QSYT 0083 S-2021 金仕安®维生素E软胶囊.pdf

广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准Q/SYT金仕安维生素 E 软胶囊2021-02-25 发布2021-03-25 实施广州善元堂健康科技股份有限公司发布Q/SYT 0083S-2021备案号：44010304S-2021备案日期：2021年03月23日备案有效期：伍年Q/SYT 0083S-2021前言本标准的编写格式、结构和内容按GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定编写。本标准附录A为规范性附录。本标准由广州善元堂健康科技股份有限公司提出。本标准由广州善元堂健康科技股份有限公司起草。本标准由广州善元堂健康科技股份有限公司解释。本标准主要起草人：宋耿云、许永康本标准为首次发布。Q/SYT 0083S-20211金仕安维生素 E 软胶囊1范围本标准规定了善元堂维生素E软胶囊的技术要求、生产加工过程卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以 D-醋酸生育酚为原料，明胶、纯化水、甘油、大豆油为辅料，经混合、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成的具有补充维生素 E 保健功能的善元堂维生素 E 软胶囊，其功效成分为维生素 E。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 1535大豆油GB 1886.233食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 EGB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.227食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229食品安全国家标准 食品中酸价的测定Q/SYT 0083S-20212GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 6783食品安全国家标准 食品添加剂 明胶GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 14880食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范GB 29950食品安全国家标准 食品添加剂 甘油中华人民共和国药典保健食品标识规定3技术要求3.1原辅料要求3.1.1 D-醋酸生育酚：应符合 GB 1886.233 的规定3.1.2 明胶：应符合 GB 6783 的规定3.1.3 甘油：应符合 GB 29950 的规定3.1.4 大豆油：应符合 GB/T 1535 的规定3.1.5 纯化水：应符合中华人民共和国药典的规定3.1.6 所有原辅料还应符合国家标准和相关规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目指标色泽内容物为淡黄色滋味、气味具本品特有的气味和滋味，无异味状态软胶囊，外观完整光洁，内容物为油状物，无正常视力可见外来异物3.3功能要求补充维生素 E。3.4功效成分指标应符合表 2 的规定。Q/SYT 0083S-20213表 2功效成分指标项目指标每粒含 维生素 E（以 d-生育酚计）80-150 mg3.5理化指标应符合表 3 的规定。表 3理化指标项目指标铅（以 Pb 计），mg/kg1.5总砷（以 As 计），mg/kg1.0总汞（以 Hg 计），mg/kg0.3灰分，%3.0崩解时限，min60酸价，mgKOH/g4过氧化值，g/100g0.253.6微生物指标微生物指标应符合表 4 的规定。表 4微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g30000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g3.7食品添加剂和营养强化剂3.7.1 食品添加剂的使用应符合GB 2760的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合GB 14880的规定。3.8 装量差异指标应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。4 生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。Q/SYT 0083S-202145 检验方法5.1 感官检验按GB 16740规定的方法测定。5.2 功效成分指标5.2.1 维生素 E按附录 A 规定的方法测定。5.3 理化指标5.3.1 铅按 GB 5009.12 规定的方法测定。5.3.2 总砷按 GB 5009.11 规定的方法测定。5.3.3 总汞按 GB 5009.17 规定的方法测定。5.3.4 灰分按 GB 5009.4 规定的方法测定。5.3.5 崩解时限按中华人民共和国药典规定的方法测定。5.3.6 酸价按GB 5009.229规定的方法测定。5.3.7 过氧化值按GB 5009.227规定的方法测定。5.4 微生物指标5.4.1 菌落总数按 GB 4789.2 规定的方法测定。5.4.2 大肠菌群按 GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法测定。5.4.3 霉菌和酵母按 GB 4789.15 规定的方法测定。Q/SYT 0083S-202155.4.4 金黄色葡萄球菌按 GB 4789.10 规定的方法检验。5.4.5 沙门氏菌按 GB 4789.4 规定的方法检验。5.5 装量差异指标按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂规定的方法检验。6 检验规则6.1 原辅料入库检验原辅料应经企业质检部门按要求进行验收，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验6.2.1 产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂都应附有质量合格证。6.2.2 出厂检验项目包括感官要求、功效成分、灰分、崩解时限、酸价、过氧化值、装量差异、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。6.3 型式检验6.3.1 型式检验每年进行一次，有下列情况之一时，也应进行：a)新产品试制时，投产前；b)停产半年以上恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d)原辅料产地或供应商发生改变时；e)主要设备发生改变时；f)食品安全监督部门要求时。6.3.2 型式检验项目：技术要求中的全部项目。6.4 组批以同一物料、同一生产线、在连续生产周期内生产的同一规格的产品为一组批。6.5 抽样方法6.5.1 在成品库按批抽样，抽样单位以瓶计。6.5.2 每批按 3/1000 随机抽样，但每批不应少于 750g。其中 250g 用于感官检验、理化检验，250g用于微生物检验，250g 用于留样。Q/SYT 0083S-202166.6 判定规则6.6.1 检验项目全部符合本标准，判为合格。6.6.2 检验项目如有一项以上（含一项）不符合本标准（微生物项目除外），可以加倍抽样复检。复检后如仍不符合本标准，判为不合格。6.6.3 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不得复检。7 标签、标志、包装、运输、贮存7.1 标签、标志应符合GB 7718、GB 16740和保健食品标识规定的规定。包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。7.2 包装7.2.1 规格：230mg/片。7.2.2 包装材料：直接接触产品的塑料包装瓶应符合 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品（GB 4806.7）。外包装箱采用瓦楞纸箱，纸箱应符合 GB/T 6543 要求。7.3 运输7.3.1 运输车辆应保持清洁。不得与有毒、有害物品混装、混运。7.3.2 运输时应避免剧烈撞击和日晒雨淋。装卸时应轻搬、轻放。7.4 贮存7.4.1 产品应密封，阴凉干燥处保存。堆放有垫板，离墙 20cm 以上，离地面 10cm 以上。7.4.2 不得露天存放，不得与有毒、有害物品混存。7.4.3 本产品运输、贮存符合上述条件，在包装完好的情况下，自生产之日起保质期为24个月。Q/SYT 0083S-20217附 录 A（规范性附录）功效成分检测方法A1“维生素 E 的检测方法”A1.1原理试样中的维生素 E 经皂化，冰乙酸中和后，C18 反相液相色谱柱分离，紫外检测器，外标法定量。A1.2试剂A1.2.1无水乙醇A1.2.2抗坏血酸A1.2.3氢氧化钾A1.2.4冰乙酸A1.2.5甲醇(CH3OH)：色谱纯A1.2.62，6-二叔丁基对甲酚(C15H24O)：简称 BHTA1.2.7氢氧化钾溶液(50g/100g)：称取 50g 氢氧化钾，加入 50mL 水溶解，冷却后储存于聚乙烯瓶中。A1.2.8维生素 E 标准储备溶液(1.00mg/mL)：准确称取-生育酚 50.0mg，用无水乙醇溶解后，转移入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为 1.00mg/mL。将溶液转移至棕色试剂瓶中，密封后在-20下避光保存，有效期 6 个月。临用前将溶液回温至 20，并进行浓度校正。A1.2.9维生素 E 标准中间溶液：准确吸取维生素 E 标准储备溶液 5.00mL 于 50mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中浓度为 100g/mL。有效期半个月。A1.2.10维生素 E 标准系列工作溶液：准确吸取维生素 E 标准中间溶液 1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL于20mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该标准系列中维生素E浓度为5.00g/mL、10.00g/mL、25.00g/mL、35.00g/mL、50.00g/mL。临用前配制。A1.3仪器和设备A1.3.1分析天平A1.3.2恒温水浴振荡器A1.3.3高效液相色谱仪：带紫外检测器或二极管阵列检测器或荧光检测器A1.4分析步骤警示：处理过程中应尽量避免紫外光照，尽可能避光操作。A1.4.1试样处理：称取 0.1g(精确至0.001g)混合均匀的内容物于 100mL 容量瓶中，加入约 10mL 温水，混匀，再加入 0.5g 抗坏血酸和 0.05gBHT，混匀，加入 30mL 无水乙醇，加入 10mL 氢氧化钾溶液，Q/SYT 0083S-20218边加边振摇，混匀后于 80恒温水浴震荡皂化 30min，皂化后立即用冷水冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，此为溶液 A。再准确吸取溶液 A1.00mL 于 20mL 的容量瓶中，加冰乙酸 100L，加甲醇定容至刻度。溶液过 0.45m 有机系滤膜后供高效液相色谱测定。A1.4.2色谱条件高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器色谱柱：C18，5m，250*4.6mm流速：1.0mL/min柱温：35进样量：5L检测波长：294nm流动相：100%甲醇A1.4.3色谱分析A1.4.3.1将维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程。A1.4.3.2试样液经高效液相色谱仪分析，测得峰面积，采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。在测定过程中，建议每测定 10 个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。A1.7结果计算试样中维生素 E（以 d-生育酚计）的含量按下式计算：式中：X试样中维生素 E（以 d-生育酚计）的含量，单位为毫克每粒(mg/粒)；根据标准曲线计算得到的试样中维生素 E 的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；V定容体积，单位为毫升(mL)；w试样的粒重，单位为克每粒（g/粒）；1000换算系数；m试样的称样量，单位为克(g)。计算结果精确到小数