QLSYY 0010 S-2021 老山牌蜂行胶囊.pdf

南 京 老 山 药 业 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/LSYY 0010S-2021 老山牌蜂行胶囊 2021-09-01 发布 2021-11-02 实施 南京老山药业股份有限公司发 布 Q/LSYY 代替 Q/LSYY 0010S-2019 J S Q B备案编号：3 2 2 5 1 9 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-1 1-0 1Q/LSYY 0010S-2021 I 前 言 本标准代替 Q/LSYY 0010S-2019。本标准与被替代版本相比主要在以下方面进行了修订：修改了受托方的注册地址；删除了微生物限量中志贺氏菌和溶血性链球菌项目；修改了净含量的执行标准及检验方法；本标准编写格式按 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则进 行编写。本标准贯彻了国家强制性标准 GB 16740食品安全国家标准 保健食品、GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则。本标准中的铅（以 Pb 计）限量为 1.5mg/kg，严于 GB 16740 中的限量 2.0mg/kg。本标准的附录 A、B、C 为规范性附录。本产品为委托加工。委托方：南京老山药业股份有限公司（南京市浦口区浦口经济开发区天浦路 18 号）受托方：南京老山营养保健品有限公司（南京市江北新区天浦路 18 号（自贸区南京片区）本标准由南京老山药业股份有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：陈皓、张伟。本标准于 2019 年 9 月首次发布，2021 年 9 月第一次修订。J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 2 老山牌蜂行胶囊 1 范围 本标准规定了要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于第3章所列原辅料，经干燥、过筛、混合、装囊、包装等主要生产工艺制成的，具有缓解体力疲劳保健功能的老山牌蜂行胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB/T 21532 蜂王浆冻干粉 YBB00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 YBB00152002 药用铝箔 YBB00212005 聚氯乙烯固体药用硬片 YBB00262002 口服固体药用聚酯瓶 中华人民共和国药典 3 要求 3.1 原料要求 3.1.1 蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉 应符合附录A的规定。3.1.2 蜂王浆冻干粉 应符合 GB/T 21532 的规定。3.2 感官要求 应符合表1的规定。J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 3 表1 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 内容物呈棕黄色。取适量本品置于50ml烧杯中，在自然光下观察色泽和状态，嗅其气味，用温水漱口，品其滋味。滋味、气味 无异味。状态 硬胶囊，表面光洁，无破损、瘪囊现象，内容物均匀粉末状，无结块，无正常视力可见外来异物。3.3 功能要求 产品有缓解体力疲劳的保健功能。3.4 功效成分 应符合表2的规定。表2 功效成分 项目 指标 检验方法 腺苷，mg/100g 107 附录 B 10-羟基-2-癸烯酸，g/100g 1.50 附录 C 3.5 理化指标 应符合表3的规定。表3 理化指标 项目 指标 检验方法 崩解时限，min 30 中华人民共和国药典 水分，g/100g 8.0 GB 5009.3 灰分，g/100g 8.0 GB 5009.4 总砷(As)，mg/kg 1.0 GB 5009.11 铅(Pb)，mg/kg 1.5 GB 5009.12 总汞(Hg)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 3.6 微生物指标 应符合表4的规定。表4 微生物指标 项目 指标 检验方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 3.7 净含量 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4 检验规则 4.1 原、辅料入库检验 原、辅料应经企业质检部门按要求进行检验，合格后方可入库。4.2 出厂检验 4.2.1 产品需经生产单位质量检验部门按本标准进行检验,合格后并附合格证方可出厂。4.2.2 出厂检验项目为：感官要求、腺苷、10-羟基-2-癸烯酸、水分、净含量、菌落总数等。4.3 型式检验 J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 4 4.3.1 型式检验在下列情况之一时进行:a）正常生产每半年时；b）停产3个月以上恢复生产时；c）主要原辅料来源发生变化可能影响产品质量时；d）主要生产设备大修或更换可能影响产品质量时。4.3.2 型式检验项目为本标准规定的全部项目。4.4 组批与抽样 产品以每次投料量为一批次，每批产品随机抽取生产总量的12，不得少于100g(净含量除外)，作为检验和备查的样品。型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中抽取不少于250g。4.5 结果判定 检验项目中，微生物限量不合格不得复检，其他项目如有不合格项，可加倍抽样对不合格项进行复检，如仍有不合格项，则判该批产品不合格或该次型式检验不合格。5 标志、包装、运输、贮存及保质期 5.1 标志 销售包装标志应符合GB 7718和GB 16740的规定。运输包装标志应标明：产品名称、厂名、地址、生产日期、保质期、产品标准号、批准文号、数量、质量（重量）、体积以及符合GB/T 191规定的储运图示标志。5.2 包装 产品规格：0.25g/粒。内包装采用泡罩或塑料瓶包装，中包装采用铝箔袋或纸盒包装；外包装采用合适的包装形式并符合相应的规定。5.3 运输 产品在运输过程中轻搬轻放，防止挤压、日晒雨淋，不得与有毒、有害、有异味的物质混运。5.4 贮存 产品应贮存在密封、阴凉（20以下）干燥处，不得与有毒、有害、有异味的物质混贮。5.5 保质期 18个月。J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 5 附录 A（规范性附录）蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉质量标准 A.1 概述 本标准适用于蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉的验收。A.2 技术要求 A.2.1 感官要求 应符合表1的规定。表 1 感官要求 项目 要求 检验方法 色 泽 灰色至棕黄色。取适量本品置于50ml烧杯中，在自然光下观察色泽和状态，嗅其气味，用温水漱口，品其滋味。滋味、气味 具有蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉特有的香气，有明显的苦味，无异味。状态 均匀粉末状，无结块，无正常视力可见外来异物。A.2.2 理化指标 应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项目 指标 检验方法 腺苷，mg/100g 300 附录B 水分，%8.0 GB 5009.3 灰分，%4.5 GB 5009.4 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 铅（以Pb计），mg/kg 1.5 GB 5009.12 A.2.3 微生物指标 应符合表 3 的规定。表 3 微生物指标 项目 指标 检验方法 菌落总数，CFU/g 1000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 6 附录 B（规范性附录）腺苷含量的测定 B.1 原理 试样经水超声提取，用高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。B.2 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T6682 规定的一级水。B.2.1 试剂 1）磷酸二氢钾(KH2PO4)2）甲醇(CH3OH)：色谱纯 3）硅藻土(SiO2)：化学纯 4）腺苷(C10H13N5O4)：纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。B.2.2 试剂配制 0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取 1.36g 磷酸二氢钾，加水溶解并稀释至 1000mL。经 0.45m 微孔滤膜过滤后使用。B.2.3 腺苷标准储备液(1.0mg/mL)精密称取 10mg(精确到 0.1mg)腺苷标准品于 10mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀。B.2.4 腺苷标准中间液(100g/mL)精密吸取腺苷标准储备液 2.5mL 于 25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.2.5 腺苷标准工作液 精密吸取腺苷标准中间液 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL 于 10mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，得浓度为 1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0g/mL 的标准工作液。B.3 仪器设备 分析天平：感量为 0.1mg 超声波提取器 离心机 高效液相色谱仪：配有紫外(UV)检测器或二极管阵列(DAD)检测器 B.4 液相色谱参考条件 色谱柱：C18柱 4.6250 mm，5m 或同等性能色谱柱 柱温：室温 检测波长：254nm 流动相：甲醇+0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液=10+90 流速：1.0mL/min 进样量：10L B.5 分析步骤 B.5.1 试样处理 称取粉碎并混合均匀的试样约 0.5g(精确到 0.001g)(含待测组分约 0.05-2.5mg)于 50mL 容量瓶中，加入水约 30mL，超声提取 20min，放冷，用水稀释至刻度摇匀，以 3000rpm/min 离心 5min。经 0.45m 水系滤膜过滤后，取续滤液供液相色谱分析用。B.5.2 稀释 根据试样中腺苷的含量用水进行适当的稀释，使待测溶液中腺苷浓度在 1.0-50.0g/mL 范围内。J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 7 B.5.3 标准曲线的制作 将腺苷标准工作液从低浓度到高浓度分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积。以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。B.5.4 试样溶液的测定 在相同色谱条件下，将待测溶液注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线计算待测溶液中腺苷的浓度。B.6 结果计算 式中:X 试样中腺苷的含量，mg/100g；根据标准曲线计算得到的待测溶液中腺苷的浓度，g/mL；V 试样稀释或定容体积，mL；F 稀释倍数；m 试样取样质量，g；计算结果以重复条件下获得的两次；测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。B.7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10%。J S Q BQ/LSYY 0010S-2021 8 附录 C（规范性附录）10-羟基-2-癸烯酸的测定 C.1 原理 10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）在 210nm 波长下有最大吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度成正比，用无水乙醇将样品中蛋白质等去除，取上清液用液相色谱法进行分析。C.2