QJLJX 0010 S-2021 保健食品 君太牌氨糖软骨素杜仲胶囊.pdf

新模板标记勿删Q/JLJXQ/JLJX0010S-2021保健食品 君太牌氨糖软骨素杜仲胶囊2021-01-24 发布2021-01-28 实施扫二维码下载电子版吉林九鑫制药股份有限公司企业标准吉林九鑫制药股份有限公司 发布Q/JLJX0010S-2021220455S-20212021 02082024 0207Q/JLJX0010S-20211保健食品 君太牌氨糖软骨素杜仲胶囊1范围本标准适用于生物碳酸钙、D-氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素钠、淫羊藿提取物、杜仲提取物为主要原料，硬脂酸镁为辅料，经称量、过筛、混合、装囊、包装、检验等主要工艺加工制成的君太牌氨糖硫酸软骨素杜仲胶囊。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.15食品安全国家标准 食品中镉的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740保健（功能）食品通用标准GB 17405保健食品良好生产规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB 00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶标准YBB 00152002药品包装用铝箔标准YBB 00212005聚氯乙烯PVC硬片标准中华人民共和国药典卫生部药品标准二部3技术要求3.1原料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。Q/JLJX0010S-202123.1.1 D-氨基葡萄糖盐酸盐应符合 WS1-XG-028-2001国家药品标准 盐酸氨基葡萄糖的规定。3.1.2 硫酸软骨素钠：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.3 生物碳酸钙应符合 GB 1886.214食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）的规定。3.1.4 硬脂酸镁应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.5 明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.6 生产用水生产用水应符合 GB 5749 的规定。3.1.7 淫羊藿提取物、杜仲提取物应符合附录 B 的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽内容呈类白色至灰色随机抽取胶囊数粒，目测其外形完整无破损，将内容物倒出散放于洁净白纸上，在自然光下采用目视、鼻嗅、口尝，检验其色泽、滋气味、性状及有无杂质。滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异味性状硬胶囊，完整光洁；内容物为粉末杂质无肉眼可见外来杂质3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法水分，%9.0GB 5009.3灰分，%45.0GB 5009.4崩解时限，min50中华人民共和国药典3.4污染物限量应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg2.0GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.17镉（以Cd计），mg/kg0.5GB 5009.153.5微生物限量应符合表 4 的规定。表 4微生物限量项目指标检验方法菌落总数，CFU/g29000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3“MPN 计数法”霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.4Q/JLJX0010S-202133.6标志性成分应符合表 5 的规定。表 5标志性成分项目指标检验方法总皂苷（以人参皂苷Re计），g/100g0.3附录A规定的方法检验淫羊藿苷，g/100g0.3附录A规定的方法检验钙（以Ca计），g/100g9.9-16.5GB 5009.92“第一法 原子吸收分光光度法”3.7保健功能本品经动物实验评价，具有增加骨密度的保健功能。4净含量应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。6检验规则6.1原辅料入库要求原辅料入库前应由厂质量检验部门按原辅料要求标准检验,合格后方可入库使用。6.2出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。出厂检验项目包括：感官指标、标志性成分、水分、崩解时限、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母及净含量。6.3型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每年至少进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：更换设备或长期停产再恢复生产时；原辅料质量出现大的波动时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家食品质量安全监管机构提出要求时。6.4组批一次配料生产的同一品种的产品为一“组批”。6.5抽样方法和抽样数量从同一组批产品中按照全项检验量的三倍随机抽取，抽样数不得少于 200g，供检验用。Q/JLJX0010S-202146.6判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、净含量、理化指标等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。7标签应符合 GB 7718 和国家质检总局令第 123 号（2009）的规定。7.1标签式样食品名称：君太牌氨糖软骨素杜仲胶囊原料：生物碳酸钙、D-氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素钠、淫羊藿提取物、杜仲提取物辅料：硬脂酸镁标志性成分及含量：每 100g 含：总皂苷 0.3g、钙 13.1g、淫羊藿苷 0.3g保健功能：本品经动物实验评价，具有增加骨密度的保健功能适宜人群：中老年人不适宜人群：少年儿童、孕妇、乳母食用量及食用方法：每日 2 次，每次 3 粒，口服规格：0.5g/粒保质期：24 个月贮藏方法：密闭，置阴凉干燥处注意事项：本品不能代替药物；适宜人群外的人群不推荐食用本产品；本品添加了营养素，与同类营养素同时食用不宜超过推荐量生产企业：吉林九鑫制药股份有限公司生产地址：吉林市丰满区红旗街五委四组（吉桦路 63 号）8包装内包装采用符合国家药品监督管理局规定药品包装材料，内包材应符合YBB 00262006、YBB00122002。外包装箱用瓦楞纸箱，纸箱应符合GB/T 6543要求。箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。储运图示标志应符合GB/T 191的规定。9运输不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同装、混运。运输工具清洁、干燥，在运输过程中应有遮蔽物，防止日晒，雨淋受潮。10贮藏贮藏产品的仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光暴晒。产品不得与潮湿地面接触，离地不小于 10cm，离墙不小于 20cm，不得与有毒有害物质混贮。Q/JLJX0010S-2021511保质期产品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。Q/JLJX0010S-20216附录A（规范性附录）功效成份的检验方法A1 总皂苷的测定A1.1试剂A1.1.1Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A。A1.1.2正丁醇：分析纯。A1.1.3乙醇：分析纯。A1.1.4中性氧化铝：层析用，100-200 目。A1.1.5人参皂苷 Re：购自中国食品药品检定研究院。A1.1.6香草醛溶液：称取 5 克香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。A1.1.7高氯酸：分析纯A1.1.8冰乙酸：分析纯A1.1.9 人参皂苷 Re 标准品溶液：精密称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定容至 10.0ml，即每毫升含人参皂苷 Re2.0mg。A1.2 仪器A1.2.1 比色计A1.2.2 层析柱A1.3 实验步骤A1.3.1试样处理:称取 1.000g 左右试样（根据试样含人参量定），置于 100ml 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100ml，摇匀，放置，吸取上清液 1.0ml 进行柱层析。A1.3.2柱层析：用 10ml 注射器作层析管，内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25ml70乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25ml 水洗柱，弃去洗脱液，精密加入 1.0ml 已处理好的试样溶液（见 A1.3.1），用 25ml 水洗柱，弃去洗脱液，用 25ml70乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。A1.3.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2ml 的 5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8ml 高氯酸，混匀后移入 5ml 带塞刻度离心管中，60水浴上加热 10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml；摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。A1.3.4标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液2.0mg/ml100ul 放入蒸发皿中，放在水浴挥干低于60，或热风吹干勿使过热，以下操作从“A1.3.2”起，与试样相同，测定吸光度值。A1.4 计算：X=A1/A2CV/m100/10001/1000式中：X-试样中总皂苷含量以人参皂苷 Re 计，g/100g；A1-被测液的吸光度值；A2-标准液的吸光度值；C-标准管人参皂苷 Re 的量，g；V-样品稀释体积，ml；m-试样质量，g。计算结果保留二位有效数字。A2淫羊藿苷的测定A2.1仪器A2.1.1 Shimadzu LC-6A高效液相色谱系统，附SPD-6AV紫外检测器、C-R2A数据处理系统。A2.1.2 CSF-3A超声波发生器。Q/JLJX0010S-20217A2.2 标准溶液的制备：精密称取淫羊藿苷标准品5.0mg，用甲醇（优级纯）溶解并定容为10.0ml，此溶液浓度为0.5mg/ml。该溶液用甲醇稀释5倍，即为0.1mg/ml的标准使用液。A2.3 色谱条件A2.3.1 色谱柱：C18柱，4.6200mm，5m。A2.3.2 流动相：甲醇-水=55：45，过0.45m滤膜。A2.3.3 流速：0.8ml/minA2.3.4 检测波长：270nmA2.3.5 灵敏度：0.02AUFSA2.3.6 柱温：40A2.4 样品处理：取粉碎的固体样品4.0g，加入70%乙醇40ml，超生30min后过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，定容至50ml，为样品处理液。A2.5 测定：取上述样品处理液1ml，用70%乙醇稀释至5ml，过0.45m滤膜，进样5l，在A2.3项色谱条件下分析，测定峰面积。取标准使用液5l，在同一色谱条件下分析，以相对保留时间定性，峰面积定量。A2.6 结果计算h1CV5100X=h2m式中：X：样品中淫羊藿苷的含量，mg/100g；h1：样品溶液峰高或峰面积；C：标准溶液浓度，mg/ml；V：样品定容体积；h2：标准溶液峰高或峰面积；m：样品重量，g。Q/JLJX0010S-20218附录B（规范性附录）原料要求B.1淫羊藿提取物应符合表1中的规定。表表1淫羊藿提取物质量标准淫羊藿提取物质量标准项项目目指指标标来源小檗科植物淫羊藿 Epimedium brevicornu Maxim.的干燥叶制法经提取（8 倍量水 95提取 3 次，每次 2 小时），浓缩、喷雾干燥（进风 14