QJSHS 0002 S-2021 盛坤牌欣尔泰胶囊.pdf

江 苏 海 寿 健 康 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/JSHS 0002S-2021 盛坤牌欣尔泰胶囊 2021-03-04 发布 2021-03-25 实施 江苏海寿健康科技有限公司发 布 Q/JSHS J S Q B备案编号：3 2 0 7 5 2 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 3-2 4Q/JSHS 0002S-2021 I 前 言 本标准的编写贯彻了 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则 的规定。本标准贯彻执行了 GB 16740食品安全国家标准 保健食品的有关规定。制定铅（以 Pb 计）1.9mg/kg，严于 GB 16740食品安全国家标准 保健食品中对本品类固态产品规定铅（以 Pb 计）2.0mg/kg。本标准适用于扬子江药业集团有限公司（地址：泰州市扬子江南路 1 号）委托江苏海寿健康科技有限公司（地址：江苏省泰州市高港区永安洲镇龙凤堂西路 9 号）生产的盛坤牌欣尔泰胶囊。本标准由江苏海寿健康科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：李伟、顾东华 本标准于 2021 年 03 月首次发布。J S Q BQ/JSHS 0002S-2021 1 盛坤牌欣尔泰胶囊 1.范围 本标准规定了盛坤牌欣尔泰胶囊的技术要求、检验方法、检验规则和产品的标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于以刺五加、枸杞子、淫羊藿、人参为主要原料，经提取、浓缩、干燥、粉碎、混合、制粒、装胶囊、包装等主要工艺加工制成的具有缓解体力疲劳功能的盛坤牌欣尔泰胶囊，其标志性成分为总皂苷、粗多糖。2.规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 191 食品安全国家标准 包装储运图示标志 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检测 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定方法 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YBB 0012 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 QB/T 2250 单面白板纸 中华人民共和国药典 3.要求 3.1 原料要求 3.1.1 刺五加、枸杞子、淫羊藿、人参：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2 明胶空心胶囊：应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求及检测方法 感官要求及检测方法应符合表1规定。J S Q BQ/JSHS 0002S-2021 2 表 1 感官要求及试验方法 项 目 指 标 检测方法 色泽 棕褐色至黑褐色 滋味、气味 具中药气味、微苦、无异味 状态 硬胶囊，表面光洁、无破损、无粘连、无变形、无瘪囊、无霉变；内容物为颗粒和粉末；无肉眼可见外来杂质 3.3 功能要求 本品经动物实验评价，具有缓解体力疲劳的保健功能。3.4 标志性成分指标 标志性成分指标应符合表2规定。表 2 标志性成分 项 目 指 标 检测方法 总皂苷(以人参皂苷Re计)，g/100g 0.8 附录A1 粗多糖(以无水葡萄糖计)，g/100g 2.0 附录A2 3.5 理化指标 理化指标应符合表3规定。表 3 理化指标 项 目 指 标 检测方法 水分，%9 GB 5009.3 灰分，%12 GB 5009.4 崩解时限，min 30 中华人民共和国药典 铅(以 Pb 计)，mg/kg 1.9 GB 5009.12 总砷(以 As 计)，mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞(以 Hg 计)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六，mg/kg 0.2 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 3.6 微生物限量 微生物限量应符合表5规定 表 5 微生物指标 项 目 采样方案a及限量指标 检验方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 3.7 装量差异 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4.检验规则 4.1 检验分类 检验分原辅料入库检验、出厂检验与型式检验。J S Q BQ/JSHS 0002S-2021 3 4.2 原辅料入库检验 原辅料应符合3.1项下各原辅料要求，合格后入库和投入使用。4.3 出厂检验 4.3.1每批产品经厂质检部门检验合格并附有合格证方可出厂。4.3.2出厂检验项目为感官、水分、灰分、装量差异、菌落总数、大肠菌群。4.4 型式检验 4.4.1 在下列情况之一时，应进行型式检验：a)每年进行一次型式检验；b)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；c)国家食品安全监管部门提出进行型式检验要求时；4.4.2 型式检验项目为：3.2、3.4、3.5、3.6、3.7规定的指标。4.5 组批与抽样 4.5.1 产品以一次投料为一批次。4.5.2 出厂检验的样本从每批产品按每批产品的12随机取样，但样品总量不应少于100g并6个最小销售单件包装的产品，含留存备查样。4.5.3 型式检验的样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取（装量差异检验样本除外）。4.6 判定规则 4.6.1 检验项目全部符合本标准，判为合格品。4.6.2 产品经检验，如有微生物项目指标不符合本标准，直接判定该批产品为不合格批，且不得复检。其他项目指标如有不合格，允许加倍抽样，对不合格项目进行复检，如复检结果仍不符合本标准规定，判定该批产品为不合格批。5 标签与标志、包装、运输、贮存、保质期 5.1 标签与标志 产品的销售包装标志应符合GB 7718和GB 16740的规定，在标签上标注产品名称、配料表、标志性成分、保健功能、净含量、生产者名称和地址、生产日期、保质期、贮藏方法、食用方法、产品标准号和批准文号。运输包装外应标明：产品名称、生产者名称和地址、生产日期或批号、数量、保质期及符合GB/T 191规定的收发货标志、储运图示标志。5.2 包装 5.2.1 产品内包装在10万级洁净区内进行，采用符合YBB 0012规定的口服固体药用高密度聚乙烯瓶，瓶上贴有产品标签，瓶口用铝塑膜封口，产品规格为0.4g/粒。5.2.2 外包装在一般洁净区内进行，采用符合GB/T 6543规定的瓦楞纸箱，箱上贴有产品标志，纸箱牢固，困扎结实，正常运输时不得松散。5.2.3 包装箱内应附有产品合格证。5.3 运输 运输时应避免日晒、雨淋和重压，严禁与有毒、有害物品混运。5.4 贮存 产品应贮存在阴凉、通风、干燥、清洁的库房中，避免重压，离墙离地20cm以上，不得与有毒、有害物品混贮。5.5 保质期 产品在上述包装贮存运输条件下保质期为24个月。J S Q BQ/JSHS 0002S-2021 4 附录 A（规范性附录）标志性成分的测定方法 A.1 总皂苷的测定 A.1.1 试剂 A.1.1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A.。A.1.1.2 甲醇 分析纯 A.1.1.3 乙醇 分析纯 A.1.1.4 中性氧化铝 层析用，100-200 目。A.1.1.5 人参皂苷 Re。A.1.1.6 香草醛溶液 称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。A.2.1.7 高氯酸 分析纯 A.1.1.8 冰乙酸 分析纯 A.1.1.9 人参皂苷 Re 标准溶液：精密称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定至 10.0ml，即每毫升含人参皂苷 Re2.0mg。A.1.2 仪器 A.1.2.1 比色计 A.1.2.2 层析柱 A.1.3 实验步骤 A.1.3.1 试样处理：称取 2.000g 左右的试样，置于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。A.1.3.2 柱层析：用 10mL 注射器作层吸管，内装 3cmAmberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液（见 A.1.3.1）,用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25ml70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置 60水浴挥干。以此作显色用。A.1.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入 5ml 带塞刻度离心管中，60水浴上加热 10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0mL，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。A.1.3.4 标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液（2.0mg/ml）100l 放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于 60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“A.1.3.2 柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。A.1.4 计算:A1 V 100 1 X C A2 m 1000 1000 式中：X 试样中总皂苷量（以人参皂苷 Re 计），g/100g；A1 被测液的吸光度值；A2 标准液的吸光度值；C 标准管人参皂苷 Re 的量，g；V 试样稀释体积，mL；m 试样质量，g。J S Q BQ/JSHS 0002S-2021 5 A.2 粗多糖的测定方法 A.2.1 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 中含无水葡萄糖 0.6mg 的溶液，即得。A.2.2 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 1.0ml、1.5 ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置 50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取上述各溶液 2ml，置具塞试管中，分别加 4苯酚溶液 1ml，混匀，迅速加入硫酸 7.0ml，摇匀，于 40水浴中保温 30 分钟，取出，置冰水浴中 5 分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(中国药典2020 年版四部通则 0401)，在 490nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，无水葡萄糖量为横坐标，绘制标准曲线。A.2.3 样品溶液的制备 取试样约 1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 100ml，加热回流 1 小时，用脱脂棉滤过，如上重复提取 1 次，两次滤液合并，浓缩至适量，转移至 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取 2ml，加乙醇 10ml，搅拌，离心，取沉淀加水溶解，置 50ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。A.2.4 样品测定 精密量取样品溶液 2ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“加 4苯酚溶液 1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出无水葡萄糖的重量(mg)。A.2.5 计算 A V3 V1 100 X=_ M V4