QMSQJ 0010 S-2021 力神葡萄醋.pdf

备案号：QB64/0502S-2021Q/MSQJ宁 夏 沙 泉 葡 萄 酿 酒 有 限 公 司 企 业 标 准Q/MSQJ 0010S2021力神葡萄醋2021-1 1-08发布2021-11-08 实施宁夏沙泉葡萄酿酒有限公司发 布IQ/MSQJ 0010S2021前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏沙泉葡萄酿酒有限公司提出。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人：张伟、葛谦、李彩虹、闫玥、张静、任怡莲、马斌、胡志耀、董凌。本文件有效期五年。1Q/MSQJ 0010S2021力神葡萄醋1范围本标准规定了葡萄醋的术语和定义、产品分类、技术要求、生产加工过程卫生要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于葡萄汁或葡萄酒为原料，添加或不添加其他添加剂，经葡萄汁或酒（75 加热杀菌10min）、降度、接入母发酵液、醋酸发酵、发酵终止、澄清、灭菌、灌装、成品等工艺生产葡萄酸饮品。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB 2715 粮食卫生标准GB 2719 食醋卫生标准GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数的测定GB4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 8954 食醋厂卫生规范GB 18187 酿造食醋GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 4789.3-2003 食品微生物学检验 大肠菌群的测定GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T5009.11 食品中总砷的测定GB/T 5009.24 食品中黄曲霉毒素M1 和B1 的测定GB/T 5009.29 食品中苯甲酸的测定GB/T 5009.41 食醋卫生标准的分析方法GB/T 6388 运输包装收发货标志GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义3.1葡萄汁以葡萄鲜果为原料，经清洗、破碎、打浆、过滤等工艺加工制成的葡萄汁。2Q/MSQJ 0010S20213.2葡萄酒以葡萄鲜果为原料，经分选、除梗破碎、装罐、倒灌、浸渍、发酵、分离、澄清、陈酿等工序制成的饮品。3.3葡萄醋葡萄汁或葡萄酒为原料，添加或不添加其他添加剂，经葡萄汁或酒（75 加热杀菌 10 min）、降度、接入母发酵液、醋酸发酵、发酵终止、澄清、灭菌、灌装、成品等工艺生产葡萄酸饮品。4技术要求4.1原料要求4.1.1生产用水应符合 GB 5749 标准要求，并经净化处理。4.1.2加工用葡萄鲜果应成熟适度、无霉烂、无病虫害，并应符合相关标准要求。4.1.3其他辅料应符合相关标准要求。4.2感官指标感官指标应符合表1规定。表1感官指标产品指标色泽滋味气味组织状态力神葡萄醋暗红色温润酸爽、不涩，具有食醋的香气，且伴有葡萄的果香，无异味本产品特有的气味呈液态，无杂质4.3理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标产品指标总酸（以乙酸计）/（g/100ml）游离矿酸不挥发酸（以乳酸计）/（g/100mL）铅（以 Pb 计），mg/L力神葡萄醋4.0不得检出0.51.04.4微生物指标微生物指标应符合表3规定。表3微生物指标产品指标菌落总数cfu/mL大肠菌群，MPN/100mL霉菌，cfu/mL酵母，cfu/mL致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌）力神葡萄醋5005003030按GB 29921规定执行3Q/MSQJ 0010S20215生产加工过程的卫生要求应符合GB 12695的规定。6试验方法6.1 感官可视化检验方法6.1.1色泽利用色度仪，取适量样品，8000 r/min离心10 min后，取上层清液，用1 cm玻璃比色杯盛装，使用10mm通光孔、色度仪全透射模式测定样品的L*、a*、b*、C*、h值。6.1.2香气特征检测采用电子鼻对产品的整体香气特征进行检测。将5 mL葡萄醋样品置于20 mL样品瓶中，在25的条件下平衡10 min后，插入电子鼻探头吸取顶端空气进行检测，每个样品至少测定8次。电子鼻检测的具体参数如下：样品检测时间为60 s，清洗时间为300 s，载气速度为300 mL/min，进样流量为300 mL/min。6.1.3香气成分检测采用顶空固相微萃取法结合气相色谱串联质谱技术（HS-SPME-GC-MS）对产品中的挥发性香气成分进行测定。将 5 mL 样品置于 20 mL 顶空瓶中，在 45下平衡 30 min，将老化后（250，120 min）的萃取头插入样品瓶顶空部分萃取 30 min，随后插入气相色谱进样口，在 250的条件下解吸 2 min，同时启动仪器采集数据，用于 GC-MS 的分离与鉴定。GC 条件：采用 DB-1MS 熔融石英毛细管柱（30m0.25 mm0.25 m）和氦气（1.93 mL/min）被用于检测。升温程序：初始温度 40，保持 3 min，以4/min 升温至 120，然后以 6/min 的速度上升至 240，并保持 9 min。MS 条件：EI 离子源，电子轰击能量为 70 eV，离子源温度为 230；全扫描：质量扫描范围是 35-500 m/z。所有测试一式三份。6.1.4总酚的测定使用福林酚比色法测定。取稀释后上清液 0.2 mL，加入 2 mL 10 倍稀释后的福林酚溶液，混匀后加入 1.8 mL 7.5%的 Na2CO3溶液，混匀避光放置 1 h 后于 765 nm 处测定吸光度值。配制浓度分别为为 10mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L 的没食子酸标准溶液，按照上述实验方法建立标准曲线。结果以没食子酸当量表示。6.1.5单体酚的测定取 30 mL 葡萄醋样液，加入 60 mL 乙酸乙酯，萃取 3 次后，35减压旋蒸至干，甲醇定容至 10 mL，0.45 m 微孔滤膜过滤，-20保存待测。色谱柱：Waters xTerra MS C18 色谱柱（250 mm4.6 mm，5 m）。流动相 A：2%乙酸水溶液（v/v），流动相 B：含0.5%乙酸的乙腈-水溶液（50:50，v/v）。梯度洗脱程序：4050 min，A 为 10%55%；5060 min，A 为 55%100%；6065 min，A 为 100%10%；6575 min，A 为 10%。柱温：30；流速：0.8 mL/min；进样量：20 L。检测波长：黄烷-3-醇类以及二氢查耳酮类 280 nm，羟基肉桂酸类 320 nm，黄酮醇类 360 nm。定性方法采用目标化合物与标准品保留时间比对的方法，定量方法为峰面积外标定量法。6.1.6花色苷的测定称取 5.00 g 葡萄醋于 150 mL 三角瓶中，加入无水乙醇:盐酸:水（2:1:1，V/V）提取剂 25 mL，摇匀，超声 30 min 后，于 100 沸水浴冷凝回流 1 h。取出样品冷却至室温，经 0.22 m 微孔滤膜过滤后待测。酿酒葡萄样品称取 10.00 g，前处理方法同葡萄醋。色谱条件为色谱柱：Agilent-ZORBAX SB-C18 色谱柱（4.6 mm250 mm，5 m）；柱温：40；检测波长：525 nm；流动相：A 乙腈；B 0.1%磷酸水溶液；流速：0.8 mL/min，梯度洗脱；进样体积：5 L，025 min，乙腈 10%25%；25 27 min，乙腈25%10%；流速为 0.8 mL/min。6.1.7人工感官品评检测选择14位具有感官品评经验的品鉴员组成感官品评小组，经培训后对样品进行感官品评。6.2理化指标6.2.1 总酸：按GB/T 5009.41规定的方法测定。6.2.2 游离矿酸：按GB/T 5009.41规定的方法测定。6.2.3 不挥发酸：按GB 18187 规定的方法测定。6.2.4 铅：按 GB 5009.12 规定的方法测定。6.3微生物指标按照GB/T 5009.49检验7检验规则7.1 以每个班次生产的同一种类的产品为一批，在每批产品中随机抽取其中总量不少于 1000ml 的最小包装进行检验。每批产品经检验合格后，附有合格证方可出厂。7.2检验分出厂检验和型式检验。7.3出厂检验项目为净含量、感官指标、菌落总数、大肠菌群。7.4型式检验每 6 个月进行1 次，在有下列情况之一时亦应随时进行：a)新产品投产时。b)正式生产后，原料、工艺有较大变化时。c)产品长期停产后恢复生产时。d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)国家质量监督机构提出要求时。7.5检验如有不合格项目，可在同批产品中加倍抽样对不合格项目进行复检，以复检结果为准。但微生物指标不合格时不得复检。8标志、包装、运输、贮存8.1标志5标志应符合GB 7718和GB 28050 的规定。8.2包装产品包装上应有涂刷牢固、清晰的标签，标签应标明生产厂名、厂址、生产日期、联系方式和保质期等内容，产品标签总体应符合 GB 7718 和国家相关标准规定和卫生要求；运输标志应符合 GB/T 191 的规定。8.3运输产品运输工具应经常保持清洁。不能与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。运输时 防止挤压、暴晒、雨淋。装卸时轻拿轻放。8.4贮存本品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。