QLHSW 0032 S-2019 β-羟基-β-甲基丁酸钙.pdf

Q/LHSW三 原 利 华 生 物 技 术 有 限 公 司 企 业 标 准Q/LHSW 0032S2019-羟基-甲基丁酸钙2019-02-19 发布2019-03-19 实施三原利华生物技术有限公司发 布Q/LHSW 0032S2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的规定进行编写。本标准由三原利华生物技术有限公司提出。本标准由三原利华生物技术有限公司起草。本标准主要起草人：董浩、张宝通、张永利、徐倩、刘强、孙建霞、戴洋、张建锋。本标准批准人：姜丽。本标准属首次发布。Q/LHSW 0032S20191-羟基-甲基丁酸钙1范围本标准规定了-羟基-甲基丁酸钙的技术要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以次氯酸钠、二丙酮醇、盐酸、乙酸乙酯、乙醇、氢氧化钙为主要原料，经氧化合成、酸化、萃取、中和反应、离心、干燥等步骤生产而成-羟基-甲基丁酸钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 1886.9食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸GB 1886.190食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 2761食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 4789.1食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 4789.21 食品卫生微生物学检验 冷冻饮品、饮料检验GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.92食品安全国家标准 食品中钙的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7101食品安全国家标准 饮料GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 9683复合食品包装袋卫生标准GB/T 14187包装容器 纸桶GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB 25572食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙GB 25574食品安全国家标准 食品添加剂 次氯酸钠Q/LHSW 0032S20192GB 28050食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则GB/T 28118食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋GB 31640食品安全国家标准 食用酒精JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号定量包装商品计量监督管理办法3技术要求3.1原、辅料要求3.1.1次氯酸钠：应符合 GB 25574 的规定。3.1.2二丙酮醇：应符合附录 B 的规定。3.1.3盐酸：应符合 GB 1886.9 的规定。3.1.4乙酸乙酯：应符合 GB 1886.190 的规定。3.1.5乙醇：应符合 GB 31640 的规定。3.1.6氢氧化钙：应符合 GB 25572 的规定。3.1.7生产用水：应符合 GB 5749 的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求色泽白色滋味、气味具有-羟基-甲基丁酸钙特有的滋味和气味，无异味组织形态呈均匀状干燥粉末，无结块杂质无正常视力可见外来异物3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标水分/(g/100g)57.5-羟基-甲基丁酸/（g/100g）7782钙/（g/100g）1216铅（以 Pb 计）/(mg/kg)1.03.4微生物限量应符合表 3 的规定。Q/LHSW 0032S20193表 3微生物限量项目指标ncmM菌落总数/（CFU/g）52100050000大肠菌群/（CFU/g）5210100沙门氏菌500/25g-金黄色葡萄球菌/（CFU/g）51100950霉菌/（CFU/g）503.5净含量允差应符合定量包装商品计量监督管理办法的规定。3.6原料及食品添加剂3.6.1原料及食品添加剂均符合国家法律、法规及有关规定。3.6.2食品添加剂的品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.6.3保证不使用和添加法律、法规、国家部门规章、食品安全国家标准所规定许可以外的任何物质。3.7污染物限量、真菌毒素限量及农药残留限量污染物限量、真菌毒素限量、农药残留限量及其相应的检验方法应分别符合 GB 2762、GB 2761、GB 2763 的规定。3.8生产加工过程的卫生要求应符合 GB 14881 的规定。4检验方法4.1感官要求取 5g 左右的被测样品置于一洁净的白色瓷盘中，在自然光线下用肉眼观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。4.2理化指标4.2.1水分：按 GB 5009.3 规定的方法测定。4.2.2-羟基-甲基丁酸：按附录 A 规定的方法测定。4.2.3钙：按 GB 5009.92 规定的方法测定。4.2.4铅：按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.3微生物限量4.3.1样品的采样及处理：按 GB 4789.1 和 GB/T 4789.21 执行。Q/LHSW 0032S201944.3.2菌落总数：按 GB 4789.2 规定的方法测定。4.3.3大肠菌群：按 GB 4789.3 规定的方法测定。4.3.4沙门氏菌：按 GB 4789.4 规定的方法测定。4.3.5金黄色葡萄球菌：按 GB 4789.10 第二法规定的方法测定。4.3.6霉菌：按 GB 4789.15 规定的方法测定。4.4净含量允差按 JJF 1070 规定的方法测定。5检验规则5.1组批以同一原料、同一班次、同一生产线生产的同一品种、同一规格的产品为一批。5.2抽样在企业的成品仓库内，从同一规格、同一批次的合格产品中随机抽取样品。抽样基数不得少于50公斤，抽样数量分成12份，每份不少于125g，10份用于检验，2份用于备查。5.3出厂检验5.3.1产品经公司质量检验部门检验合格，并签发合格证后方可出厂。5.3.2出厂检验项目为：感官要求、净含量允差、水分、菌落总数和大肠菌群。5.4型式检验5.4.1型式检验项目为本标准中 3.23.5 规定的全部项目。5.4.2正常生产时型式检验每半年进行一次，有下列情况之一也应进行型式检验：a)新产品投产时；b)停产半年以上，再恢复生产时；c)当原料、设备、工艺有较大变化可能影响产品质量时；d)国家质量监督机构提出要求时。5.5判定规则5.5.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品；5.5.2检验项目有不合格项目，可以从该批产品中加倍抽取样品复检，若复检结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。微生物限量有一项不合格，则判该批产品为不合格，且不得复检。6标签、标志、包装、运输、贮存6.1标签、标志Q/LHSW 0032S201956.1.1标签：应符合 GB 7718 和 GB 28050 的规定。6.1.2外包装标志：应符合 GB/T 191 的规定。6.1.3不适宜人群：孕妇、哺乳期妇女、婴幼儿及儿童不宜食用。6.1.4食用量：3 克/天。6.2包装6.2.1包装材料应清洁、干燥、无异味、符合相应国家食品安全标准的规定。产品包装用塑料袋包装，应符合 GB 9683 或 GB/T 28118 的规定，产品外包装用瓦楞纸箱或纸桶包装，应符合 GB/T 6543 或 GB/T14187 的规定。6.2.2销售包装应完整、严密、无破损。6.3运输产品在运输过程中应轻装轻卸、注意防雨、防晒、防挤压、防污染，运输工具应清洁、干燥，不得与有毒、有害、有异味物品混装混运。6.4贮存产品应贮存于阴凉、通风、干燥的成品库内。不得直接接触地面、墙面，堆码高度不得高于8个外包装箱（桶）的高度，仓库应有防鼠、防尘、防潮设施，并不得与有毒有害物质混放。在符合本标准规定的贮运条件下，在包装完好和未启封的情况下，产品保质期为24个月。Q/LHSW 0032S20196AA附录A（规范性附录）-羟基-甲基丁酸的检验方法A.1分析方法HPLC法。A.2色谱条件A.2.1色谱柱：Phenomex Luna C18色谱柱，规格250mm4.6mm5m；或者YMC-Pack ODS-AM色谱柱，规格250mm4.6mm，120A，5m；A.2.2柱温：20；A.2.3流速：0.5mL/min；A.2.4进样量：5L；A.2.5检测波长：214nm；A.2.6流动相：流动相A：称取磷酸二氢钾2.572.60g，置1升烧杯中，加入950mL水，搅拌直至固体完全溶解。加入50mL乙腈，搅匀。用大约0.25g85%磷酸调节pH至2.882.92，流动相A的pH必须严格控制在此范围内，如果溶液pH地低于2.88，应用1.0N氢氧化钾溶液调节pH至范围内。用0.22m的尼龙过滤膜脱气过滤。此溶液在室温下能放置20天。流动相B：精密量取200mL水及800mL乙腈，置适当烧杯中，混匀。用0.22m的尼龙过滤膜脱气过滤。当放置在紧盖的容器中。此溶液能放置2个月。表 A.1含量梯度洗脱条件时间（分）00202020.120.1252525.125.145流动相 A100100100000100100流动相 B00010010010000A.3溶液配制A.3.10.1N盐酸：量取盐酸（36%38%）8.3mL，小心注入适量水中并用水稀释至1000mL，混匀。A.3.21.0N氢氧化钾：取氢氧化钾约56g，加适量水使溶解并稀释至1000mL，混匀。A.3.3-羟基-甲基丁酸对照溶液的制备：Q/LHSW 0032S20197A.3.3.1含量对照溶液1：精密称取-羟基-甲基丁酸对照品0.180.19g置100mL容量瓶中，加约60mL0.1N盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。该溶液在冷藏情况下可保存4个月，在室温下可保存48小时。A.3.3.2含量对照溶液2：精密量取5mL对照溶液1置10mL容量瓶中，加0.1N盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液在冷藏情况下可保存4个月，在室温下可保存48小时。A.3.3.3含量对照溶液3：精密量取2.5mL对照溶液1置10mL容量瓶中，加0.1N盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液在冷藏情况下可保存4个月，在室温下可保存48小时。A.3.4样品溶液的制备样品溶液 1：精密称取 0.560.60g-羟基-甲基丁酸钙样品置 100mL 容量瓶中，加约 60mL0.1N盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。样品溶液 2：精密量取 25mL 样品溶液 1，置 100mL 容量瓶中，加 0.1N 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。A.3.5分离度溶液的制备精密称取-羟基-甲基丁酸对照品约120mg以及AK糖约10mg同置一100mL容量瓶中，加0.1N盐酸溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。A.4分析过程A.4.1-羟基-甲基丁酸含量方法 进样顺序空白溶液（0.1N 盐酸）；含量对照溶液 1.进 3 针；含量对照溶液 2；含量对照溶液 3；分离度溶液；空白溶液（0.1N 盐酸）；样品溶液 2；空白溶液（0.1N 盐酸）；含量对照溶液 3；含量对照溶液 2；含量对照溶液 1。A.5系统适应性A.5.1含量对照溶液1：-羟基-甲基丁酸的保留时间应超过12.0分钟。A.5.2含量对照溶液3的峰面积应为0.2440.256倍的含量对照溶液1的峰面积，含量对照溶液2的峰面积应为0.4930.507倍的含量对照溶液1的峰面积.A.5.3含量对照