QSXDZ 0010 S-2019 正一牌金妙胶囊.pdf

Q/SXDZ正一牌金妙胶囊2019-04-15 发布2019-05-25 实施陕西大志药业有限公司发 布陕 西 大 志 药 业 有 限 公 司 企 业 标 准Q/SXDZ 0010S2019Q/6 1 0 0 0 0-1 0 1 5 9 S-2 0 1 9有效期至 2 0 2 2 0 5 2 0Q/SXDZ 0010S-2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草。本标准由陕西大志药业有限公司提出。本标准由陕西大志药业有限公司负责起草。本标准主要起草人：蒋小丽。本标准批准人：丁艳丽。本标准属首次发布。Q/SXDZ 0010S-20191正一牌金妙胶囊1范围本标准规定了正一牌金妙胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于以大豆低聚糖、膳食纤维、芦荟粉、当归提取物为原料，经粉碎、过筛、混合、装囊、包装、辐照灭菌等主要工艺制成的具有通便功能的正一牌金妙胶囊。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母菌计数GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 5009.88食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 17405保健食品良好生产规范Q/SXDZ 0010S-20192GB/T 22806白卡纸GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱QB/T 2489食品原料用芦荟制品YBB00152002药品包装用铝箔YBB00212005聚氯乙烯固体药用硬片YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶中华人民共和国药典2015 年版保健食品检验与评价技术规范2003 版保健食品标识规定卫生部卫监发【1006】第 38 号3技术要求3.1原、辅料要求3.1.1原料：当归提取物、芦荟粉、大豆低聚糖、膳食纤维：应符合规范性附录 B 的要求。3.1.2辅料：空心硬胶囊应符合规范性附录 C。3.2感官要求胶囊内容物感官要求应符合表 1 规定。表 1项目要求色泽内容物呈棕褐色粉末滋味、气味具有本品特有的滋味和气味，无异味状态硬胶囊，内容物为粉末；无肉眼可见外来异物。3.3装量差异应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。3.4 标志性成分标志性成分应符合表 3 的规定。表2项目指标总皂苷（以人参皂苷 Re 计）/（g/100g）2.1芦荟苷（mg/100g）26-60大豆低聚糖（g/100g）32.7膳食纤维（g/100g）7.23.5 理化指标理化指标应符合表 4 的规定。Q/SXDZ 0010S-20193表 3项目指标总蒽醌（以 1,8-二羟基蒽醌计），g/100g0.005-0.01水分（%）8.0灰分（g/100g）6.0崩解时限（min）35.0铅（以 Pb 计）/（mg/kg）2.0总砷（以 As 计）/（mg/kg）1.0总汞（以 Hg 计）/（mg/kg）0.3六六六（mg/kg）0.2滴滴涕（mg/kg）0.13.6微生物限量微生物限量应符合表 5 的规定。表 4项目指标菌落总数（CFU/g）2104大肠菌群（MPN/g）0.92霉菌和酵母（CFU/g）50金黄色葡萄球菌0/25 g沙门氏菌0/25 g3.7保健功能通便。3.8食品添加剂3.8.1 食品添加剂质量应符合相应的标准和相关规定。3.8.2 食品添加剂使用品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.8.3 不得添加法律、法规、国家部门规章、食品安全国家标准所规定许可以外的任何物质。3.9生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。4试验方法4.1感官检验取 1 个销售包装的产品，从中取 10 粒胶囊，放于白纸上，在良好的自然光线下，用肉眼观察胶囊Q/SXDZ 0010S-20194外表。然后剥开胶囊的外壳，倒出内容物于白纸上，肉眼观察色泽，凑近闻其气味，取少许入口，品尝内容物的滋味。4.2 装量差异按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂规定的方法测定。4.3标志性成分4.3.1 总皂苷按附录 A1 规定的方法测定。4.3.2 芦荟苷按附录 A2 规定的方法测定。4.3.3 大豆低聚糖按附录 A3 规定的方法测定。4.3.4 膳食纤维按附录 A4 规定的方法测定。4.4理化指标检验4.4.1 水分按 GB 5009.3 规定的方法测定。4.4.2 灰分按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.4.3 崩解时限按中华人民共和国药典2015 年版四部崩解时限检查法（胶囊剂）规定的方法测定。4.4.4 总砷按 GB 5009.11 规定的方法测定。Q/SXDZ 0010S-201954.4.5 铅按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.4.6 总汞按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.4.7 六六六按 GB/T 5009.19 规定的方法测定。4.4.8 滴滴涕按 GB/T 5009.19 规定的方法测定。4.4.9 总蒽醌4.4.9.1 仪器及试剂紫外：TU-1800 紫外-可见分光光度计试剂：1、醋酸镁2、0.6%醋酸镁甲醇溶液：取 0.6g 醋酸镁加甲醇定容到 100ml 即得。3、1,8-二羟基蒽醌标准溶液：称取 8mg1,8-二羟基蒽醌，加甲醇溶解并定容至 50ml，即得。4.4.9.2 试验方法和操作步骤1、1,8-二羟基蒽醌标准溶液配置称取 8mg1,8-二羟基蒽醌,加甲醇溶解并定容至 50ml，即得 0.16mg/ml 的 1,8-二羟基蒽醌标准溶液。2、1,8-二羟基蒽醌标准曲线吸取 1,8-二羟基蒽醌标准溶液 0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml 于 10ml 比色管中，加 0.6%醋酸镁甲醇溶液至刻度，摇匀，于波长 520nm 比色。4.4.9.3 试样处理取本品内容物约 2g,精密称定，置于 100ml 锥形瓶中，精确加入氯仿 40ml 和 2.5mol/l 的硫酸溶液 15ml,置沸水浴中回流 2.5h,取出放至室温，用分液漏斗分出氯仿，并用氯仿洗涤两次，合并氯仿液，至水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解至 10ml 容量瓶中，取续滤液 1ml 置 10ml 容量瓶中用 0.6%醋酸镁甲醇溶液定容至刻度，摇匀，将上述溶液和标准溶液于波长 520nm 测定吸收值。Q/SXDZ 0010S-201964.4.9.4 结果计算根据标准液的浓度和吸光度拟合回归方程，再根据试样吸光度在线性方程上求的样品中总蒽醌的浓度，据下列计算试样中总蒽醌含量。总蒽醌（%）=%100MNC计算公式中：C-在回归曲线上算得的样品溶液的浓度N-样品的稀释倍数M-样品的取样重量4.5微生物指标检验4.5.1 菌落总数按 GB 4789.2 规定的方法测定。4.5.2 大肠菌群按 GB/T 4789.3 规定的方法测定。4.5.3 霉菌和酵母按 GB 4789.15 规定的方法测定。4.5.4金黄色葡萄球菌按 GB 4789.10 规定的方法测定。4.5.5沙门氏菌按 GB 4789.4 规定的方法测定。5检验规则5.1组批相同工艺条件、同一生产线、相同原料一次投料的产品为一批。5.2抽样每批随机抽样，抽样量为检验量三倍。Q/SXDZ 0010S-201975.3出厂检验5.3.1 每批产品须经本厂质量检验部门按本标准抽样检验，经检验合格，并签发合格证后方可出厂。5.3.2 出厂检验项目：感官要求、净含量、总皂苷、芦荟苷、大豆低聚糖、膳食纤维、水分、菌落总数、大肠菌群。5.4型式检验5.4.1 型式检验项目：技术要求中 3.2-3.6 项目，至少每半年抽样检验一次。5.4.2 如有下列情况之一时，也应进行型式检验：5.4.2.1 停产半年以上恢复生产时；5.4.2.2 产品质量发生争议时；5.4.2.3 国家授权的监督机构提出进行型式检验要求时；5.4.2.4 原料产地、供应商发生改变时。5.5判定规则5.5.1 全部检验项目均符合要求时，判该批产品为合格品。5.5.2 有一项或多项不符合标准要求时，可从同批产品中再随机加倍抽样进行该项目的复检，复检项目均符合标准要求时，判该产品为合格品；如有一项不合格，则判定该批为不合格产品。5.5.3 微生物指标有一项不符合本标准，判为不合格，且不得复检。6标签、标志、包装、运输和贮存6.1标志、标签产品的标志、标签应符合GB 7718、GB 16740、保健食品标识规定的规定。6.2包装规格：0.45g/粒；包装瓶质量应符合 YBB00122002 规定；药用包装用铝箔质量应符合 YBB00152002规定；聚氯乙烯固体药用硬片质量应符合 YBB00212005 规定。中包装采用纸盒，中包装采用纸盒（质量应符合 GB/T 22806 的规定）包装；外包装采用瓦楞纸箱（质量应符合 GB/T 6543 的规定）包装。其包装规格可按市场需求或用户约定。包装外观应符合 GB/T 191 的规定。6.3运输Q/SXDZ 0010S-20198运输工具应清洁卫生，搬运时应轻拿轻放，不得与有毒有害、有污染的物质混装、混运。运输时应避免撞击和日晒雨淋。装卸时轻搬、轻放。6.4贮存6.5.1产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。6.5.2不得露天存放，不得与有毒、有污染的物品或其他杂物混存。6.5.3产品保质期为 24 个月。Q/SXDZ 0010S-20199附录A（规范性附录）功效性成分的检验方法A1A1 总皂苷测定方法总皂苷测定方法按原保健食品检验与技术评价规范（2003版）“保健食品中总皂甙的测定”规定的方法测定。A2A2 芦荟苷测定方法芦荟苷测定方法按原保健食品检验与技术评价规范（2003版）“保健食品中芦荟苷的测定”规定的方法测定。A3A3 大豆低聚糖测定方法大豆低聚糖测定方法按原保健食品检验与技术评价规范（2003版）“保健食品中异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定”规定的方法测定。A4A4膳食纤维的检测方法膳食纤维的检测方法A4.1 原理：样品分别用-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解消化以去除蛋白质和可消化的淀粉。总膳食纤维（TDF）是先酶解，然后用乙醇沉淀，再将沉淀物过滤，将 TDF 残渣用乙醇和丙酮冲洗，干燥称重。TDF 量通过蛋白质、灰分含量进行校正。A4.2 适用范围：AOAC991.43 本方法适用于各类植物性食物和保健食品。A4.3 仪器A4.3.1 烧杯：400 或 600ml 高脚型。A4.3.2 过 滤 用 坩 埚：玻 料 滤 板，美 国 试 验 和 材 料 学 会（ASTM）40-60m，Pyrex 60ml（Corning No.36060 buchner，或同等的）。如下处理：A4.3.2.1 在灰化炉 525灰化过夜。炉温降至 130以下取出坩埚。A4.3.2.2 用真空装置移出硅藻土和灰质。A4.3.2.3 室温下用 2%清洗溶液浸泡 1 小时。A4.3.2.4 用水和去离子水冲洗坩埚；然后用 15ml 丙酮冲洗然后风干。A4.3