QNXTF 0001 S-2022 十里花牌蜂胶枸杞提取物软胶囊.pdf

备案号：QB64/0105S-2022Q/NXTF宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司企业标准Q/NXTFQ/NXTF 00010001S S2022022 2十里花牌蜂胶枸杞提取物软胶囊十里花牌蜂胶枸杞提取物软胶囊2022-03-25 发布2022-03-25 实施宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司发布Q/NXTF 0001S20221前言本标准的编写格式是按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则编写。本标准的附录A、B、C为本标准的规范性附录。本标准由宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司提出。本标准由宁夏天然蜂产品科技开发有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：杨华、郭学平。本标准有效期五年。Q/NXTF 0001S20222十里花牌蜂胶枸杞提取物软胶囊1范围范围本标准规定了十里花牌蜂胶枸杞提取物软胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮藏等。本标准适用于以蜂胶、枸杞提取物、蜂蜡、聚乙二醇400、明胶、甘油、纯化水、棕氧化铁等为原料，经内容物制备、胶囊皮制备、压丸、定型、洗丸、干燥、选丸、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力功能的十里花牌蜂胶枸杞提取物软胶囊。2规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准保健食品GB4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品YBB00212005国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准 聚氯乙烯固体药用硬片YBB00122002国家药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准 口服固体药用高密度聚乙烯瓶JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则保健食品检验与评价技术规范（2003年版）中华人民共和国药典2020年版GB/T 191 包装储运图示标志Q/NXTF 0001S202233 3技术要求技术要求3.13.1 原料辅料要求原料辅料要求3.1.1原料：蜂胶、枸杞提取物的质量标准要求见附录。3.1.2辅料：蜂蜡、聚乙二醇 400、明胶、甘油、纯化水、棕氧化铁的质量标准要求见附录 C。3.23.2 感官要求感官要求感官要求应符合表1的规定。表表 1 1 感官要求感官要求项目要求色泽胶囊皮颜色为深褐色，内容物呈深褐色，色泽均匀滋味、气味具有本品特有的滋味和气味，无异味状态软胶囊，胶囊外壳完整，无破裂；内容物呈半固态均匀粘稠状杂质无正常视力可见外来异物3.33.3 理化理化要求要求理化指标应符合表 2 的规定。表表 2 2 理化指标理化指标项目指标灰分，%4.0崩解时限，min60铅（以Pb计）mg/kg2.0总砷（以As计）mg/kg1.0总汞（以Hg计）mg/kg0.33.3.4 4 微生物指标微生物指标微生物指标应符合表 3 规定。表表 3 3 微生物指标微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g3104大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25gQ/NXTF 0001S202243.3.5 5 标志性成分标志性成分含量含量标志性成分应符合表4的规定。表表 4 4 标志性成分标志性成分含量含量项目指标粗多糖（以葡聚糖计），g/100g2.0总黄酮，g/100g8.43.3.6 6 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差指标指标净含量及允许负偏差应符合表 5 的规定。表表 5 5 净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差指标指标净含量 g%0.5g/粒7.5注：每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于 2 粒，并不得有 1 粒超出限度 1 倍。4 4 试验方法试验方法4.14.1 感官要求感官要求采用目测、鼻嗅、口尝等方法检查。4.4.2 2 理化指标理化指标4.4.2 2.1.1 灰分灰分按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.4.2 2.2.2 崩解时限崩解时限按中华人民共和国药典2020 年版三部 0921 崩解时限检査法规定的方法测定。4.4.2 2.3.3 铅铅按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.4.2 2.4.4 总砷总砷按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.4.2 2.5.5 总汞总汞按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.4.3 3 微生物指标微生物指标4.4.3 3.1.1 菌落总数菌落总数按 GB 4789.2 规定的方法测定。Q/NXTF 0001S202254.4.3 3.2.2 大肠菌群大肠菌群按 GB 4789.3 MPN 计数法 规定的方法测定。4.4.3 3.3.3 霉菌和酵母霉菌和酵母按 GB 4789.15 规定的方法测定。4.4.3 3.4.4 金黄色葡萄球菌金黄色葡萄球菌按GB 4789.10 规定的方法测定。4.4.3 3.5 5 沙门氏菌沙门氏菌按GB 4789.4 规定的方法测定。4.4.4 4 标志性成分标志性成分含量含量按企业标准附录 A 中规定的方法测定。4.54.5 净含量及允许负偏差指标净含量及允许负偏差指标按中华人民共和国药典2020 年版三部 0103 胶囊剂规定的方法测定。5 5 检验规则检验规则5.15.1原辅料入库要求原辅料入库要求原辅料入库前必须经质检部门检验，符合该标准中相关规定方可入库。5.25.2 组批与抽样组批与抽样产品在成型或分装前使用同一台设备一次混合量所生产的均质产品为一批。每批产品按 1%随机抽样，但不得少于 5 个小包装。5.35.3 出厂检验出厂检验每批产品须经质量部门检验合格后方可出厂。出厂检验项目为感官要求、理化指标（灰分、崩解时限）、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母）标志性成分含量（粗多糖、总黄酮）及净含量及允许负偏差指标。5.45.4 型式检验型式检验型式检验项目为本标准规定的全部项目。型式检验每年进行一次，有下列情况之一时应进行型式检验：a)产品定型投产时；b)停产 3 个月以上恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)国家质量监督部门提出要求时；e)原辅料供应商发生变化时；f)更换主要设备时。5.55.5判定规则判定规则如检验结果不符合本标准要求时，可在同批产品中加倍抽样，复检不合格项目，以复检结果为准，但微生物指标不得复检。Q/NXTF 0001S202266 6 标志、标签、包装、运输、贮藏、保质期标志、标签、包装、运输、贮藏、保质期6.16.1 标志标志、标签、标签运输包装应符合 GB/T 191 的规定，标明：产品名称、生产日期、制造者名称和地址、规格和数量等。产品标签应符合 GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则 和 GB 16740 食品安全国家标准保健食品的规定。6.26.2 包装包装6.2.1采用符合食品卫生要求的包装材料包装，小包装分盒装、瓶装两种规格，盒装内包装为铝塑泡罩板，每板 0.5g/粒15 粒，每盒 2 板；塑料瓶装为 0.5g/粒90 粒/瓶。6.2.2所有内包装材料应符合食品卫生和安全要求，铝塑泡罩板由铝箔和聚氯乙烯固体药用硬片组成，聚氯乙烯材质符合 GB4806.7 和 YBB00212005 的规定；塑料瓶名称为口服固体药用高密度聚乙烯瓶，标准YBB00122002。6.36.3 运输运输运输工具必须清洁、卫生，严禁与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装混运。必须轻装轻卸，严禁摔撞，避免受潮和日晒雨淋。6.46.4 贮藏贮藏贮藏产品的仓库应保持清洁、阴凉、干燥通风，严防受热或太阳暴晒，产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒、有害、有异味的物品混贮，产品码放应离地、离墙10cm以上。6.56.5 保质期保质期在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。Q/NXTF 0001S20227附附录录A A(规范性附录规范性附录)标志性成分标志性成分含量含量测定方法测定方法A A1 1 粗多糖含量的测定方法粗多糖含量的测定方法按保健食品功效成分检测方法王光亚主编，2002 年 1 月第 1 版规定的方法测定。1 1、适用范围、适用范围本方法适用于各类食品中以葡聚糖为主要结构，相对分子质量1104的水溶液性粗多糖的测定。本方法最低检测浓度为 5.0mg/L。2 2、原理、原理食品中相对分子质量1104的具有葡聚糖结构的多糖高分子物质，用苯酚硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其显色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖的含量。3 3、主要仪器、主要仪器（1）分光光度计（2）离心机（3000r/min）（3）旋转混匀器4 4、试剂、试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。（1）苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存 1个月。（2）葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量 5x105已干燥至恒重的葡聚糖标准品 0.5000g，加水溶解，并定容至 50mL，混匀，置冰箱保存。此溶液 1mL 含 10.0mg 葡聚糖。（3）葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.0mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液 1mL 含葡聚糖 0.10mg。5 5、测定步骤、测定步骤（1）样品处理：取胶囊内容物 0.4g（精确到 0.0001g），置于 250mL 容量瓶中，用 200ml 热水溶解，于沸水浴上加热 2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液为样品测定液。（2）标准曲线的绘制：准确吸取葡聚糖标准使用液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL（相当于葡聚糖 0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg）分别置于 25mL 比色管中，准确补充水至 2.0mL，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后用分光光度计在 485nm 波长处以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。（3）样品测定：准确吸取样品测定液适量，用蒸馏水补至 2.0mL，置于 25mL 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0mL 于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却至室温，立即用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。Q/NXTF 0001S20228从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白实验。6 6、计算结果、计算结果（m1m2）V1X=m3V2式中X样品中粗多糖含量（以葡聚糖计）（mg/g）：m1样品测定液中葡聚糖的质量（mg）；m2样品空白液中葡聚糖质量（mg）；m3样品质量（g）；V1样品测定液总体积（mL）；V2测定用样品测定溶液体积（mL）。A A2 2 总黄酮含量的测定方法总