定性方法采用目标化合物与标准品保留时间比对的方法，定量方法为峰面积外标定量法。5.1.6花色苷的测定6Q/TRGQ 0019S2021称取 5.00 g 枸杞原浆于 150 mL 三角瓶中，加入无水乙醇:盐酸:水（2:1:1，V/V）提取剂 25 mL，摇匀，超声 30 min 后，于 100 沸水浴冷凝回流 1 h。取出样品冷却至室温，经 0.22 m 微孔滤膜过滤后待测。酿酒葡萄样品称取 10.00 g，前处理方法同枸杞原浆。色谱条件为色谱柱：Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm250 mm，5 m）；柱温：40；检测波长：525 nm；流动相：A 乙腈；B 0.1%磷酸水溶液；流速：0.8 mL/min，梯度洗脱；进样体积：5 L，025 min，乙腈 10%25%；25 27 min，乙腈25%10%；流速为 0.8 mL/min。5.1.7人工感官品评检测选择14位具有感官品评经验的品鉴员组成感官品评小组，经培训后对样品进行感官品评。5.2 标志成分指标6.2.1牛磺酸：按GB 5009.169-2016测定6.2.2赖氨酸：按GB 5009.124-2016测定5.3理化指标5.3.1pH 值：按中华人民共和国药典附录规定方法进行测定5.3.2可溶性固形物:按 GB/T 12143 测定6.3.3铅：按 GB 5009.12 测定6.3.4总蒽醌：按保健食品功效成分检测方法的方法测定。蒽醌类化合物经酸水解用氯仿提取后，再用稀碱液萃取，与 1,8-二羟基蒽醌对照品比较，在分光光度计 530nm 处比色定量。5.4微生物指标按照GB/T 5009.49检验6检验规则6.1 以每个班次生产的同一种类的产品为一批，在每批产品中随机抽取其中总量不少于 1000ml 的最小包装进行检验。每批产品经检验合格后，附有合格证方可出厂。6.2检验分出厂检验和型式检验。6.3出厂检验项目为净含量、感官指标、菌落总数、大肠菌群。6.4型式检验每 6 个月进行1 次，在有下列情况之一时亦应随时进行：a)新产品投产时。b)正式生产后，原料、工艺有较大变化时。c)产品长期停产后恢复生产时。d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)国家质量监督机构提出要求时。6.5检验如有不合格项目，可在同批产品中加倍抽样对不合格项目进行复检，以复检结果为准。但微生物指标不合格时不得复检。7标志、包装、运输、贮存7.1标志标志应符合GB 7718和GB 28050 的规定。7Q/TRGQ 0019S20217.2包装产品的内包装材料采用符合 GB/T 17590铝易开盖三片罐所制的马口铁涂料罐进行分装，250mL/罐，密封良好。大包装用符合 GB/T 6543 的瓦楞纸箱，包装纸箱应捆扎牢固，正常运输，装卸时不得松散。7.3运输产品运输工具应经常保持清洁。不能与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。运输时 防止挤压、暴晒、雨淋。装卸时轻拿轻放。7.4贮存本品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。