QJY 0023 S-2021 广膳源牌左旋肉碱壳聚糖片.pdf

Q/JY 广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 Q/JY 0023S-2021 广膳源牌左旋肉碱壳聚糖片 2021-7-16 发布 2021-08-16 实施 广州健原生物科技有限公司 备案号：44010933S-2021备案日期：2021年08月23日备案有效期：伍年Q/JY0023S-2021 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第1部分；标准的结构和编写规则 以及GB16740食品安全国家标准 保健食品的规定进行编写。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录 本标准由广州健原生物科技有限公司提出。本标准起草单位：广州健原生物科技有限公司。本标准主要起草人：彭壮飞、唐峰 Q/JY0023S-2021 1 广膳源牌左旋肉碱壳聚糖片 1 范围 本标准规定了广膳源牌左旋肉碱壳聚糖片的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以左旋肉碱酒石酸盐、壳聚糖、泽泻提取物为主要原料，以玉米淀粉、羟丙纤维素、薄膜包衣料（羟丙甲纤维素、聚乙二醇 4000）、硬脂酸镁为辅料，经过筛、混合、制粒、干燥、压片、包衣、包装等主要工艺加工制成的广膳源牌左旋肉碱壳聚糖片，其标志性成分为肉碱，具有减肥的保健功能。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 预包装食品标签通则 GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 25550 食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐 Q/JY0023S-2021 2 GB 29941 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）YBB 00262002 口服固体药用聚酯瓶 中华人民共和国药典 卫监发【1996】第38号保健食品标识规定 3 技术要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 左旋肉碱酒石酸盐、壳聚糖、泽泻提取物+应符合附录 B的规定。3.1.2 玉米淀粉、羟丙纤维素、薄膜包衣料（羟丙甲纤维素、聚乙二醇 4000）、硬脂酸镁 应符附录C的规定。3.2 感官要求 表 1 感官要求 项 目 指 标 色 泽 包衣无色透明、片芯呈浅黄色 滋味及气味 具有本品特有的滋味和气味，无异味 状态 薄膜包衣片，完整光洁，有适宜的硬度；无正常视力可见外来异物 3.3 保健功能 本产品具有减肥保健功能。3.4 标志性指标 表 2 标志性成分指标 项 目 指 标 肉碱，g/100g 17.5 3.5 理化指标 表 3 理化指标 项 目 指 标 铅（以 Pb 计），mg/kg 2.0 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 灰分，%4.0 崩解时限，min 60 六六六，mg/kg 0.1 滴滴涕，mg/kg 0.1 3.6 微生物指标 Q/JY0023S-2021 3 表 4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数，CFU/g 29000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g 3.7 重量差异 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“片剂”的规定。3.8 食品添加剂/营养强化剂要求 3.8.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定 3.8.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 的规定 4 生产加工过程的卫生要求 生产加工过程的卫生要求符合 GB 17405 的规定。5 试验方法 5.1 感官指标检验 取适量试样置于 50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气 味，用温开水漱口，品其滋味。5.2 标志性成分的检验 肉碱：按照附录 A 规定的方法测定。5.3 理化指标检测方法 5.3.1 铅 按照 GB 5009.12 规定的方法测定。5.3.2 总砷 按照 GB 5009.11 规定的方法测定。5.3.3 总汞 按照 GB5009.17 规定的方法测定。5.3.4 灰分 按照 GB 5009.4 规定的方法测定。5.3.5 崩解时限 Q/JY0023S-2021 4 按照中华人民共和国药典规定的方法测定。5.3.6 六六六 按照 GB/T 5009.19 规定的方法测定。5.3.7 滴滴涕 按照 GB/T 5009.19 规定的方法测定。5.4 微生物检验方法 5.4.1 菌落总数 按照 GB 4789.2 规定的方法检验。5.4.2 大肠菌群 按照 GB 4789.3MPN 计数 规定的方法检验。5.4.3 霉菌和酵母 按照 GB 4789.15 规定的方法检验。5.4.4 金黄色葡萄球菌 按照 GB 4789.10 规定的方法检验。5.4.5 沙门氏菌 按照 GB 4789.4 规定的方法检验。5.5 重量差异 按照中华人民共和国药典规定的方法测定。6 检验规则 6.1 原辅料入库检验 原辅料入库前，需查验供应商的许可证和产品合作证明文件；对无法提供合格证明文件的原辅料，应当依照原辅料标准进行检验，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验 6.2.1 成品出厂前必须经厂质量检验部门逐批检验合格，并签发合格证。6.2.2 出厂检验项目包括：感官指标、灰分、崩解时限、标志性成分、重量差异、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。6.3 型式检验 型式检验项目包括技术要求中全部指标项目。正常生产每年进行一次型式检验，有下列情况之一亦应进行型式检验。Q/JY0023S-2021 5 1）出厂检验与上次型式检验有较大差异时；2）国家质量机构提出进行型式检验的要求时；3）原料产地或供应商发生变化时；4）定型产品投入批量生产时；5）停产三个月以上恢复生产时；6）更换主要生产设备时。6.4 组批 产品以同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。6.5 抽样方法 6.5.1 在成品库按批抽样，抽样单位为瓶。6.5.2 采用随机抽样，在同一批产品中随机抽取不少于 750g 的样品，其中 250g 用于理化检验、250g 用于微生物检验，250g 用于留样。6.6 判定规则 6.6.1 出厂检验的判定规则 出厂检验项目全部符合本标准为合格品。出厂检验项目如有一项（微生物检验项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复检。复检后如不符合本标准，判为不合格品。微生物检验项目如有一项不符合本标准，判为不合格品，不得复检。6.6.2 型式检验的判定规则 型式检验项目全部符合本标准判为合格品。型式检验项目如有一不项（微生物检验项目和重金属含量检验项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复检。复检后不符合本标准，判为不合格品。微生物检验项目和重金属含量检验项目如有一项不符合本标准，判为不合格品，不得复检。7 标签、标志、包装、运输、贮存 7.1 标签 销售包装的标签应符合 GB 7718、GB 16740 及卫生部保健食品标识规定的规定。7.2 标志 运输包装应标明：产品名称、公司名称和地址、规格、数量等。运输包装上的贮运图示应符合 GB/T 191 的规定。Q/JY0023S-2021 6 7.3 包装 产品的内包装材料应符合 YBB 00262002口服固体药用聚酯瓶的标准。外包装材料应符合 GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱的标准。包装纸箱应捆扎牢固，正常运输，装卸时不得松散。7.4 运输 产品运输工具应经常保持清洁。不能与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。运输时防止挤压、暴晒、雨淋。装卸时轻拿轻放。7.5 贮存 产品必须存在干燥、清洁、卫生、通风、阴凉的仓库内。严禁露天存放，不得与有毒、有害、有污染的物品或其它杂物混存。成品堆放必须有垫板，离地 10cm 以上，离墙 20cm 以上。7.6 保质期 符合 7.5 的贮存条件产品保质期为 24 个月。Q/JY0023S-2021 7 附录 A（规范性附录）标志性成分的检测方法 A.1 肉碱的测定方法 A.1.1 原理 试样中的肉碱以 0.5mmol/L 的盐酸超声提取，反相色谱分离，与标准品的保留时间比较定性，以峰面积外标法定量。A.1.2 仪器 A.1.2.1 HPLC 系统，配有紫外检测器和色谱工作站；A.1.2.2 超声波提取器；A.1.2.3 溶剂微孔过滤器带 0.45 m 水相滤膜。A.1.3 试剂 除特殊说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。A.1.3.1 磷酸氢二钾；A.1.3.2 辛烷磺酸钠；A.1.3.3 0.05mmol/L 盐酸 A.1.3.4 肉碱标准溶液：精密称取干燥至恒重的肉碱标准品（含量 98%）0.0200g，用 0.50mmol/L盐酸溶液定容为 10.0mL，此溶液浓度为 2.0mg/mL。A.1.4 样品处理 准确称取粉碎并混合均匀的试样 0.5g（含肉碱约 40mg），于 50mL 容量瓶中，加入0.50mmol/L 盐酸约 35mL，超声提取 10min，用 0.05mmol/L 盐酸定容，混匀，过滤，弃初滤液数毫升，收集滤液，过 0.45 m 水相滤膜，为试样处理液，供 HPLC 分析。A.1.5 色谱条件 A.1.5.1 色谱柱：Shim-pakCLC ODS 柱：4.6200mm，10 m。A.1.5.2 流动相：0.05mol/L（3.4g）磷酸氢二钾溶液，0.002mol/L 辛烷磺酸钠；10%乙腈；pH2.5 A.1.5.3 流速：0.8mL/min A.1.5.4 检测器：紫外检测器；检测波长 210nm Q/JY0023S-2021 8 A.1.6 标准曲线的制作：分别取标准溶液 0.0,0.25,0.50,1.0,2.0,2.5,5.0mL 标准溶液于 5mL 比色管中，用 0.50mmol/L盐酸稀释并定容为 5.0mL，分别进样 20 L 进行色谱分析，用标准浓度-峰面积绘制标准曲线 A.1.7 样品的测定：取 20 L 试样处理液注入色谱仪中，以保留时间定性，面积定量 A.1.8 结果计算 CV100 m1000 式中：X试样中肉碱的含量，g/100g；m试样质量，g；C试样处理液中肉碱的浓度，mg/mL；V试样处理液体积，mL；X=Q/JY0023S-2021 9 附录 B（规范性附录）原料要求 B.1 左旋肉碱酒石酸盐 应符合 GB 25550食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐的规定。B.2 壳聚糖 应符合 GB 29941食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）的规定。B.3 泽泻提取物 项 目 指 标 来源 泽泻科植物泽泻 Alisma orientalis(Sam.)Juzep.的干燥块茎 制法 经提取（10 倍量水，煮沸提取 2 次，每次 2h）、过滤、浓缩、喷雾干燥（进风温度 150-180，出风温度 70-90）等主要工艺加工制成