QJJ 0012 S-2022 九极®银杏叶茯苓口服液.pdf

广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 Q/JJ Q/JJ 0012 S2022 九极银杏叶茯苓口服液 2022-01-01 发布 2022-02-01 实施 广东九极日用保健品有限公司 发布 备案号：44010456S-2022备案日期：2022年04月29日备案有效期：伍年Q/JJ 0012 S2022 1 前 言 本标准是依据 GB/T1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定而制定。本标准由广东九极日用保健品有限公司提出。本标准由广东九极日用保健品有限公司负责起草。本标准主要起草人：林琼娜、钟洁兰。本标准附录A为规范性附录。本标准历次版本发布情况：2022 年 01 月 01 日首次发布；Q/JJ 0012 S2022 2 九极银杏叶茯苓口服液 1 范围 本标准规定了九极银杏叶茯苓口服液的技术要求、生产加工过程中的卫生要求、试验方法、检验规则和标签标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以银杏叶、薤白、香菇、沙棘、茯苓、山楂、荷叶为原料，纯化水为辅料，经提取（加水煮沸提取2次，分别10倍量3h、7倍量2h）、过滤、浓缩、配制、灌装、湿热灭菌（1162。38min）、包装等主要工艺加工制成的具有辅助降血脂保健功能的九极银杏叶茯苓口服液，其标志性成分为粗多糖、总黄酮。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.2 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.13 食品安全国家标准 食品中铜的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 7096 食品安全国家标准 食用菌及其制品 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 YBB 00032004 钠钙玻璃管制口服液体瓶（试行）YBB 00052005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞 中华人民共和国药典 保健食品标识管理规定 3 技术要求 Q/JJ 0012 S2022 3 3.1 原辅料要求 3.1.1 香菇应符合 GB 7096 要求。3.1.2 银杏叶、薤白、沙棘、茯苓、荷叶应符合中华人民共和国药典要求。3.1.3 纯化水应符合中华人民共和国药典要求。3.1.4 山楂应符合中华人民共和国药典要求，且展青霉素不超过50 g/kg。3.1.5 所有原辅料还应符合国家标准和相关规定。3.2 感官指标 感官指标应符合表1的规定 表1 感官指标 项 目 指 标 色 泽 深褐色 滋味、气味 微甜带酸 状 态 液体，有少量沉淀，无正常视力可见外来异物 3.3 功能要求 辅助降血脂的保健功能。3.4 标志性成分 标志性成分指标应符合表2的规定 表 2 标志性成分 项 目 指 标 粗多糖(以葡聚糖计)，mg/100mL 58.7 总黄酮(以芦丁计)，mg/100mL 96 3.5 理化指标 理化指标应符合表3的规定 表 3 理化指标 项 目 指 标 可溶性固形物，g/100g 4.0 相对密度（20）1.0101.040 pH值 4.06.0 铜（以Cu计），mg/kg 2.0 铅（以Pb计），mg/kg 0.5 总砷（以As计），mg/kg 0.3 Q/JJ 0012 S2022 4 六六六，mg/L 0.2 滴滴涕，mg/L 0.1 3.6 微生物指标 微生物指标应符合表4的规定 表 4 微生物指标 项 目 指标 菌落总数，CFU/mL 100 大肠菌群，MPN/mL 0.43 霉菌，CFU/mL 10 酵母，CFU/mL 10 沙门氏菌 0/25g 金黄色葡萄球菌 0/25g 3.7 食品添加剂/营养强化剂要求 3.7.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 的规定。3.8 装量或重量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“口服溶液剂”的规定。4 生产加工过程的卫生要求 生产加工过程的卫生要求符合GB 17405 的规定。5 试验方法 5.1 感官指标检验方法 按GB 16740 规定的方法检测。5.2 标志性成分检验 5.2.1 粗多糖（以葡聚糖计）按附录A1规定的方法检测。5.2.2 总黄酮 按附录A2规定的方法检测。5.3 理化指标检验 5.3.1 可溶性固形物 精确称取50g口服液置于已干燥至恒重的蒸发皿里，在水浴上蒸发至干，置于105烘箱干燥3小时，取出置于干燥器中冷却30分钟，精确称重，按公式（1）计算：Q/JJ 0012 S2022 5 X=（W1-W2）/（W0-W2）100 （1）式中：W1指蒸发皿+口服液烘干的重量，g；W2指蒸发皿的重量，g；W0指蒸发皿+口服液的重量，g；X 指可溶性固形物，g/100g。5.3.2 相对密度 按照GB 5009.2 规定的方法检测。5.3.3 pH 值 按中华人民共和国药典“pH值测定法”检测。5.3.4 铜 按GB 5009.13 规定的方法检测。5.3.5 铅 按GB 5009.12 规定的方法检测。5.3.6 总砷 按GB 5009.11 规定的方法检测。5.3.7 六六六 按GB/T 5009.19 规定的方法检测。5.3.8 滴滴涕 按GB/T 5009.19 规定的方法检测。5.4 微生物学检验 5.4.1 菌落总数 按GB 4789.2 规定的方法检测。5.4.2 大肠菌群 按GB 4789.3 MPN计数法 规定的方法检测。5.4.3 霉菌和酵母 按GB 4789.15 规定的方法检测。5.4.4 沙门氏菌 按GB 4789.4规定的方法检测。5.4.5 金黄色葡萄球菌 Q/JJ 0012 S2022 6 按GB 4789.10规定的方法检测。5.5 装量或重量差异指标 按中华人民共和国药典中的“制剂通则”项下口服溶液制剂规定的方法检测。6 检验规则 产品检验分为原、辅料入库检验、出厂检验和型式检验。6.1 原、辅料入库检验 原、辅料入库前应由公司质量检验部门按原辅料质量标准检验，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验 6.2.1 成品出厂前须经公司质量检验部门逐批检验，并签发合格报告书；6.2.2 出厂检验项目包括:感官指标、粗多糖、总黄酮、可溶性固形物、相对密度、pH 值、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、装量或重量差异。6.3 型式检验 6.3.1 在下列情况下应进行型式检验 6.3.1.1 产品定型投产时；6.3.1.2 更换主要设备时；6.3.1.3 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；6.3.1.4 原料供货商发生变化时；6.3.1.5 停产三个月以上恢复生产时；6.3.1.6 国家保健食品监督机构提出要求时。6.3.2 型式检验间隔规定 每年至少进行一次型式检验。6.3.3 型式检验项目包括：技术要求中全部项目。6.4 组批 同班次、同一批原料一次投料同一生产线生产的同一规格的产品为一批。6.5 抽样方式 6.5.1 在成品库按批抽样，抽样单位以盒计。6.5.2 出厂检验每批按 1/1000 随机抽样，用于出厂检验规定的项目。6.5.3 型式检验每批按 3/1000 随机抽样，用于型式检验规定的项目。6.6 判定规则 6.6.1 出厂检验判定规则 Q/JJ 0012 S2022 7 出厂检验项目全部符合本标准，判为合格产品。6.6.1.1 出厂检验项目有一项(微生物项目除外)，不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验仍不符合标准，判为不合格品。6.6.1.2 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.6.2 型式检验判定规则 型式检验项目全部符合本标准判为合格品。6.6.2.1 型式检验项目不超 3 项(微生物项目除外)不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品，超过 3 项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。6.6.2.2 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7 标签、标志、包装、运输、贮存 7.1 标签、标志 销售包装的标签和标志按GB 16740、GB 7718和卫生部保健食品标识规定的规定。7.2 包装 7.2.1 包装材料要求 包装材料材质分别为管制口服液瓶和口服液瓶用铝塑组合盖，应符合YBB 00032004、YBB00052005 的规定。7.2.2 包装要求 包装应符合GB/T 191要求。成品10mL/支。7.3 运输 运输车辆应经常保持清洁。不能与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。运输时防止挤压、曝晒、雨淋。装卸时轻放轻拿。7.4 贮存 7.4.1 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。仓库温度不得超过 35。不得露天存放，不得与有毒、有害、有污染的物品或其他杂物混存。7.4.2 符合 7.4.1 的贮存条件，产品保质期为 24 个月。Q/JJ 0012 S2022 8 附 录 A（规范性附录）标志性成分测定方法 A1 粗多糖的测定 A1.1 原理 食品中分子量10000的高分子物质在80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚硫酸反应，以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算样品中粗多糖含量。A1.2 主要仪器 A1.2.1 分光光度计 A1.2.2 离心机 A1.2.3 旋转混合器 A1.3 试剂 除特殊注明外，本方法所用试剂均为分析纯；所用水为纯化水。A1.3.1 乙醇溶液（800mL/L）：20mL水中加入无水乙醇80mL，混匀。A1.3.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A1.3.3 铜试剂储备液：称取3.0g CuSO45H2O、30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀，备用。A1.3.4 铜试剂溶液：取铜试剂储备液50mL，加水50 mL，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g并使其溶解。临用新配。A1.3.5 洗涤剂：取水50mL，加入10mL铜试剂溶液、10mL氢氧化钠溶液，混匀。A1.3.6 硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A1.3.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g,加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。A1.3.8 葡聚糖标准储备液：精密称取相对分子量500000干燥至恒重的葡聚糖标准品（购自美国Sigma公司，纯度大于98%）0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖10.0mg。A1.3.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于100mL容量中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0.10mg。A1.4 测定步骤 A1.4.1 样品处理：A1.4.1.1 沉淀粗多糖：准确吸取5.0mL样品置于50mL离心管中，加入无水乙醇20mL，混匀5min后，离心至渣液分离（一般4000r/min离心10mi