QKHSW 0001 S-2021 南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊.pdf

苏 州 科 豪 生 物 制 品 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/KHSW 0001S-2021 南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊 2021-04-08 发布 2021-06-10 实施 苏州科豪生物制品有限公司发 布 Q/KHSW 代替 Q/KHSW 0001S-2019 J S Q B备案编号：3 2 1 3 6 7 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 6-0 1 Q/KHSW 0001S2021 I I 前 言 为贯彻中华人民共和国食品安全法和中华人民共和国标准化法，依照GB 16740食品安全国家标准 保健食品特制定本企业标准，作为指导生产、检验、销售过程中判定产品质量的依据。本标准的编写格式和规范性文件技术要素内容按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行。本标准安全指标严于GB 16740食品安全国家标准 保健食品。本企业标准中铅（以Pb计）限量指标设定为1.5mg/Kg，严于GB 16740食品安全国家标准 保健食品中铅（以Pb计）2.0 mg/Kg的限量规定；本标准代替Q/KHSW 0001S-2019,与Q/KHSW 0001S-2019相比，本标准除编辑性修改外主要变化为：-产品名称变更（产品名称由南洋牌黄精枸杞胶囊变更为南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊）。-详细列出了总皂苷的测定方法。其余内容均未修订。本标准适用于苏州科豪生物制品有限公司（苏州市太仓经济开发区富阳路18号）委托上海千代食品技术江苏有限公司（东台市安丰镇五进中路18号）生产的南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊；本标准由苏州科豪生物制品有限公司提出并起草。本标准主要起草人：邓云天、陈永石。本标准于2015年9月首次发布，2018年7月第一次修订，2019年10月第二次修订，2021年3月第三次修订。J S Q BQ/KHSW 0001S2021 1 南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊 1 范围 本标准规定了南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊的要求、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以熟地黄、枸杞子、黄精、女贞子、西洋参为原料，经粉碎、辐照灭菌、乙醇回流提取、提取、浓缩、干燥、制粒、填充、包装等主要工艺加工制成的具有缓解体力疲劳的南洋佰岁牌黄精枸杞胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品安全国家标准 食品微生物学检验 型溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 31640 食品安全国家标准 食用酒精 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 YBB 00212004 药用铝塑封口垫片通则 J S Q BQ/KHSW 0001S2021 2 中华人民共和国药典 3 要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 原料要求 3.1.1 熟地黄、枸杞子、黄精、女贞子、西洋参：应符合中华人民共和国药典的相关规定。3.1.2 辅料要求 3.1.2.1空心胶囊：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2.2饮用水：生产用饮用水应符合GB5749的规定。3.1.2.3纯化水：生产用纯化水应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2.4食用酒精：食用酒精应符合GB 31640的规定。3.2 感官指标 感观指标应符合表 1 的规定。表1感观指标及检验方法 项 目 指 标 检验方法 色泽 内容物为棕褐色至黑褐色 取本品20粒，观察胶囊是否完整，有无破损、变形、粘结；然后将内容物倒出，置于洁净的白色瓷盘中，在自然光下，用肉眼观察色泽和状态，嗅味及尝试味道有无异常。滋味、气味 具有中药气味，微苦，无异味 组织状态 胶囊剂，内容物为颗粒和粉末 杂质 无肉眼可见的外来杂质 3.3 功能要求 本产品具有缓解体力疲劳的保健功能。3.4 标志性成分指标及检验方法 标志性成分指标应符合表2规定 表2标志性成分及检验方法 成 分 指 标 检验方法 总皂苷（以人参皂苷Re计，g/100g）1.5 附录A 3.5 理化指标 理化指标应符合表3的规定 表3理化指标及检验方法 J S Q BQ/KHSW 0001S2021 3 项 目 指 标 检验方法 水分（g/100g）8.0 GB 5009.3 灰分（g/100 g）11.0 GB 5009.4 崩解时限（min）30 中华人民共和国药典 3.6 污染物限量 污染物限量应符合表4的规定。表4污染物限量及检验方法 项 目 指 标 检验方法 铅（以Pb计）mg/kg 1.5 GB 5009.12 总砷（以As计）mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计）mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六（mg/kg）0.2 GB/T 5009.19 滴滴涕（mg/kg）0.1 GB/T 5009.19 3.7 微生物指标 微生物指标应符合表5的规定。表5微生物指标及检验方法 项 目 指 标 检验方法 菌落总数，cfu/g 1000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌与酵母，cfu/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25 g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25 g GB 4789.4 志贺氏菌 不得检出 GB 4789.5 型溶血性链球菌 不得检出 GB 4789.11 样品的采样及处理按GB 4789.1执行 J S Q BQ/KHSW 0001S2021 4 3.8装量差异：装量差异：应符合中华人民共和国药典制剂通则项下胶囊剂的规定。4 检验规则 4.1 检验分类 产品的检验分原辅料入库检验、出厂检验和型式检验。4.1.1 原辅料入库检验 原辅料入库检验：所有的原辅料、包装材料必须经检验合格后，方可入库及投入使用。4.2 出厂检验 4.2.1 产品经公司质检部门，按本标准规定对出厂检验项目逐批检验，合格并附有产品合格证后方可出厂。4.2.2 出厂检验项目为：感观指标、总皂苷、水分、灰分、装量差异、崩解时限、菌落总数、霉菌与酵母、大肠菌群。4.3 型式检验 4.3.1 型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中抽取，型式检验项目为本标准 3.2、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8。4.3.2 在下列情况之一时应进行型式检验 a)主要原辅料的产地或供应商发生变化时；b)关键生产设备发生变更时；c)长期停产后（停产3个月以上），恢复生产时；d)国家食品安全监督管理机构提出型式检验要求时；e)正常情况下每年应进行一次。4.4 组批与抽样 同一次投料的产品为一批，按一批总数的12（最少不得少于200克）的比例，随机抽样作为送检与留样。4.5 判定 样品经检验，结果符合本标准，则判定该批产品或该次型式检验合格。若有一项以上不合格项目，允许在同批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，若复检结果仍有不合格项目，则判定该批产品或该次型式检验不合格。微生物指标不允许复检。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 J S Q BQ/KHSW 0001S2021 5 产品的销售包装标志应符合GB 7718、GB 16740及有关保健食品标签的规定，并注明适用人群及食用量、产品名称、生产厂家、厂址、生产日期或批号、保质期。包装贮运标示应符合GB/T 191的规定。5.2 包装 产品的小包装采用符合YBB 00122002规定的口服固体药用高密度聚乙烯瓶装（封口用铝塑垫片符合药品包装用铝塑封口垫片通则YBB 00212004的规定），产品规格为0.40克/粒。口服固体药用高密度聚乙烯瓶外套纸盒，产品大包装采用瓦椤纸箱。5.3 运输 运输过程中应保持清洁干燥，严禁与有毒有害物品混装混运。5.4 贮存 产品应贮存在通风、干燥、清洁的仓库内，离地面、墙壁的距离不得少于20cm，严禁与有毒有害物品混贮。6 保质期 在上述条件下，本产品保质期为 24 个月。J S Q BQ/KHSW 0001S2021 6 附录附录 A(规范性附录规范性附录)总皂苷的测定总皂苷的测定 A.1 试剂 A.1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A A.1.2 正丁醇 分析纯。A.1.3 乙 醇 分析纯。A.1.4 中性氧化铝 层析用，100-200目。A.1.5 人参皂甙Re 购自中国食品药品检定研究院。A.1.6 香草醛溶液 称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。A.1.7 高氯酸 分析纯。A.1.8 冰乙酸 分析纯。A.1.9 人参皂甙Re标准溶液：精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升人参皂甙Re2.0mg。A.2 仪器 A.2.1 比色剂 A.2.2 层析柱 A.3 实验步骤 A.3.1 试样处理 A.3.1.1 固体试样：称取1.000g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。A.3.2 柱层析：用10mL注射器做层析管，内装3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液（见B.3.1），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60水浴挥干。以此作显色用。A.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发器皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池与560nm波长处与标准管一起进行比色测定。J S Q BQ/KHSW 0001S2021 7 A.3.4 标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100l放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“B.3.2柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。A.4 计算：式中：X：试样中总皂甙量（以人参皂甙 Re 计），g/100g；A1：被测液的吸光度值；A2：标准液的吸光度值；C：标准管人参皂甙 Re 的量，g；V：试样稀释体积，mL；m：试样质量，g；计算结果保留二位有效数字。J S Q B