QLWKJ 0001 S-2019 蓝湾牌氨糖胶囊.pdf

Q/LWKJ厦 门 蓝 湾 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准Q/LWKJ 0001S2019蓝湾牌氨糖胶囊2019-05-13 发布2019-06-13 实施厦门蓝湾科技有限公司发 布Q/LWKJ 0001S2019I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 技术要求.13.1 原辅料要求.23.2 感官要求.23.3 保健功能.23.4 标志性成分.23.5 理化指标.23.6 微生物指标.23.7 净含量及允许负偏差.33.8 生产加工过程的卫生要求.34 试验方法.34.1 感官检验.34.2 标志性成分检验.34.3 理化指标检验.34.4 微生物指标检验.44.5 净含量及允许负偏差检验.45 检验规则.45.1 原辅料入库要求.45.2 组批.45.3 抽样方法与数量.45.4 检验类别.45.5 判定规则.56 标志、标签、包装、运输、贮藏.56.1 标志、标签.56.2 包装.56.3 运输.56.4 贮藏.5附录A.6福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S2019II前言蓝湾牌氨糖胶囊目前尚无国家标准和行业标准，为组织生产和交验货，特制定本标准。本标准主要参照GB 16740-2014食品安全国家标准 保健食品并结合本公司产品实际的特点而制定。本标准的格式按GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写组织编写。附录A为规范性附录。本标准由厦门蓝湾科技有限公司提出。本标准由厦门蓝湾科技有限公司起草。本标准主要起草人：孙丽、石国宗、张慧兰、杨超琼、王锌源、何慧灵、许雪娟。福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S20191蓝湾牌氨糖胶囊1范围本标准规定了蓝湾牌氨糖胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮藏。本标准适用于以甲壳质为原料，经过粉碎、酸水解、过滤、浓缩、离子交换、干燥、装囊、包装等主要生产工艺制成的具有增强免疫力功能的蓝湾牌氨糖胶囊。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 1897 食品添加剂 盐酸GB 4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5175 食品添加剂 氢氧化钠GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 16740 食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则QB 2555 食用硫酸镁SC/T 3403甲壳质与壳聚糖中华人民共和国药典 2015 年版二部、四部3技术要求福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S201923.1原辅料要求3.1.1甲壳质、硫酸镁、盐酸、氢氧化钠、活性炭：应符合 SC/T 3403、QB 2555、GB 1897、GB 5175、GB/T 13803.3 的规定。3.1.2明胶空心胶囊：应符合中华人民共和国药典 2015 版四部的要求。3.2感官要求感官指标应符合表 1 规定。表 1感官要求项目要求色泽胶囊内容物呈淡黄色滋味及气味具有本品固有滋气味，稍甜和略带酸味，无异味状态胶囊整洁，无粘结、变形、囊壳破裂，内容物为粉末，无正常视力可见外来异物3.3保健功能本品具有增强免疫力的保健功能。3.4标志性成分标志性成分应符合表 2 规定。表 2标志性成分及含量项目指标氨基葡萄糖硫酸盐，g/100g95.33.5理化指标理化指标应符合表 3 规定。表 3理化指标项目指标水分，g/100g8.0灰分，g/100g3.0崩解时限，min30铅（以Pb计），mg/kg2.0总砷（以As计），mg/kg1.0总汞（以Hg计），mg/kg0.33.6微生物指标微生物指标应符合表 4 规定。表 4微生物指标福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S20193项目采样方案a及限量菌落总数b/(CFU/g)30000大肠菌群(MPN/g)0.92霉菌和酵母(CFU/g)50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25ga 样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。b 不适用于终产品含有活性菌种(好氧和兼性厌氧益生菌)的产品。3.7净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差应符合表 5 的规定。表 5净含量及允许负偏差净含量，g/瓶允许负偏差，%30（0.3 g/粒100 粒/瓶）918（0.3 g/粒60 粒/瓶）93.8生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。4试验方法4.1感官检验4.1.1色泽、状态取样品内容物 3 g4 g 倒入洁净的白色搪瓷盘中，在自然光下观察色泽、组织形态及有无可见外来杂质。4.1.2滋气味被测定样品倒入洁净的瓷盘中，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。4.2标志性成分检验氨基葡萄糖硫酸盐:按附录 A 规定执行。4.3理化指标检验4.3.1水分按 GB 5009.3 第二法规定执行。4.3.2灰分按 GB 5009.4 规定执行。4.3.3崩解时限福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S20194按中华人民共和国药典 2015 年版四部“崩解时限检查法”执行。4.3.4铅按 GB 5009.12 规定执行。4.3.5总砷按 GB 5009.11 规定执行。4.3.6总汞按 GB 5009.17 规定执行。4.4微生物指标检验4.4.1菌落总数按 GB 4789.2 规定执行。4.4.2大肠菌群按 GB 4789.3（MPN 计数法）规定执行。4.4.3霉菌和酵母按 GB 4789.15 规定执行。4.4.4金黄色葡萄球菌、沙门氏菌按 GB 4789.10、GB 4789.4 规定执行。4.5净含量及允许负偏差检验按JJF 1070规定检验。5检验规则5.1原辅料入库要求原辅料需按各自相关质量标准检验合格后，方可入库。5.2组批胶囊填充前使用同一台混合设备一次混合量所生产的均质产品为一批。5.3抽样方法与数量批量在10000瓶以下的，随机取样9瓶；批量在10000瓶以上，每增加3000瓶，增加取样1瓶，抽样数量不得少于产品检验用量的3倍。5.4检验类别分出厂检验与型式检验。福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S201955.4.1出厂检验5.4.1.1产品出厂前须经质量检验部门检验合格并签发合格证书后，方可出厂。5.4.1.2出厂检验项目为感官、净含量、标志性成分、水分、灰分、菌落总数、霉菌和酵母、崩解时限、大肠菌群。5.4.2型式检验5.4.2.1型式检验项目包括本标准技术要求中所有项目。5.4.2.2型式检验正常情况下每半年进行一次，发生下列情况之一亦应进行：a)新产品投产时；b)停产 3 个月以上，恢复生产时；c)原料来源发生变化或主要设备发生改变，可能影响产品质量时；d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e)国家有关质量监督部门要求时。5.5判定规则5.5.1全部检测项目经检验合格的产品为合格品。5.5.2微生物指标检测不符合本标准时，则判定该批产品不合格。5.5.3如果其他指标检测不符合本标准时，可重新抽取双倍样品，对不合格项进行复检。复检结果仍有一项指标不符合规定时，则判定该批产品不合格。6标志、标签、包装、运输、贮藏6.1标志、标签产品包装物上的标签、标示应符合GB 7718及GB 16740规定。包装储运图标志应符合GB/T 191的规定。6.2包装6.2.1产品包装规格为 100 粒/瓶、60 粒/瓶。6.2.2产品内包装用食品用聚乙烯瓶，应符合 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品的规定，封口严密，不漏气。6.2.3产品外包装用瓦楞纸箱，应符合 GB/T 6543 的要求，封口胶带粘贴牢固、平整，并保证箱内产品完好。6.3运输运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有害、有异味的物品混装、混运，防止日晒雨淋及撞击，小心轻放，不得压踏。6.4贮藏6.4.1产品应放于阴凉、通风、干燥的仓库内，严禁与有毒、有害有异味、影响产品质量的物品混放。应距离周围墙壁 20cm 以上，距离地面 10cm 以上。6.4.2产品在符合本标准 6.3、6.4 规定的条件下，保质期为 24 个月。福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S20196附录A（规范性附录）标志性成分测定方法A.1 氨基葡萄糖硫酸盐含量测定（高效液相色谱法）A.1.1范围本标准规定了氨基葡萄糖硫酸盐的液相色谱分析方法。本标准适用于蓝湾牌氨糖胶囊原料及制品中氨基葡萄糖硫酸盐的测定。A.1.2原理氨基葡萄糖硫酸盐经流动相溶解后，其成分氨基葡萄糖采用可检测组分无紫外吸收的蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪测定，根据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量，并计算出产品氨基葡萄糖硫酸盐的含量。A.1.3试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的高纯水。A.1.3.1乙腈：HPLC 级。A.1.3.2D-盐酸氨基葡萄糖对照品，中国药品生物制品检定所提供。A.1.3.3标准溶液制备D-盐酸氨基葡萄糖标准溶液的制备：精确称取 D-盐酸氨基葡萄糖对照品，用流动相溶解并定容，摇匀，此溶液中 D-盐酸氨基葡萄糖浓度约为 1.0mg/ml。A.1.4仪器A.1.4.1高效液相色谱仪，配有泵控及自动进样系统；附蒸发光散射检测器。A.1.4.2天平：感量为 0.1mg。A.1.5分析步骤A.1.5.1供试样品溶液制备取氨基葡萄糖硫酸盐样品，称取约 0.1g，精密称定，置 100 mL 容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试溶液。A.1.5.2色谱条件色谱柱：Waters Carbohydrate 柱(250mm4.6mm,4m)柱温：28流动相：乙腈水=7030；ELSD 参数：载气流速为 3.00 SLPM(L/min)，蒸发管温度为 80。A.1.5.3定量测定取氨基葡萄糖标准溶液标准 10L 注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，再取供试样品溶液按相同色谱条件测定，以色谱峰峰面积积分值计算供试品含量。试样中氨基葡萄糖硫酸盐含量的数值以表示。A.1.6结果计算和表达福建省食品安全企业标准备案福建省食品安全企业标准备案Q/LWKJ 0001S201971（456.41/431.26）（10000C/W）（Rv/Rs）1/（1-D）（1）式中：1样品中氨基葡萄糖硫酸盐的含量，；456.41氨基葡萄糖硫酸盐的分子量；431.26两倍的 D-盐酸氨基葡萄糖的分子量；CD-盐酸氨基葡萄糖标准液浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）；W称取的氨基葡萄糖硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；Rv待测氨基葡萄糖硫酸盐样品的色谱峰面积；RsD-盐酸氨基葡萄糖标准液的色谱峰面积；D待测样品的水分含量；计算结果表示到小数点后两位。A.2氨基葡萄糖硫酸盐含量测定方法（分光光度法）A.2.1范围本标准规定了氨基葡萄糖硫酸