QSHSW 0003 S-2021 雪域牌雪域骨宝胶囊.pdf

江 苏 四 环 生 物 制 药 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/SHSW 0003S-2021 雪域牌雪域骨宝胶囊 2021-04-19 发布 2021-05-18 实施 江苏四环生物制药有限公司发 布 Q/SHSW J S Q B备案编号：3 2 1 1 7 8 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 5-1 7Q/SHSW0003S-2021 I 前 言 本标准按GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则编制。本标准依据雪域牌雪域骨宝胶囊注册批准证书（卫食健字（2003）第0054号，申请单位：江苏华宇生物制品有限公司）及附件内容、GB 16740食品安全国家标准 保健食品制定。本标准适用于江苏华宇生物制品有限公司（地址：江苏省江阴市定山路10号）委托江苏四环生物制药有限公司（地址：江苏省江阴市滨江开发区定山路10号）生产的雪域牌雪域骨宝胶囊。本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准中规定的铅含量指标“1.8mg/kg”严于 GB 16740食品安全国家标准 保健食品中铅含量指标“2.0mg/kg”。本标准提出单位：江苏四环生物制药有限公司。本标准起草单位：江苏四环生物制药有限公司。本标准主要起草人：丁月萍、朱亚东。本标准发布日期：2021 年 04 月 19 日 J S Q BQ/SHSW0003S-2021 1 雪域牌雪域骨宝胶囊 1 范围 本标准规定了雪域牌雪域骨宝胶囊的要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以牦牛骨粉、淫羊藿提取物、大豆提取物、小茴香、活性钙（煅烧钙）为主要原料，经混合、制粒、干燥、整粒、胶囊填充、包装等主要工艺加工制成的雪域牌雪域骨宝胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 9990 食品营养强化剂 煅烧钙 GB/T 15691 香辛料调味品通用技术条件 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 J S Q BQ/SHSW0003S-2021 2 中华人民共和国药典 3 技术要求 3.1 原料要求 3.1.1 牦牛骨粉 应符合附录 A.1 的规定。3.1.2 淫羊藿提取物 应符合附录 A.2 的规定。3.1.3 大豆提取物 应符合附录 A.3 的规定。3.1.4 小茴香 应符合 GB/T 15691-2008 中 5.1 的规定。3.1.5 活性钙（煅烧钙）应符合 GB 9990 的规定。3.1.6 明胶空心胶囊 应符合中华人民共和国药典规定。3.2 感官指标 感官指标应符合表 1 规定。表1 感官指标 项 目 指 标 色 泽 内容物为黄色 滋味、气味 气微香，味微苦，无异味、无霉变 状 态 硬胶囊，完整、整洁、无粘连，无变形；内容物为黄色颗粒，无正常视力可见外来异物 3.3 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 水分，g/100g 8.0 灰分，g/100g 63 崩解时限 30min J S Q BQ/SHSW0003S-2021 3 表2 理化指标（续）项 目 指 标 铅(以 Pb 计)，mg/kg 1.8 总砷(以 As 计)，mg/kg 1.0 总汞(以 Hg 计)，mg/kg 0.3 六六六，mg/kg 0.3 滴滴涕，mg/kg 0.3 3.4 微生物指标 微生物指标应符合表 3 的规定。表 3 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数，CFU/g 3104 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 沙门氏菌 0/25g 金黄色葡萄球菌 0/25g 3.5 标志性成分指标 标志性成分应符合表 4 的规定。表4 标志性成分指标 项 目 指 标 钙（以 Ca 计），g/100g 21.830 淫羊藿苷，g/100g 1.7 大豆苷，g/100g 2.8 3.6 装量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。4 检验方法 4.1 感官指标 取本品 10 粒置于白色瓷盘中，在自然光下观察胶囊外表，并将胶囊内容物倾出，置白色磁盘中，观察内容物色泽、状态，并用口尝内容物的滋味、用鼻嗅内容物的气味。J S Q BQ/SHSW0003S-2021 4 4.2 理化指标 4.2.1 水分 按 GB 5009.3 规定进行。4.2.2 灰分 按 GB 5009.4 规定进行。4.2.3 崩解时限 按中华人民共和国药典崩解时限检查法（胶囊剂）进行。4.2.4 铅 按GB 5009.12规定进行。4.2.5 总砷 按GB 5009.11规定进行。4.2.6 总汞 按GB 5009.17规定进行。4.2.7 六六六、滴滴涕 按GB/T 5009.19规定进行。4.3 微生物指标 4.3.1 菌落总数 按GB 4789.2规定进行。4.3.2 大肠菌群 按GB 4789.3规定进行。4.3.3 霉菌和酵母 按GB 4789.15规定进行。4.3.4 沙门氏菌 按GB 4789.4规定进行。4.3.5 金黄色葡萄球菌 按GB 4789.10规定进行。4.4 标志性成分指标 4.4.1 钙 按GB 5009.92规定原子吸收光谱法进行。J S Q BQ/SHSW0003S-2021 5 4.4.2 淫羊藿苷 按附录B规定进行。4.4.3 大豆苷 按附录C规定进行 4.5 装量差异指标 按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂进行。5 检验规则 5.1 检验分类 原辅料入厂检验、出厂检验及型式检验。5.1.1 原辅料入厂检验 原辅料经公司质检部门检验合格后方可使用。5.1.2 出厂检验 5.1.2.1 每批产品经公司质检部门检验合格并附有产品合格证明方可出厂。5.1.2.2 出厂检验项目为：感官指标、标志性成分（钙、淫羊藿苷、大豆苷）、水分、灰分、崩解时限、装量差异和菌落总数、大肠菌群。5.1.3 型式检验 5.1.3.1 下列情况之一时应进行型式检验：a）原辅料供应商或产地变化时；b）主要生产设备维修或更换时；c）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d）正常生产，每六个月进行一次；e）停产三个月以上，恢复生产时；f）食品安全监督管理机构提出要求时。5.1.3.2 型式检验项目为：本标准 3.2、3.3、3.4、3.5、3.6 的全项目。5.2 组批与抽样 产品以每次投料为一批次，每批产品随机抽取生产总量的12，最少不得少于250g，作为检验和备用样品。型式检验样本必须从出厂检验的合格产品中抽取。5.3 判定规则 J S Q BQ/SHSW0003S-2021 6 样品经检验，若有不合格项，允许在同批产品中加倍取样，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判定该批产品或该次型式检验不合格。微生物指标不允许复检。6 标志、包装、运输、贮存、保质期 6.1 标志 产品的销售包装标志应符合GB 7718、GB 16740及保健食品标识规定的规定，运输包装上应标明：产品名称、生产厂名、厂址、生产日期或批号、数量、质量（重量）、体积、执行标准号、许可证号、保质期及符合GB/T 191规定的图示标志。6.2 包装 产品的销售包装采用符合食品卫生要求的药用高密度聚乙烯瓶，每瓶 60 粒，每粒 0.35g（内容物）；或采用铝塑泡罩包装，每大盒 36 粒【每板（小盒）12 粒3 板（小盒），每粒 0.35g（内容物）】；精装礼品装每盒 80 粒（包）【每瓶 40 粒（包）2 瓶，每粒 0.35g（内容物）】，大包装采用瓦楞纸箱，亦可根据市场和客户需求增加包装规格。6.3 运输 运输工具应清洁卫生，干燥无异味，防晒、防潮、防重压、冲击、碰撞、轻搬轻放、严禁与易污染品混装、混运。6.4 贮存 产品包装后，贮存在通风、阴凉干燥的仓库内，距地面 20cm 以上，距墙壁 30cm 以上，下有木板垫，堆放不宜过高，严禁与有毒、有害和有异味的物品混贮。6.5 保质期 产品在符合本标准规定的条件下，自生产之日起，产品保质期 24 个月。J S Q BQ/SHSW0003S-2021 7 附录 A（规范性）原辅料质量要求 A.1 牦牛骨粉 牦牛骨粉质量要求应符合表A.1的规定。表A.1 牦牛骨粉的质量要求 项 目 指 标 来源 牦牛骨 制法 将牦牛骨清洗完成后放置于蒸汽灭菌箱中熟化。将骨体上残余筋肉刮除后，去除骨内油脂。将牦牛骨投入破碎机中破碎后，放入蒸汽接菌箱中脱脂。将碎骨投入烘箱，进行二步脱脂。将碎骨投入破碎机中，粉碎成骨粉。感官要求 白色颗粒、略微腥 钙（以 Ca 计），g/100g 21.5 水分，g/100g 8.0 粒度 250300 目 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.5 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 菌落总数，CFU/g 30000 大肠菌群，MPN/100g 40 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌，CFU/g 0/25g 沙门氏菌，CFU/g 0/25g J S Q BQ/SHSW0003S-2021 8 A.2 淫羊藿提取物 淫羊藿提取物质量要求应符合表A.2的规定。表A.2 淫羊藿提取物的质量要求 项 目 指 标 来源 淫羊藿（应符合中华人民共和国药典的规定）制法 经提取（乙醇加热恒温提取）、过滤、浓缩、离心、浓缩、乙酸乙酯萃取、浓缩、冷却、结晶、真空干燥、过筛、包装等工艺制成。感官要求 棕黄色粉末、气微、味微苦 过筛 80 目 淫羊藿苷，g/100g 20 干燥失重，g/100g 5.0 炽灼残渣，g/100g 5.0 铅（以 Pb 计），mg/2.0 总砷（以 As 计）mg/2.0 残留溶剂，g/100g 0.05 菌落总数，CFU/g 30000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌，CFU/g 0/25g 沙门氏菌，CFU/g 0/25g J S Q BQ/SHSW0003S-2021 9 A.3 大豆提取物 大豆提取物质量要求应符合表A.3的规定。表A.3 大豆提取物的质量要求 项 目 指 标 来源 大豆 制法 豆粕经乙醇提取、浓缩，加水稀释后经树脂吸附，再用溶剂进行解吸附。解析液浓缩、纯化、干燥、粉碎、过筛（100目），灭菌等主要工艺制得。感官要求 棕黄色粉末；气微、味微苦 过筛 80 目 干燥失重，g/100g 5.0 炽灼残渣，g/100g 5.0 总黄酮，g/100g 40 大豆异黄酮，g/100g 35 铅（以 Pb 计），mg/kg 10 总砷（以 As 计），mg/kg 2.0 残留溶剂，g/100g 0.05 菌落总数，CFU/g 30000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌，CFU/g 0/25g 沙门氏菌，CFU/g 0/25g J S Q