QJSCX 0024 S-2022 大桂山牌灵芝孢子油软胶囊.pdf

江 苏 辰 星 药 业 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/JSCX 0024S-2022 大桂山牌灵芝孢子油软胶囊 2022-04-28 发布 2022-05-31 实施 江苏辰星药业股份有限公司发 布 Q/JSCX 代替 Q/JSCX 0024S-2020 J S Q B备案编号：3 2 1 3 43 S-2 0 2 2备案日期：2 0 2 2-0 5-3 0Q/JSCX 0024S-2022 I 前 言 本标准是对 Q/JSCX 0024S-2020的修订，主要修订内容如下：修改了标准附录A；删除了净含量指标；增加了装量差异指标；更新了规范性引用文件。本标准的编写格式及规范性技术要素内容的确定方法依据GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行。本标准贯彻执行了GB 16740食品安全国家标准 保健食品的规定。本标准中铅（以Pb计）的限值设定为1.5mg/kg，严于GB 16740食品安全国家标准 保健食品中铅（以Pb计）2.0mg/kg的限值要求。本产品是广西绿生缘生物科技有限公司（地址：梧州市工业园区工业大道7号）开发的产品，委托江苏辰星药业股份有限公司（地址：江苏省南通市通州经济开发区金桥西路8号）生产。本标准由江苏辰星药业股份有限公司提出并起草。本标准主要起草人：黄瑞芳。本标准于 2020 年 06 月首次发布，于 2022 年 4 月第一次修订。J S Q BQ/JSCX 0024S-2022 1 大桂山牌灵芝孢子油软胶囊 1 范围 本标准规定了大桂山牌灵芝孢子油软胶囊的要求及试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于灵芝孢子油、明胶、纯化水、甘油为主要原料，经混合、压丸、干燥、包装等主要工艺制成的具有增强免疫力保健功能的大桂山牌灵芝孢子油软胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品安全国家标准 食品微生物学检验 型溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定 GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 6783 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 29950 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 YBB 00262002 口服固体药用聚酯瓶 中华人民共和国药典 J S Q BQ/JSCX 0024S-2022 2 3 要求及试验方法 3.1 原料要求 3.1.1 灵芝孢子油：应符合附录 A 的规定。3.1.2 明胶：应符合 GB 6783 的规定。3.1.3 纯化水：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.4 甘油：应符合 GB 29950 的规定。3.2 感官指标及试验方法 感官指标及试验方法应符合表1的规定。表1 感官指标及试验方法 项 目 指 标 试验方法 色泽 囊皮无色透明，内容物呈淡黄色 取适量试样置于 50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽、性状、杂质，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味 滋味、气味 具有本品特有的滋味和气味，无异味 状态 软胶囊，完整光洁，无粘结、变形、漏油现象；内容物为油状液体；无正常视力可见外来异物 3.3 功效要求 本品经动物实验评价，具有增强免疫力的保健功能。3.4 标志性成分及试验方法 标志性成分及试验方法符合表 2 规定。表2 标志性成分及试验方法 项 目 指 标 试验方法 灵芝总三萜（以熊果酸计），g/100g 15.0 附录 B 3.5 理化指标及试验方法 理化指标及试验方法应符合表 3 的规定。表3 理化指标及试验方法 项 目 指 标 试验方法 灰分，%2.0 GB 5009.4 崩解时限，min 60 中华人民共和国药典 过氧化值，g/100g 0.25 GB 5009.227 铅(以 Pb 计)，mg/kg 1.5 GB 5009.12 总砷(以 As 计)，mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞(以 Hg 计)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 黄曲霉毒素 B1，g/kg 10 GB 5009.22 3.6 微生物限量及试验方法 微生物限量及试验方法应符合表 4 的规定。J S Q BQ/JSCX 0024S-2022 3 表4 微生物限量及试验方法 项 目 采样方案及限量 试验方法 菌落总数，CFU/g 1000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.43 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 型溶血性链球菌 0/25g GB 4789.11 志贺氏菌 0/25g GB 4789.5 a 样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。3.7 装量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。3.8 生产加工过程中的卫生要求 应符合 GB 17405保健食品良好生产规范的要求。4 检验规则 4.1 检验分类 检验分原辅料入库检验、出厂检验和型式检验。4.2 原辅料入库检验 原辅料入库前应由厂质量监督检验部门按原料要求标准检验，合格后方可入库备用。4.3 出厂检验 4.3.1 每批产品须经生产厂质检部门检验合格后方可出厂。4.3.2 出厂检验项目为感官指标、净含量、灰分、过氧化值、崩解时限、灵芝总三萜、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。4.4 型式检验 4.4.1 型式检验项目为 3.2、3.4、3.5、3.6、3.7 规定的全部要求。4.4.2 在下列情况之一时，必须进行型式检验：a)原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b）正常生产，每半年进行一次；c）停产 3 个月以上恢复生产时；d）食品安全监管部门提出要求时；e）本批次出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。4.5 组批与抽样 4.5.1 同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、统一规格的产品为一批。4.5.2 出厂检验的样本应从每批产品中随机抽取不少于 250g（不少于 4 个最小销售包装单位，用于净J S Q BQ/JSCX 0024S-2022 4 含量允差检验的样本另计）。4.5.3 型式检验样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于500g（不少于8个最小销售包装单位，用于净含量允差检验的样本另计）。4.6 判定原则 检验项目全部符合本标准规定，判该批产品或该次型式检验合格。若有一项或多项指标不符合本标准规定，允许用备检样品对不合格项目进行复检。如复检项目全部符合本标准要求，则判该批产品或该次型式检验合格；如复检仍有检验项目不符合本标准要求，则判该批产品或该次型式检验不合格。微生物指标不合格不得复检，判该批产品或该次型式检验不合格。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 5.1.1 产品的销售包装标志应符合 GB 7718 和 GB 16740 的规定。5.1.2 运输包装外应标明：产品名称、厂名、厂址、规格、数量、商标及防潮、防压等标志，并符合GB/T 191 的要求。5.2 包装 5.2.1 规格：250mg/粒，包装材料应无毒、无味，符合国家卫生标准要求。包装瓶为聚酯瓶，应符合YBB 00262002 的要求。5.2.2 运输包装采用瓦楞纸箱，箱内产品排列整齐，不松动。5.3 运输 运输工具应清洁卫生，运输时必须遮盖，防止日晒、雨淋、受潮。搬运时必须轻装轻卸，避免强烈震动、挤压。不得与有腐蚀性、易污染、放射性物质和有毒有害物品混运。5.4 贮存 产品应贮存在干燥、阴凉、通风的室内，不得露天存放，不得与有毒、有害、有污染的物品或其他杂物混贮。地面垫板离地不少于 20cm，四周离墙不少于 30cm。6 保质期 在上述贮、运条件下保质期为24个月。J S Q BQ/JSCX 0024S-2022 5 附录 A（规范性附录）灵芝孢子油的质量要求 A.1 范围 以灵芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst的孢子粉为原料，经制粒、超临界CO2萃取（萃取压力：28MPa，萃取温度：45；一级解析压力：8MPa，一级解析温度：55；二级解析压力：56MPa，二级解析温度：65；萃取时间：4小时）等主要工艺制成的灵芝孢子油。A.2 质量要求 应符合表 A.1 的规定。表A.1 质量要求 项 目 要 求 感官要求 澄清透明的浅黄色油状液体，味微苦，具其特殊的香味 总三萜含量（以熊果酸计），%18.0 相对密度 0.91000.9200 过氧化值，g/100g 0.25 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.5 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 菌落总数，CFU/g 1000 大肠菌群，MPN/g 0.43 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g 型溶血性链球菌 0/25g 志贺氏菌 0/25g J S Q BQ/JSCX 0024S-2022 6 附录 B（规范性附录）总三萜的测定 B.1 原理 三萜类化合物能与香草醛-高氯酸等试剂呈特征颜色反应，灵芝孢子油中总三萜的颜色强度与之含量成正比，以熊果酸为对照品，通过分光光度计比色测定总三萜含量。B.2 仪器：分光光度计 B.3 试剂：B.3.1 熊果酸标准品 购自中国食品药品检定研究院 B.3.2 高氯酸（分析纯）B.3.3 冰乙酸（分析纯）B.3.4 乙酸乙酯（分析纯）B.4 对照品溶液的制备与标准曲线的绘制 取熊果酸对照品约10mg,精密称定，置100mL容量瓶中，加乙酸乙酯使溶解并定容至刻度，摇匀，制得对照品溶液。分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL和1.20mL对照品溶液至蒸发皿中，于60水浴上蒸干溶剂，取出放至室温，加入0.40mL 5%香草醛-冰乙酸溶液和1.00mL高氯酸，在60水浴中加热45min并移入冰水浴中冷却，取出，加入5.00mL冰乙酸，摇匀并置于室温。在1530min内用分光光度计于548.1nm波长下测定对照品溶液的吸光度值。分别以熊果酸浓度和吸光度绘制标准曲线。B.5 供试品溶液的制备与测定 取样品内容物约0.1g，精密称定，置50mL容量瓶中，加乙酸乙酯使溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1mL，置于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，制得供试品溶液。精密量取1.0mL供试品溶液于蒸发皿中，于60水浴上蒸干溶剂，取出放至室温，加入0.40mL 5%香草醛-冰乙酸和1.00mL高氯酸，在60水浴加热45min并移入冰水浴中冷却，取出，加入5mL冰乙酸，摇匀并置于室温。在15分钟3