QSHZY 0001 S-2021 莉华牌和记怡泰胶囊.pdf

Q/SHZY 三原华州医药生物工程生产基地企业标准 Q/SHZY 0001S2021 莉华牌和记怡泰胶囊 2021-05-01 发布 2021-06-01 实施 三原华州医药生物工程生产基地 发 布 Q/6 1 0 0 0 0-1 2 6 5 6 S-2 0 2 1有效期至 2 0 2 40 6 1 0Q/SHZY 0001S2021 I 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由三原华洲医药生物工程生产基地提出。本文件由三原华洲医药生物工程生产基地起草。本文件主要起草人：刘建书、许阳、侯红丽。本文件批准发布人：刘建书。本文件首次发布。Q/SHZY 0001S2021 1 莉华牌和记怡泰胶囊 1 范围 本文件规定了莉华牌和记怡泰胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。本文件适用于以何首乌、山楂、泽泻、荷叶等为主要原料，经粉碎、过滤、提取、浓缩、制粒、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的莉华牌和记怡泰胶囊。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 17405 保健食品良好生产规范 JJF 1070 定量包装商品净含量检测规则 YBB00122002 固体药用高密度聚乙烯瓶质量标准 YBB00152002 药用铝箔 YBB0021 聚氯乙烯固体药用硬片 YBB22002001 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 YBX 2000-2007 明胶空心胶囊 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国药典（2020年版）Q/SHZY 0001S2021 2 3 技术要求 3.1 原辅料及包装材料的要求 3.1.1 原料要求：见附录 B 规定。3.1.2 辅料及包装材料要求：见附录 C 规定。3.2 感官要求 莉华牌和记怡泰胶囊感官要求应符合表 1 规定。表1 感官要求 项 目 要 求 色 泽 胶囊壳为灰桔红色，内容物为黄褐色或棕褐色 气味、滋味 具有中药气味，微苦，无异味 性 状 胶囊表面光洁无粘连，内容物为粉末，无霉变 杂 质 无正常视力可见的外来杂质 3.3 功能要求 调节血脂。3.4 功效成分指标 莉华牌和记怡泰胶囊应符合表 2 的规定。表2 功效成分指标 项 目 指 标 大黄素/（mg/100g）1.0 3.5 理化指标 莉华牌和记怡泰胶囊理化指标应符合表 3 的规定。表3 理化指标 项 目 指 标 水分/(%)9.0 灰分/(%)9.0 崩解时限/（min）30 铅(以Pb计)/(mg/kg)2.0 总砷(以As计)/(mg/kg)1.0 总汞(以Hg计)/(mg/kg)0.3 六六六/（mg/kg）0.2 滴滴涕/（mg/kg）0.1 3.6 微生物限量 Q/SHZY 0001S2021 3 微生物限量应符合表 4 的规定。表4 微生物限量 项 目 采样方案a及限量 菌落总数/(CFU/g)30000 大肠菌群/（MPN/g）0.92 霉菌和酵母/（CFU/g）50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g 注：a 样品的采样及处理按GB 4789.1进行。3.7 净含量允差 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊的规定。3.8 原料、食品添加剂 3.8.1 原料及食品添加剂均符合国家法律、法规及有关规定。3.8.2 食品添加剂和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.8.3 保证不使用和添加法律、法规、国家部门规章、食品安全国家标准所规定许可外的任何物质。3.9 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405规定。4 试验方法 4.1 感官 取适量样品于一洁净的白色瓷盘中，观察其外观，再将内容物倒出，在自然光下，观察其色泽、性状和杂志，嗅其气味，用温开水漱口，尝其滋味。4.2 功效成分 按附录 A 规定的方法测定。4.3 理化指标 4.3.1 水分 按 GB 5009.3 规定的方法测定。4.3.2 灰分 按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.3.3 崩解时限 按中华人民共和国药典2020 年版崩解时限检查法（胶囊剂）进行。4.3.4 铅 Q/SHZY 0001S2021 4 按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.3.5 总砷 按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.3.6 总汞 按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.3.7 六六六、滴滴涕 按 GB/T 5009.19 规定的方法测定。4.4 微生物限量 4.4.1 菌落总数 按 GB 4789.2 规定的方法测定。4.4.2 大肠菌群 按 GB 4789.3 规定的方法检验。4.4.3 霉菌和酵母菌 按 GB 4789.15 规定的方法检验。4.4.4 金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.10 规定的方法检验。4.4.5 沙门氏菌 按 GB 4789.4 规定的方法检验。4.5 净含量允差 按 JJF 1070 规定的方法测定。5 检验规则 5.1 组批 按照相同工艺组织生产，在成型或灌装前经同一设备一次混合所产生的均质产品为一组批。或在同一生产周期内连续生产，能够确保产品均质的产品为一组批 5.2 抽样 按随机抽样法抽样，每批产品按 3比例抽取样品，抽取检验样品数量应不小于检验所需 3 倍用量。5.3 出厂检验 5.3.1 每批产品须经公司检验部门按文件检验合格后，方可出厂，出厂产品应附有合格证。5.3.2 检验项目：大黄素、感官、净含量、水分、菌落总数、大肠菌群。Q/SHZY 0001S2021 5 5.4 型式检验 5.4.1 型式检验每年一次，有下列情形之一时，应进行型式检验：A 原材料质量有较大变化时；b 停产半年以上恢复生产时；c 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d 卫生或质量监督机构提出进行型式检验要求时；5.4.2 型式检验项目为本文件所要求的全部内容。5.5 判定规则 检验结果全部合格，判该批产品为合格品。若微生物指标有一项不合标，则判该批产品为不合格品且不得复检。其他指标若有不合格项目，允许从该批产品中加倍抽样复检，复检合格则判该产品合格，若仍有一项不合格，则该批产品判为不合格。6 标签、标志、包装、运输、贮存 6.1 标签、标志 6.1.1 标签标识 应符合 GB 16740、GB 7718、保健食品标识规定和总局关于规范保健食品功能声称标识的公告（2018 年第 23 号）的规定，特别要标明，保健功能：调节血脂；适宜人群：高血脂人群、中老年人；不适宜人群：儿童；肝功能不全者、肝病家族史者；食用方法及食用量：每次 2 粒，每日 3 次，口服，需要时可酌情增减；注意事项：本品不能代替药物的治疗作用；本品含何首乌，不宜长期超量服用，避免与肝毒性药物同时使用，注意检测肝功能。6.1.2 外包装标识 应符合 GB/T 191 的规定。6.2 包装 包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味、符合 GB 4806.1 及相应食品安全国家标准的要求。产品内包装采用符合 YBB 00152002、YBB 00212005 要求的药用铝箔和聚氯乙烯固体药用硬片，产品规格为0.26g/粒，外包装为纸盒或纸箱包装，产品外包装用纸盒应符合 GB 4806.8 的规定；产品外包装用瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543 的规定。6.3 运输 产品在运输过程中应轻装轻卸、注意防雨、防晒、防挤压、防污染，运输工具应清洁、干燥，不得与有毒、有害、有异味物品混装运送。6.4 贮存 产品应密封贮存于阴凉干燥处，不得直接接触地面、墙面，堆码高度以不倒塌、不压坏外包装及产品为限，仓库应有防鼠、防尘、防潮设施，并不得与有毒有害物质混放。在本标准规定的贮运条件下，在包装完好和未经启封的情况下，产品保质期为 24 个月。Q/SHZY 0001S2021 6 A A 附 录 A（规范性）功效成分检测方法 A.1 仪器与试剂 A.1.1 仪器 高效液相色谱仪，配有紫外检测器，工作站；微孔滤膜环式滤器；电子天平。A.1.2 试剂 大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。A.2 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18 柱(2504.6mm,5 m)；流动相：A泵乙腈，B泵 0.2%磷酸水溶液(A:B=60:40)；流速：1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：225nm；进样量：20 L。A.3 标准曲线的绘制 称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100 g/mL的标准使用液，上机测定，以峰面积为X，浓度（g/mL）为Y计算出线性方程为：Y=0.006639+7.910-6X,相关系数r=0.9999,线性良好。A.4 样品预处理 称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5molL-1硫酸20ml溶解，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45 m滤膜过滤，作为上机待测液。Q/SHZY 0001S2021 7 B B 附 录 B（规范性）原料要求 B.1 何首乌 应符合中华人民共和国药典（2020年版）要求。B.2 山楂 应符合中华人民共和国药典（2020年版）要求。B.3 泽泻 应符合中华人民共和国药典（2020年版）要求。B.4 荷叶 应符合中华人民共和国药典（2020年版）要求。B.5 地龙 应符合中华人民共和国药典（2020年版）要求。Q/SHZY 0001S2021 8 C C 附 录 C（规范性）辅料质量要求 C.1 空心胶囊 应符合中华人民共和国药典（2020年版）“明胶空心胶囊”项下的要求。C.2 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 应符合YBB00122002的规定。C.3 铝箔 应符合YBB00152002药品包装用铝箔项下要求。C.4 聚氯乙烯/低密度聚乙烯固体要用复合硬片 应符合YBB00232005的规定。_