QJYB 0116 S-2019 施领膳全®维生素D维生素K片.pdf

ICS备案号：广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准Q/JYBQ/JYB 0116S-2019施领膳全维生素 D 维生素 K 片2019-04-22 发布2019-06-01 实施广广州州金金叶叶健健康康科科技技有有限限公公司司发布发布备案号：44010722S-2019备案日期：2019年06月20日Q/JYB 0116S-2019-I-前言本标准按GB/T 1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规定编写。本标准附录A、B为规范性附录。本标准由广州金叶健康科技有限公司提出。本标准由广州金叶健康科技有限公司起草。本标准主要起草人：卓闽清。本标准于2019年04月22日首次发布。Q/JYB 0116S-2019-1-施领膳全维生素 D 维生素 K 片1范围本标准规定了施领膳全维生素 D 维生素 K 片的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以维生素 D3,维生素 K2（发酵法）为原料，麦芽糊精,微晶纤维素,二氧化硅,硬脂酸镁,辛烯基琥珀酸淀粉钠,白砂糖,玉米油,维生素 E,抗坏血酸钠为辅料，经混合、压片、包装等主要工艺加工制成的具有补充维生素 D、维生素 K 保健功能的施领膳全维生素 D 维生素 K 片，其功效成分为维生素 D3、和维生素K2。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 317白砂糖GB 1886.44食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钠GB 1886.91食品安全国家标准食品添加剂硬脂酸镁GB 1886.103食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素GB 1886.233食品安全国家标准食品添加剂维生素EGB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.82食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14880食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准GB 16740食品安全国家标准保健食品Q/JYB 0116S-2019-2-GB 17405保健食品良好生产规范GB/T 19111玉米油GB/T 20884麦芽糊精GB 25576食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅GB 28303食品安全国家标准食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶中华人民共和国药典（2015版第二、四部）卫生计生委公告2016年第8号保健食品标识规定3技术要求3.1原辅料要求3.1.1维生素D3：应符合中华人民共和国药典中维生素D3的规定。3.1.2维生素K2（发酵法）：应符合卫生计生委公告2016年第8号的规定。3.1.3麦芽糊精：应符合GB/T 20884 麦芽糊精的规定。3.1.4微晶纤维素：应符合GB 1886.103 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素的规定。3.1.5二氧化硅：应符合GB 25576 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅的规定。3.1.6硬脂酸镁：应符合GB 1886.91食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁的规定。3.1.7辛烯基琥珀酸淀粉钠：应符合GB 28303食品安全国家标准 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠的规定。3.1.8白砂糖：应符合GB/T 317 白砂糖的规定。3.1.9玉米油：应符合GB/T 19111 玉米油的规定。3.1.10 维生素E：应符合GB 1886.233 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E的规定。3.1.11 抗坏血酸钠：应符合GB 1886.44 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钠的规定。3.1.12 预混（维生素D3干粉）：应符合附录B的规定。3.1.13 所有原辅料还应符合相应食品标准和有关规定。3.2功能要求补充维生素D、维生素K。3.3感官要求感官要求应符合表1的要求。表表1 1 感官要求感官要求项目指标色泽白色或浅黄色滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异味状态片剂，片面光滑、边缘整齐、完整光洁，无正常视力可见外来异物3.4功效成分功效成分应符合表2的要求。表表2 2 功效成分功效成分Q/JYB 0116S-2019-3-项目指标每片含 维生素D3（以胆钙化醇计）4.0-7.5 g每片含 维生素K2（以七烯甲萘醌计）28-45 g3.5理化指标理化指标应符合表3的要求。表表3 3 理化指标理化指标项目指标水分，%9.0灰分，%15.0铅（以 Pb 计），mg/kg1.5总砷（以 As 计），mg/kg1.0总汞（以 Hg 计），mg/kg0.33.6微生物指标微生物指标应符合表4的要求。表表4 4微生物指标微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g30000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50沙门氏菌0/25g金黄色葡萄球菌0/25g3.7重量差异指标应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下片剂的规定。3.8食品添加剂和营养强化剂3.8.1食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.8.2营养强化剂的使用应符合 GB 14880 和（或）有关规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合GB 17405的规定。5试验方法5.1感官要求取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。5.2功效成分5.2.1维生素 D3Q/JYB 0116S-2019-4-按GB 5009.82规定的方法测定。5.2.2维生素 K2按附录A规定的方法测定。5.3理化指标5.3.1水分按GB 5009.3规定的方法测定。5.3.2灰分按GB 5009.4规定的方法测定。5.3.3铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.3.4总砷按GB 5009.11规定的方法测定。5.3.5总汞按GB 5009.17规定的方法测定。5.4微生物指标5.4.1菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2大肠菌群按GB 4789.3 MPN计数法规定的方法检验。5.4.3霉菌和酵母按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4沙门氏菌按GB 4789.4规定的方法检验。5.4.5金黄色葡萄球菌按GB 4789.10规定的方法检验。5.5重量差异指标按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下片剂规定的方法测定。6检验规则6.1原材料入库检验原材料入库前应由厂质量部门按原材料标准要求验收合格后，方可入库。6.2出厂检验6.2.1本产品由厂质量部门按本标准的规定进行检验，合格方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有产品合格证明。6.2.2出厂检验项目包括：感官要求、功效成分、重量差异、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。6.3型式检验6.3.1型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时亦应进行：a、产品定型投产时；b、更换主要设备时；c、出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d、原料产地或供货商发生变化时；e、停产三个月以上恢复生产时；f、食品安全监督机构提出要求时。Q/JYB 0116S-2019-5-6.3.2型式检验项目包括本标准中全部项目。6.4组批以同一次配料，同一班次、同一生产线生产包装好的产品为一批。6.5抽样6.5.1成品库按批抽样，抽样单位以瓶计。6.5.2每批按 3/1000 随机抽样。6.6判定规则6.6.1 检验项目全部符合本标准，判为合格品。6.6.2 检验项目如有一项(微生物项目除外)不符合本标准，可以加倍抽样复检。复验后仍不符合本标准，判为不合格。6.6.3 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不得复检。7标签、标志、包装、运输、贮存7.1标签、标志7.1.1 包装储运图示标志符合 GB/T 191 的规定要求。7.1.2 产品销售包装标志符合 GB 7718、GB 16740 和保健食品标识规定的要求。7.2包装7.2.1 内包装材料与要求采用聚乙烯瓶包装材料，应符合 GB 4806.7 或口服固体药用高密度聚乙烯瓶（YBB 00122002）的要求，产品规格为 0.5g/片。7.2.2 外包装材料与要求外包装采用双瓦楞纸箱包装，纸箱应符合GB/T 6543的规定，外用打包带紧缚。7.2.3 随带文件产品合格证。7.3运输本品运输工具应清洁卫生，运输过程防止暴晒，雨淋，搬运时应轻拿轻放，严禁与有毒、有害、有异味物品混贮、混运。7.4贮存本品应贮存于密封、阴凉干燥处，不应露天存放，应放置在垫板上,与地面保持10cm以上的距离，与墙壁保持30cm以上的距离。7.5保质期在以上贮运条件下，产品保质期为24个月。Q/JYB 0116S-2019-6-附录 A（规范性附录）功效成分含量测定方法1维生素 K2的测定1.1 仪器1.1.1 高效液相色谱仪。1.1.2 紫外光检测器：可变波长。1.1.3 数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。1.2 试剂1.2.1 维生素 K2标准品（七烯甲萘醌，MK-7）。1.2.2 异丙醇：分析纯。1.2.3 甲醇：色谱纯。1.3 色谱条件推荐的色谱柱及典型操作条件如下表 A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表 A.1 色谱柱和色谱操作条件色谱柱C18ODS 柱，柱厂 150nm，内径 4.6mm，内装 C18 填充物，粒径 5m或是相当者柱温，50流动相甲醇流速，mL/min1.0检测波长，nm254进样量，L101.4 标准品溶液制备精密称取七烯甲萘醌标准品适量，用异丙醇溶解并定容，配制成浓度为 20g/mL 的标准品溶液。1.5 样品溶液制备取本品内容物5g（精确至0.01g），摇匀，精密称取试样0.5g（精确至0.001g）于10mL容量瓶中，加入异丙醇超声30min，用异丙醇定容至刻度，摇匀，过0.45m滤膜，得上样试样。1.6 测定用标准品和试样溶液10L注入高效液相色谱仪中测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。1.7 结果计算Q/JYB 0116S-2019-7-1.8A1c1V1w=A2m1式中：w样品中维生素 K2的含量，g/g；A1样品中维生素 K2（七烯甲萘醌）对应峰面积；A2标准品中维生素 K2（七烯甲萘醌）对应峰面积；c1进样标准品中维生素 K2（七烯甲萘醌）的浓度，单位为g/mL；V1供试样品定容体积，mL；m1试样的质量，单位为 g。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 10%。Q/JYB 0116S-2019-8-附录 B（规范性附录）原辅料要求B.1 预混（维生素 D3 干粉）应符合表 B.1 规定。表 B.1预混（维生素 D3 干粉）项目指标来源维生素 D3、麦芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉钠,白砂糖,玉米油,维生素 E,抗坏血酸钠感官要求白色或类白色流动性粉末制法经混合工艺制得含量10.0 万 IU/G失重6.0%粒度全部通过 40 目筛；90%通过 60 目筛；45%通过 100 目筛铅2.0 mg/kg砷1.0 mg/