QJSCX 0032 S-2022 康普田月牌沙棘油沙棘提取物软胶囊.pdf

江 苏 辰 星 药 业 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/JSCX 0032S-2022 康普田月牌沙棘油沙棘提取物软胶囊 2022-02-17 发布 2022-03-31 实施 江苏辰星药业股份有限公司发 布 Q/JSCX J S Q B备案编号：3 2 0 6 2 9 S-2 0 2 2备案日期：2 0 2 2-0 3-3 0Q/JSCX 0032S-2022 I 前 言 本标准的编写格式及规范性技术要素内容的确定方法依据GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行。本标准贯彻执行了GB 16740食品安全国家标准 保健食品的规定。本标准中铅（以Pb计）的限值设定为1.5mg/kg，严于GB 16740食品安全国家标准 保健食品中铅（以Pb计）2.0mg/kg的限值要求。本产品是青海康普生物科技股份有限公司（地址：青海省西宁市青海生物科技产业园经二路20号）开发的产品，委托江苏辰星药业股份有限公司（地址：江苏省南通市通州经济开发区金桥西路8号）生产。本标准由江苏辰星药业股份有限公司、青海康普生物科技股份有限公司共同起草。本标准由江苏辰星药业股份有限公司提出。本标准主要起草人：黄瑞芳。本标准于 2022 年 02 月首次发布。J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 1 康普田月牌沙棘油沙棘提取物软胶囊 1 范围 本标准规定了康普田月牌沙棘油沙棘提取物软胶囊的要求及试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于以沙棘油、沙棘提取物为原料，添加明胶、纯化水、甘油、蜂蜡，经混合、均质、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成的康普田月牌沙棘油沙棘提取物软胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.229 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 GB 6783 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 中华人民共和国药典 3 要求及试验方法 3.1 原料要求 3.1.1 沙棘油：应符合附录 A 的规定。J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 2 3.1.2 沙棘提取物：应符合附录 B 的规定。3.1.3 纯化水、甘油、蜂蜡：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.4 明胶：应符合 GB 6783 的规定。3.2 感官指标及检测方法 感官指标及检测方法应符合表1的规定。表1 感官指标及检测方法 项 目 指 标 检测方法 色泽 囊皮呈深咖色，内容物呈棕色 取适量试样置于 50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽、性状、杂质，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味 滋味、气味 具有本品固有的滋味、气味，无异味 状态 软胶囊，完整，无破裂；内容物为油性膏状物，无劣变；无正常视力可见的外来杂质 3.3 功效要求 本品具有对胃黏膜有辅助保护功能的保健功能。3.4 标志性成分及检测方法 标志性成分及检测方法符合表 2 规定。表2 标志性成分及检测方法 项 目 指 标 检测方法 原花青素，g/100g 11.8 附录 C 3.5 理化指标及检测方法 理化指标及检测方法应符合表 3 的规定。表3 理化指标及检测方法 项 目 指 标 检测方法 灰分，%3.0 GB 5009.4 崩解时限，min 30 中华人民共和国药典 酸价，mgKOH/g 5.0 GB 5009.229 过氧化值，g/100g 0.25 GB 5009.227 铅(以 Pb 计)，mg/kg 1.5 GB 5009.12 总砷(以 As 计)，mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞(以 Hg 计)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六，mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 3.6 微生物指标及检测方法 微生物指标及检测方法应符合表 4 的规定。J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 3 表4 微生物指标及检测方法 项 目 指 标 检测方法 菌落总数，CFU/g 1000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 3.7 装量或重量差异指标 应符合中华人共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。3.8 生产环境及加工过程的卫生要求 应符合 GB 17405保健食品良好生产规范的要求。4 检验规则 4.1 检验分类 检验分原辅料入库检验、出厂检验和型式检验。4.2 原辅料入库检验 原辅料入库前应由厂质量监督检验部门按原料要求标准检验，合格后方可入库备用。4.3 出厂检验 4.3.1 每批产品须经生产厂质检部门检验合格后方可出厂。4.3.2 出厂检验项目为感官指标、装量差异、灰分、崩解时限、酸价、过氧化值、原花青素、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。4.4 型式检验 4.4.1 型式检验项目为 3.2、3.4、3.5、3.6、3.7 规定的全部要求。4.4.2 在下列情况之一时，必须进行型式检验：a)原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b）正常生产，每半年进行一次；c）停产 3 个月以上恢复生产时；d）食品安全监管部门提出要求时；e）本批次出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。4.5 组批与抽样 4.5.1 同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、统一规格的产品为一批。4.5.2 出厂检验的样本应从每批产品中随机抽取不少于 250g（不少于 4 个最小销售包装单位，用于净含量允差检验的样本另计）。4.5.3 型式检验样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于500g（不少于8个最小销售包装单位，用于净含量允差检验的样本另计）。4.6 判定原则 J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 4 检验项目全部符合本标准规定，判该批产品或该次型式检验合格。若有一项或多项指标不符合本标准规定，允许用备检样品对不合格项目进行复检。如复检项目全部符合本标准要求，则判该批产品或该次型式检验合格；如复检仍有检验项目不符合本标准要求，则判该批产品或该次型式检验不合格。微生物指标不合格不得复检，判该批产品或该次型式检验不合格。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 5.1.1 产品的销售包装标志应符合 GB 7718 和 GB 16740 的规定。5.1.2 运输包装外应标明：产品名称、厂名、厂址、规格、数量、商标及防潮、防压等标志，并符合GB/T 191 的要求。5.2 包装 5.2.1 规格：0.5g/粒，产品内包装采用口服固体药用高密度聚乙烯瓶，应符合 YBB 00122002 的规定。5.2.2 运输包装采用瓦楞纸箱，箱内产品排列整齐，不松动。5.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。5.3 运输 运输工具应清洁卫生，运输时必须遮盖，防止日晒、雨淋、受潮。搬运时必须轻装轻卸，避免强烈震动、挤压。不得与有腐蚀性、易污染、放射性物质和有毒有害物品混运。5.4 贮存 产品应贮存在干燥、阴凉、通风的室内，不得露天存放，不得与有毒、有害、有污染的物品或其他杂物混贮。地面垫板离地不少于 10cm，四周离墙不少于 30cm。6 保质期 在上述贮、运条件下保质期为24个月。J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 5 附录 A（规范性附录）沙棘油的质量要求 A.1 范围 以中国沙棘（Hippophae rhamnoidesL.subsp.Sinensis）的果为原料，经萃取、离心分离、脱水、过滤、灌装等工艺加工制成的沙棘油。A.2 质量要求 质量要求应符合表 A.1 的规定。表 A.1 质量要求 项 目 指 标 得率，%29.21 感官要求 棕黄色至棕红色的油状液体，温度降低时允许出现絮状物和凝固状态。具有本品特有的滋味、气味，无异味，无正常视力可见杂质 水分及挥发物，%0.30 维生素E，mg/100g 100.0 酸价，mgKOH/g 10.0 过氧化值，%0.25 铅（以 Pb 计），mg/kg 0.1 总砷（以 As 计），mg/kg 0.1 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 黄曲霉毒素B1，g/kg 10 苯并a芘，g/kg 10 六六六，mg/kg 0.1 滴滴涕，mg/kg 0.1 J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 6 附录 B（规范性附录）沙棘提取物的质量要求 B.1 范围 以中国沙棘（Hippophae rhamnoidesL.subsp.Sinensis）果的籽粕为原料，经提取（加9倍量70%食用乙醇回流提取3次，每次1.5h）、回收乙醇、浓缩、喷雾干燥（进风温度120，出风温度85）、过筛等工艺加工制成的沙棘提取物。B.2 质量要求 质量要求应符合表 B.1 的规定。表 B.1 质量要求 项 目 指 标 得率，%3.20.1 感官要求 棕色至深棕色粉末，具有本品固有的滋味、气味，无异味，无正常视力可见杂质 原花青素，g/100g 40.0 水分，%12.0 灰分，%5.0 粒度（80目筛通过率），%95 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.0 总砷（以 As 计），mg/kg 0.5 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 六六六，mg/kg 0.1 滴滴涕，mg/kg 0.1 菌落总数，CFU/g 1000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g J S Q BQ/JSCX 0032S-2022 7 附录 C（规范性附录）原花青素的测定 C.1 原理 原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。原花青素本身无色，但经过用热酸处理后，可以生成深红色的花青素离子。本法用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成的花青素离子。计算试样中原花青素含量。C.2 试剂 C.2.1 甲醇：分析纯 C.2.2 正丁醇：分析纯。C.2.3 盐酸：分析纯。C.2.4 硫酸铁铵 NH4Fe(SO4)212H2O 溶液：用浓度为 2mol/L 盐酸配成 2%（w/v）的溶液。C.2.5 原花青素标准品：葡萄籽提取物，纯度 95%。C.3 仪器 C.3.1 分光光度计 C.3.2 回流装置 C.4 分析步骤 C.4.1 试样的制备：挤出 20 粒胶囊内容物，搅拌均匀，因内容物含油，应将内容物尽可能挤出。C.4.2 试样的提取：称取 50mg 试样置于小烧杯中，用 20mL 甲醇分数次搅拌，将原花青素洗入 50mL容量瓶中，直至甲醇提取液无色，加甲醇