QBRYQ 0026 S-2020 杞明星牌枸杞叶黄素软胶囊.pdf

备案号：QB64/0338S-2020 Q/BRYQ 百 瑞 源 枸 杞 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/BRYQ 0026S2020 杞明星牌枸杞叶黄素软胶囊 2020-08-12 发布 2020-08-12 实施 百瑞源枸杞股份有限公司 发 布 I 前 言 本标准编写格式是按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写编写。本标准是依据国食健注 G20200489 杞明星牌枸杞叶黄素软胶囊保健食品技术要求而制定。本标准附录 A、B、C、D 为标准的规范性附录。本标准由百瑞源枸杞股份有限公司提出。本标准由百瑞源枸杞股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：张金宏、马奇虎、郭雨桐、杨丽丽、姬宏礼。本标准有效期五年。1 杞明星牌枸杞叶黄素软胶囊 1 范围 本标准规定了杞明星牌枸杞叶黄素软胶囊的技术要求、食品添加剂、生产加工过程卫生要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以枸杞提取物、叶黄素油为原料，以维生素 E（dl-醋酸生育酚）、橄榄油、蜂蜡、卵磷脂、明胶、甘油、纯化水为辅料，经混合、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成的杞明星牌枸杞叶黄素软胶囊。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.229 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 14756 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 E（dl-醋酸生育酚）2 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB/T 24314 蜂 蜡 GB 26405 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素 GB 28401 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 GB 23347 橄榄油、油橄榄果渣油 原国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号定量包装商品计量监督管理办法 保健食品标识规定 中华人民共和国药典（2015 版）3 技术要求 3.1 原料 3.1.1 枸杞提取物应符合附录 C 的规定。3.1.2 叶黄素油应符合附录 D 的规定。3.2 辅料 3.2.1 维生素 E（dl-醋酸生育酚）应符合 GB 14756食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 E（dl-醋酸生育酚）的规定。3.2.2 橄榄油应符合 GB 23347橄榄油、油橄榄果渣油的规定。3.2.3 蜂蜡应符合 GB/T 24314蜂蜡的规定。3.2.4 卵磷脂应符合 GB 28401食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂和 LS/T 3219大豆磷脂中“一级品”的规定。3.2.5 明胶应符合中华人民共和国药典的规定。3.2.6 甘油应符合中华人民共和国药典的规定。3.2.7 纯化水应符合中华人民共和国药典的规定。3.3 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官指标 项 目 指 标 检验方法 色泽 胶囊皮呈透明淡黄色；内容物呈橘红色至棕红色，色泽均匀 取适量样品置于白色瓷盘或50ml烧杯中，在自然光下观察其色泽和性状，嗅其气味，用温开水 漱口，品其滋味。滋味、气味 具本品特有的滋味、气味，无异味 性状 软胶囊，外壳完整，无破裂；内容物为均匀油性稠状物 杂质 无正常视力可见外来异物 3.4 理化指标 3 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检测方法 灰分，g/100g 5 GB 5009.4 崩解时限，min 60 中华人民共和国药典 酸价，(以KOH计)mg/g 3.0 GB 5009.229 过氧化值，g/100g 0.25 GB 5009.227 铅（以Pb计），mg/kg 2.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六，mg/kg 0.2 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.1 黄曲霉毒素B1,ug/kg 10.0 GB 5009.22 3.5 微生物指标 应符合表 3 的规定。表 3 微生物指标 项 目 指 标 检测方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3“MPN 计数法”霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 3.6 标志性成分 应符合表4的规定。表 4 标志性成分 项 目 指 标 检测方法 粗多糖（以葡聚糖计），g/100g 9 附录A 粗多糖的测定 叶黄素，g/100g 0.65 附录B 叶黄素的测定 3.7 装量或重量差异指标/净含量及允许负偏差指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4 食品添加剂 4 4.1食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。4.2食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760的规定。5 生产加工过程的卫生要求 应符合GB 17405的规定。6 检验规则 6.1 原辅料入库要求 原辅料入库前应由质量检验部按原辅料要求规定进行检验，合格后方可入库使用。6.2 组批与抽样 以每个批次生产的产品为一批，在每批产品按 1随机抽样进行检验，抽样最少不得少于 200 粒软胶囊。每批产品必须经质检部门检验合格后附有合格证方可出厂。6.3 检验分类 检验分出厂检验和型式检验。6.3.1 出厂检验项目为感官指标、标志性成分、净含量、酸价、过氧化值、菌落总数和大肠菌群。6.3.2 型式检验每6个月进行一次，在有下列情况之一时应随时进行。a)新产品定型投产时；b)正式生产后，原料、工艺有较大变化时；c)产品长期停产后，恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时；f）更换主要设备时。6.4 判定规则 检验如有不合格项目，可在同批产品中加倍抽样对不合格项目进行复检，以复检结果为准。若复检 结果仍有一项指标不符合要求，则判定该批产品为不合格品。微生物指标不合格时不得复检。7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1 标志 按 GB 7718 和保健食品标识规定的要求执行。7.2 包装 7.2.1 内包装应符合 GB4806.7 的规定。包装定量允许误差应符合原国家质量监督检验检疫总局令2005第 75 号的规定。7.2.2 外包装用瓦楞纸箱，总重量不得少于总净重。8.3 运输 8.3.1 运输工具应使用食品专用车，必须清洁、干燥，不得与有毒、有害、有异味的物品混装运输。5 8.3.2 运输过程中应防雨、防晒、防压，轻拿轻放，不得抛摔。8.4 贮存 8.4.1 应贮存于阴凉、通风、干燥、避光处，不得与有毒、有害、有异味的物品混放，产品码放应离地 10 以上，离墙 20 以上。8.4.2 在上述条件下，自生产之日起，本产品保质期为24个月。_ 6 附 录A （规范性附录）标志性成分 粗多糖的检测方法 1、原理 样品中相对分子质量1104的具有葡聚糖结构的多糖高分子物质，用苯酚硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其显色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算样品中粗多糖的含量。2、主要仪器 2.1 分光光度计 2.2 离心机（3000r/min）2.3 旋转混匀器 3、试剂 本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。3.1 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。3.2 葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5105已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解，并定容至50mL，混匀，置冰箱保存。此溶液1mL含10.0mg葡聚糖。3.3 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0.10mg。3.4 样品处理：取胶囊内容物0.4g（精确到0.0001g），置于250mL容量瓶中，用200ml热水溶解，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液为样品测定液。3.5 标准曲线的绘制：准确吸取葡聚糖标准使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL（相当于葡聚糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg）分别置于25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，加入50g/L苯酚溶液1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。3.6 样品测定：准确吸取样品测定液适量，用蒸馏水补至2.0mL，置于25mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中 7 煮沸2min，冷却至室温，立即用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白实验。3.7 结果计算 （式中：X样品中粗多糖含量（以葡聚糖计）（mg/g）：m1样品测定液中葡聚糖的质量，（mg）；m2样品空白液中葡聚糖质量，（mg）；m3样品质量，（g）；V1样品测定液总体积，（mL）；V2测定用样品测定溶液体积，（mL）。8 附 录 B（规范性附录）标志性成分 叶黄素的检测方法 1.原理 胶囊内容物经甲醇-甲基叔丁基醚混合溶剂提取后，在色谱柱 YMC Carotenoid 柱上，以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱，于 445 nm 波长检测，外标法定量测定叶黄素含量。2.样品前处理 称取 0.2g 胶囊内容物，加入甲醇+甲基叔丁基醚（85+15，v/v）混合溶剂 10mL 超声提取 5min，提取液于-20C 冷冻 30min，3500 转离心 5min，取上清液，经 0.45 m 滤膜过滤，滤液进 HPLC 分析。整个提取过程避光完成。3.高效液相色谱条件 3.1 色谱柱：YMC Carotenoid 4.6mm250mm，5m。3.2 流动相：A-甲醇，B-甲基叔丁基醚。3.3 流速：1mL/min。3.4 检测波长：445nm。3.5 柱温：35。3.6 进样量：10L。梯度洗脱条件 时间（min）甲醇（%）甲基叔丁基醚（%）0 85 15 10 78 22 11 10 90 16 10 85 23 85 15 4.样品测定 取叶黄素标准品适量，配成浓度为 1000 g/mL 的储备液。取 25 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、200