QSBN 0026 S-2021 瑞丽胶囊.pdf

Q/SBN陕 西 百 年 健 康 药 业 有 限 公 司 企 业 标 准Q/SBN 0026S2021瑞丽胶囊2021-01-10 发布2021-02-10 实施陕西百年健康药业有限公司发 布Q/6 1 0 0 0 0-1 2 2 2 9 S-2 0 2 1有效期至 2 0 2 40 2 0 1Q/SBN 0026S-20211前言本标准依据GB/T 1.1-2020标准化工作导则给出的规则编写。本标准由陕西百年健康药业有限公司提出并起草。本标准主要起草人：兰雪玲、胡荣国。本标准批准人：魏继强。本标准首次发布。Q/SBN 0026S-20212瑞丽胶囊1范围本标准规定了瑞丽胶囊的技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以益母草、丹参、当归、红花、白芷为原料，经粉碎、过筛、辐照灭菌、提取、过滤、浓缩、干燥、混合、制粒、装囊、包装等主要工艺，加工制成的瑞丽胶囊。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准GB 4789.1食品安全国家标准 食品微生物学检验总则GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则QB/T 2250单面白纸板YBB 00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶保健食品标签说明书管理规定中华人民共和国药典（2020年版）国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号定量包装商品计量监督管理办法Q/SBN 0026S-202133技术要求3.1原料要求应符合附录B的规定。3.2辅料要求应符合附录 C 的规定。3.3感官要求感官要求应符合表1的规定。表 1感官要求项目要求色泽外观色泽均匀，内容物呈棕色至棕褐色，夹杂黄白色颗粒滋味、气味具中药气味，微苦，无异味性状硬胶囊，光滑，无粘连；内容物为颗粒杂质无肉眼可见的外来杂质3.4标志性成分标志性成分应符合表2的规定。表 2标志性成分项目指标丹参酮A，mg/100g40粗多糖（以葡萄糖计），g/100g7.03.5理化指标理化指标应符合表3的规定。表 3理化指标项目指标水分，%9灰分，%10崩解时限（min）30铅（以 Pb 计），mg/kg2.0总砷（以 As 计），mg/kg1.0总汞（以 Hg 计），mg/kg0.3六六六，mg/kg0.2滴滴涕，mg/kg0.13.6微生物限量微生物限量应符合表4的规定。Q/SBN 0026S-20214表 4微生物限量项目采样方案a及限量菌落总数，CFU/g30000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25ga样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行3.7净含量及允许负偏差应符合定量包装商品计量监督管理办法的规定。3.8保健功能祛痤疮。3.9原料及食品添加剂3.9.1原料及食品添加剂质量应均符合国家法律、法规及有关规定。3.9.2食品添加剂的品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.9.3保证不使用和添加法律、法规、国家部门规章、食品安全国家标准所规定许可以外的任何物质。3.10生产加工过程卫生要求应符合GB 17405 的规定。3.11辐照要求采用60Co辐照灭菌，剂量为5kGy。4试验方法4.1感官要求取样品10粒，将内容物倒出，置于一洁净的白色瓷皿中，在自然光下，用肉眼观察色泽及形态，检查有无异味，嗅闻及尝试味道有无异常，有无外来异物，做出判断。4.2标志性成分4.2.1丹参酮A：按附录 A.1 规定的方法测定。4.2.2粗多糖：按附录 A.2 规定的方法测定。4.3理化指标4.3.1水分：按 GB 5009.3 规定的方法测定。4.3.2灰分：按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.3.3崩解时限：按中华人民共和国药典（2020 年版）四部 0921 崩解时限检查法进行试验。Q/SBN 0026S-202154.3.4铅：按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.3.5总砷：按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.3.6总汞：按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.3.7六六六、滴滴涕残留量：按 GB/T 5009.19 规定的方法测定。4.4微生物限量4.4.1菌落总数：按 GB 4789.2 规定的方法检验。4.4.2大肠菌群：按 GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法检验。4.4.3霉菌和酵母：按 GB 4789.15 规定的方法检验。4.4.4金黄色葡萄球菌：按 GB 4789.10 规定的方法检验4.4.6 沙门氏菌：按 GB 4789.4 规定的方法检验。4.5净含量及允许偏差按 JJF 1070 的规定执行。5检验规则5.1组批与抽样5.1.1组批以同一周期、同一批原料、同一班次、同一生产线生产并包装成完好的产品为一“组批”。5.1.2抽样每批按3/1000随机抽样，但每批抽样量应不少于5个包装样品。5.2出厂检验5.2.1产品出厂前必须经工厂质量检验部门按照质量标准逐批检验合格，并签发检验合格报告方可出厂。5.2.2成品出厂检验报告出具的检测项目包括：感官要求、水分、灰分、崩解时限、净含量、丹参酮A、粗多糖、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.3型式检验5.3.1型式检验包括本标准技术要求中 3.33.7 项目。5.3.2型式检验每年至少进行一次，有下列情形之一时，均应进行型式检验。停产半年以上再恢复生产时；国家授权的监督机构提出要求时；产品质量发生争议时；产品原料产地，供应商发生改变时；出厂检验结果与上次例行检验有较大差异时。Q/SBN 0026S-202165.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品；5.4.2检验项目有不合格项目，可以从该批产品中加倍抽取样品复检，若复检结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品不合格。微生物限量有一项不合格，则判该产品不合格，微生物限量不得复检。6标签、标志、包装、运输和贮存6.1标签、标志6.1.1产品标签应符合 GB 7718、GB 16740 及保健食品标签说明书管理规定的规定，还应标明，保健功能：祛痤疮；适宜人群：有痤疮者；不适宜人群：儿童、孕产妇及月经过多者；食用方法及食用量：每日 2 次，每次 2 粒，口服；注意事项：本品不能代替药物。6.1.2外包装标识：应符合 GB/T 191 的规定。6.2包装6.2.1内包装为固体药用高密度聚乙烯瓶，质量应符合 YBB00122002 的规定，规格为 0.35g/粒。6.2.2外包装为纸盒和瓦楞纸箱，质量应符合 QB/T 2250 和 GB/T 6543 的规定。6.3运输运输产品时应轻装轻卸，防止日晒、雨淋等，不得与有毒、有害或有腐蚀、有异味物品混装运输。6.4贮存本产品应密封贮存在阴凉干燥的库房内。远离热源，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。在本标准规定的条件下，产品保质期为 24 个月。Q/SBN 0026S-20217AA附录A（规范性附录）标志性成分的检验方法A.1丹参酮A的测定方法A.1.1仪器A.1.1.1电子分析天平A.1.1.2高效液相色谱仪A.1.1.3超声清洗机A.1.1.4水浴锅A.1.2试剂A.1.2.1丹参酮A对照品A.1.2.2水：蒸馏水A.1.3色谱条件A.1.3.1色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂A.1.3.2流动相：甲醇（色谱纯）-水=75:25A.1.3.3检测波长：270nmA.1.3.4理论板数：按丹参酮A峰计算应不低于2000A.1.4对照品溶液的制备：称取丹参酮A对照品8mg，精密称定，置于25mL的棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取该溶液2mL，置于25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得约26g/mL的对照品溶液。A.1.5供试品溶液的制备：称取约1.5g样品，精密称定，置于50mL的容量瓶中，加甲醇至刻度，超声提取30min，滤过。精密吸取滤液1ml，置于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，过0.45m微孔滤膜，即得。A.1.6测定：分别吸取丹参酮A对照品溶液10L、供试品溶液10L，在2.3项色谱条件下，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。A.1.7结果计算：10010321hMVChXQ/SBN 0026S-20218式中：X样品中丹参酮A的含量，mg/100g；h1供试品溶液峰高或峰面积；C 对照品溶液浓度，g/mL；V样品定容体积，mL；h2对照品溶液峰高或峰面积；M样品质量，g。A.2粗多糖的测定方法A.2.1试剂除特殊注明外，所用的试剂均为分析纯；所用水为蒸馏水。A.2.1.1无水葡萄糖A.2.1.2乙醇A.2.1.3苯酚A.2.1.4浓硫酸A.2.1.54%苯酚溶液：称取苯酚4.0g，加水溶解并稀释至100mL,混匀。A.2.2仪器A.2.2.1紫外可见分光光度计A.2.2.2离心机A.2.2.3恒温水浴锅A.2.3对照品溶液的制备：称取105干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每毫升含无水葡萄糖0.6mg。A.2.4标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置于50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液各2.0ml，置于具塞试管中，分别加4%苯酚溶液1.0ml，混匀，迅速加入硫酸7.0ml,摇匀，于40水浴中保温30min，取出，置冰水浴中放置5min，取出，以第一份为空白，按紫外可见分光光度法，于490nm波长处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。A.2.5样品测定：称取样品1.0g，精密称定，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，超声提取30min，静置，滤过。精密吸取滤液2ml，加乙醇10ml，搅拌，离心，取沉淀加水溶解，置100ml容量瓶中，稀释至Q/SBN 0026S-20219刻度，精密量取2ml，按照A.2.4项下方法，自“加入4%苯酚溶液1.0ml”起依法测定吸光度值，从标准曲线上读出样品供试液中无水葡萄糖的重量，计算，即得。A.2.6结果计算100106321VVWVVMX式中：X 样品中粗多糖的含量（以葡萄糖计）,g/100g；M 样品供试液中粗多糖的含量（以葡萄糖计）,g；V测定用样品供试液总体积,mL；V1样品定容总体积,mL；V2沉淀粗多糖所用样品溶液体积,mL；V3测定用样品溶液体积,mL。W样品重量,g。Q/SBN 0026S-202110附录B（规范性附录）原料的质量要求B.1益母草、丹参、当归、红花、白芷的质量要求应符合中华人民共和国药典2020年版一部项下的规定。Q/SBN 0026S-202111BB附录C（规范性附录）辅料的质量要求C.1空心胶囊应符合中华人民共和国药典2020 年版四部“明胶空心胶囊”项下相关规定。C.2生产用水应符