QJLYY 0004 S-2019 保健食品 益盛汉参牌瑞迪颗粒.pdf

Q/JLYY0004S-2019221929S-20192019081620220815*Q/JLYY备案号：221929S-2019有效期至：2022 年 08 月 15 日吉林省集安益盛药业股份有限公司企业标准Q/JLYY0004S-2019代替Q/JLYY0004S-2016保健食品益盛汉参牌瑞迪颗粒2019-06-06 发布2019-06-12 实施吉林省集安益盛药业股份有限公司 发发布布Q/JLYY0004S-20191保健食品 益盛汉参牌瑞迪颗粒1范围本标准适用于以人参、红景天、灵芝、刺五加、枸杞子为原料，蔗糖为辅料，经提取、浓缩、混合、制粒、干燥、包装等主要工艺加工制成，经动物功能试验证明，具有缓解体力疲劳、提高缺氧耐受力的保健功能益盛汉参牌瑞迪颗粒,功效成分(标志性成分)总皂苷、红景天苷。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 4789.1食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 17405保健食品良好生产规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则GB 31640食品安全国家标准 食用酒精YBB00132002-2015药用复合膜、袋通则国家质检总局令第 75 号（2005）定量包装商品计量监督管理办法卫生部卫监发(1996)第 38 号保健食品标识规定中华人民共和国药典 2015 年版 一、四部Q/JLYY0004S-201923技术要求3.1原料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。3.1.1人参、红景天、灵芝、刺五加、枸杞子应符合中华人民共和国药典 2015年版一部的规定。3.1.2蔗糖应符合中华人民共和国药典2015年版四部的规定。3.1.3食用酒精符合GB 31640的规定。3.1.4生产用水应符合GB 5749的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽棕红色至棕褐色取适量试样置于50ml烧杯或白色瓷盘中,在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味,用温开水漱口,品其滋味。滋、气味具人参气味、味甜、苦，无异味状态固体颗粒，应完整光洁，干燥，松散、均匀，无粘结，无正常视力可见外来异物。3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法粗多糖，mg/100g150按附录A1规定的方法测定粒度符合规定中华人民共和国药典（2015 年版）四部水分，%6.0GB 5009.3溶化性符合规定中华人民共和国药典（2015年版）四部灰分，%3.0GB5009.43.4污染物限量应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目指标检验方法铅（Pb）/（mg/kg）0.5GB 5009.12总砷（As）/（mg/kg）0.3GB 5009.11总汞（Hg）/（mg/kg）0.1GB 5009.17六六六/（mg/kg）0.01GB/T 5009.19滴滴涕/（mg/kg）0.01GB/T 5009.193.5微生物限量应符合表 4 的规定。Q/JLYY0004S-20193表 4微生物限量项目采样方案a及限量检验方法菌落总数/(CFU/g)1000GB 4789.2大肠菌群/(MPN/g)0.92GB 4789.3MPN计算法霉菌和酵母/(CFU/g)50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.4a样品的采样及处理按 GB4789.1 执行。3.6标志性成分指标应符合表 5 的规定。表 5 标志性成分项目指标检验方法总皂苷（以人参皂苷Re计），mg/100g600按附录 A2 规定的方法测定红景天苷，mg/100g100按附录 A3 规定的方法测定4净含量应符合国家质检总局令第 75 号（2005）的规定，并按照 JJF 1070 规定的方法检验。5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。6检验规则6.1出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。出厂检验项目包括：感官要求、粗多糖、粒度、水分、溶化性、灰分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、标志性成分、净含量。6.2型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每半年进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：更换设备或长期停产再恢复生产时；原辅料质量出现大的波动时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家质量监督机构提出要求时。6.3组批同一批投料、同一个班次、同一条生产线、同一种规格的产品为一个批次。6.4抽样方法和抽样数量每批产品中随机抽取至少 12 个最小独立包装（总净含量不少于 500g），分别用作指标检验以及留Q/JLYY0004S-20194样备用。6.5判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、净含量、理化指标等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。7标签应符合 GB 7718 和卫生部卫监发(1996)第 38 号的规定。7.1标签式样食品名称：保健食品 益盛汉参牌瑞迪颗粒主要原料：人参、红景天、灵芝、刺五加、枸杞子、蔗糖标志性成分及含量：每 100g 含:总皂苷 600mg、红景天苷 100mg保健功能：缓解体力疲劳、提高缺氧耐受力适宜人群：易疲劳者、处于缺氧环境者不适宜人群：少年儿童、孕妇、乳母食用方法及食用量：每日 2 次，每次 1 袋，温开水冲饮规格：5g/袋保质期：24 个月贮藏方法：阴凉干燥处注意事项：本品不能代替药物食品生产许可证编号：产品标准代号：Q/JLYY0004S生产批号：见外包装生产日期：见外包装保质期至：见外包装生产者的名称：见外包装地址和联系方式：见外包装8包装复合膜包装，应符合YBB00132002-2015要求。运输包装用单瓦楞纸箱、双瓦楞纸箱应符合GB/T 6543的要求。储运图示标志应符合GB/T 191的规定。9保质期保质期为 24 个月。Q/JLYY0004S-20195附录 AA1A1 粗多糖的测定方法粗多糖的测定方法1.1 仪器1.1.1离心机：4000r/min。1.1.2离心管：50ml 或具塞 15ml。1.1.3分光光度计。1.1.4水浴锅。1.1.5旋涡混合器。1.2试剂实验用水为双蒸水，所用试剂为分析纯级。1.2.1无水乙醇1.2.280%（V/V）乙醇溶液1.2.35%苯酚溶液（W/V）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存 1 个月。1.2.4浓硫酸1.2.5标准品来源纯度：中国食品药品检定研究院纯度 99.9%1.3标准品溶液制备：葡萄糖标准溶液精密称取干燥恒重的分析纯葡萄糖 0.5000g，加水溶解并定容至 50ml，此溶液 1ml 含葡萄糖 10mg，用前稀释 100 倍为使用液（0.1mg/ml）。1.4样品溶液制备：精密称取样品 1g，置于 100ml 容量瓶中，加水 80ml 左右，置沸水浴中加热 1h，冷却至室温后补加水至刻度（V1）,混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液，准确吸取续滤液 5.0ml（V2），置于 50ml 离心管中，加入无水乙醇 20ml，混匀，于 4冰箱静置 4h 以上，以 4000r/min 离心 5min，弃去上清液，残渣用 80%（V/V）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作 3 次。残渣用水溶解并定容至 25ml（V3）。1.5标准曲线的制备：准确吸取葡萄糖标准使用液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml（相当于葡萄糖 0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg）置于 25ml 比色管中，补加水至 2.0ml，加入5%苯酚溶液 1.0ml，在漩涡混合器上混匀，小心加入浓硫酸 10ml，于漩涡混合器上小心混匀，置沸水浴中 2min，冷却至室温，用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定其吸光度值。以葡萄糖质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。1.6测定：准确吸取上液适量（V4）（含糖 0.020.08mg）置于 25ml 比色管中，补加水至 2.0ml，然后按 1.5项标准曲线的制备的方法测定吸光度值。从标准曲线上查出葡萄糖含量，计算样品中粗多糖含量。1.7结果计算1009.0VVmVVmX422311式中：X样品中粗多糖含量（以葡萄糖计），mg/100g；m1样品测定液中葡萄糖的质量，mg；Q/JLYY0004S-20196m2样品质量，g；V1样品提取液总体积，ml；V2沉淀粗多糖所用样品提取液体积，ml；V3粗多糖溶液体积，ml；V4测定用样品液体积，ml；0.9葡萄糖换算为粗多糖的系数。Q/JLYY0004S-20197A2A2 总皂苷（以人参总皂苷总皂苷（以人参总皂苷 ReRe 计）的测定方法计）的测定方法2.1原理：样品中总皂苷经提取、大孔树脂吸附后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，以人参皂苷 Re 为对照品，于 560nm 处比色测定。2.2试剂2.2.1Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A.。2.2.2正丁醇分析纯。2.2.3乙醇分析纯。2.2.4中性氧化铝层析用，100-200 目。2.2.5人参皂苷 Re购自中国食品药品检定研究院2.2.6香草醛溶液称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100ml。2.2.7高氯酸分析纯2.2.8冰乙酸分析纯2.2.9人参皂苷 Re 标准溶液：精确称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定容至 10.0ml，即每毫升含人参皂苷 Re2.0mg。2.3仪器2.3.1比色计2.3.2层析柱2.4实验步骤2.4.1样品处理：称取 1.000g 左右的试样,置于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。2.4.2柱层析：用 10mL 注射器作层析管，内装 3cmAmberlite-XAD-2 大孔树脂,上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液（见 2.4.1），用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。2.4.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入 5mL 带塞刻度离心管中，60水浴上加