QAK 0009 S-2021 全芝坊®灵芝胶囊.pdf

上海埃克生物制品有限公司企业标准上海埃克生物制品有限公司企业标准Q/AK 0009S-2021代替 Q/AK 0009S-2020全芝坊R灵芝胶囊2021-08-19发布2021-08-19实施上海埃克生物制品有限公司 发布SHQB前 言本标准参照国家市场监督管理总局国产保健食品批准证书（产品名称：全芝坊灵芝胶囊,国食健注G20140874）和GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替Q/AK 0009S-2020本标准Q/AK 0009S-2020相比，主要变化如下：修改了前言;修改了产品名称;修改了原辅料要求;修改了微生物限量;修改了标识、包装。本标准附录A、B、C、D、E、F均为规范性附录。本标准由上海埃克生物制品有限公司提出。本标准起草单位：上海埃克生物制品有限公司本标准主要起草人：陈玲本标准所代替标准的历次版本发布情况Q/AK 0009S-2020SHQBQ/AK 0009S-2021全芝坊灵芝胶囊1 范围本标准规定了全芝坊灵芝胶囊的要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以灵芝孢子粉（经辐照）、灵芝提取物、灵芝菌丝体(经辐照）、紫芝提取物为原料，经过筛、混合、装囊、包装等工艺制成的具有增强免疫力保健功能的全芝坊灵芝胶囊（以下简称为产品）。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 要求3.1 原辅料要求 3.1.1 灵芝提取物应符合附录 A 的规定。3.1.2 灵芝孢子粉（经辐照）应符合附录B 的规定。3.1.3 灵芝菌丝体（经辐照）应符合附录C 的规定。3.1.4 紫芝提取物应符合附录 D 的规定。3.1.5 明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求感官要求应符合表 1 的规定。表1感官要求项目要 求检验方法色泽内容物呈棕色至棕褐色取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味内容物具有该产品特有的滋味、气味，无异味、无异臭性状硬胶囊，外观完整光洁，无变形、无破裂、无渗漏；内容物为粉末；无肉眼可见外来异物，无有害杂质3.3 标志性成分指标标志性成分指标符合表 2 的规定。表2标志性成分项 目指 标检验方法粗多糖（以葡萄糖计），g/100g7.1附录E总三萜，g/100g4.4附录F3.4 理化指标 理化指标应符合表 3 的规定。表3 理化指标项 目指 标检验方法水分，%9.0GB 5009.3SHQBQ/AK 0009S-2021灰分，%9.0GB 5009.4崩解时限，min60中华人民共和国药典六六六，mg/kg0.1GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg0.1GB/T 5009.19铅（以Pb计），mg/kg1.5GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.173.5 微生物限量微生物限量应符合表 4 的规定。表 4 微生物限量项 目采样方案a及限量检验方法菌落总数，CFU/g2104GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g 50GB 4789.15沙门氏菌0/25gGB 4789.4金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10a样品的采样及处理按GB4789.1执行。3.6 装量或重量差异指标/净含量及允许负偏差指标应符合中华人民共和国药典“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4 生产加工过程的卫生要求 应符合 GB 14881 和GB 17405 的规定。5 标识、包装、运输和贮存5.1 标识 产品标签应符合 GB7718、GB16740、保健食品批准证书（国食健注 G20140874）和相关法规的要求。包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。5.2 包装5.2.1 规格：0.4g/粒5.2.2 内包装用口服固体药用高密度聚乙烯瓶应符合 YBB 00122002 的规定；运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543 标准。5.2.3 包装外观应符合规定。包装箱应捆扎牢固，正常运输、装卸时不得松散。5.3 运输运输工具必须清洁卫生，搬运时应轻拿轻放，不得与有毒有害、有污染的物质混装、混运。运输时应避免撞击和日晒雨淋。装卸时轻搬、轻放。5.4 贮存5.4.1 密封、避光、置阴凉干燥处。5.4.2 不得露天存放，严禁与有毒、有害、有污染的物品混存。5.4.3 在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为24 个月。SHQBQ/AK 0009S-2021附录附录 A A(规范性附录规范性附录)灵芝提取物的质量要求灵芝提取物的质量要求A.灵芝提取物应符合表 1 的要求表表 1 1 灵芝提灵芝提取取物物项目指标原料来源灵芝的干燥子实体Ganoderma lucidum制法经净选、提取（10、10、8 倍量 75%的乙醇回流提取 3 次，每次 2h）、过滤、浓缩、喷雾干燥（进风口温度 130-160，出风口温度 75-85）、粉碎、过筛、包装等主要工艺加工制成感官要求棕色粉末粗多糖，%14总三萜，%6.5水分，%9.0灰分，%9.0铅（以Pb计），mg/kg2.0总砷（以As计），mg/kg1.0总汞（以Hg 计），mg/kg 0.3菌落总数，CFU/g30000霉菌和酵母，CFU/g50大肠菌群，MPN/g0.92沙门氏菌0/25g金黄色葡萄球菌0/25gSHQBQ/AK 0009S-2021附录附录 B B(规范性附录规范性附录)灵芝灵芝孢子粉孢子粉的质量要求的质量要求B.灵芝孢子粉（经辐照）应符合表 2 的要求表表 2 2 灵芝灵芝孢子粉（经辐照）孢子粉（经辐照）项目指标原料来源多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum Karst.的孢子粉。制法经淘洗、干燥、过筛、辐照灭菌（Co60，6kgy）等主要工艺加工制成感官要求棕色粉末粗多糖，%2.0总三萜，%4.0水分，%9.0灰分，%9.0铅（以Pb 计），mg/kg2.0总砷（以As 计），mg/kg1.0总汞（以Hg 计），mg/kg 0.3菌落总数，CFU/g30000霉菌和酵母，CFU/g50大肠菌群，MPN/g0.92致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出SHQBQ/AK 0009S-2021附录附录 C C(规范性附录规范性附录)灵芝灵芝菌丝体菌丝体的质量要求的质量要求C.灵芝菌丝体（经辐照）应符合表 3 的要求表表 3 3 灵芝菌丝体灵芝菌丝体（经辐照）（经辐照）项目指标原料来源灵芝的干燥菌丝体Ganoderma lucidum制法经干燥、粉碎、过筛、辐照灭菌（Co60，6kgy）等主要工艺加工制成感官要求棕色粉末粗多糖，%15.0总三萜，%2.0水分，%9.0灰分，%9.0铅（以 Pb 计），mg/kg2.0总砷（以 As 计），mg/kg1.0总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3六六六，mg/kg0.1滴滴涕，mg/kg0.1菌落总数，CFU/g30000霉菌和酵母，CFU/g50大肠菌群，MPN/g0.92致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出SHQBQ/AK 0009S-2021附录附录 D D(规范性附录规范性附录)紫芝提取物紫芝提取物的质量要求的质量要求D.紫芝提取物应符合表4 的要求表表 4 4 紫芝提取物紫芝提取物项目指标原料来源多孔菌科真菌紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang 的干燥子实体。制法经净选、提取（10、10、8 倍量75%的乙醇回流提取3 次，每次2h）、过滤、浓缩、喷雾干燥（进风口温度 130-160，出风口温度75-85）、粉碎、过筛、包装等主要工艺加工制成。感官要求棕色粉末粗多糖，%14.0总三萜，%4.0水分，%9.0灰分，%9.0铅（以Pb计），mg/kg2.0总砷（以As计），mg/kg1.0总汞（以Hg 计），mg/kg 0.3菌落总数，CFU/g30000霉菌和酵母，CFU/g50大肠菌群，MPN/g0.92沙门氏菌0/25g金黄色葡萄球菌0/25gSHQBQ/AK 0009S-2021附录附录 E E(规范性附录规范性附录)粗多糖的检测方法粗多糖的检测方法1.【粗多糖的测定】1.1 方法原理多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基糖醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其呈色强度与溶液中糖的浓度呈正比，于620nm 波长处比色定量。1.2 仪器1.2.1 4000r/min离心机1.2.2 100mL 离心瓶或 10mL 具盖离心管。1.2.3 分光光度计1.2.4 水浴锅1.3 试剂实验用水为双蒸水；所用试剂为分析纯级。1.3.1 葡萄糖标准液：准确称取 1.0000g 经过 98100干燥至恒重的分析纯葡萄糖，加水溶解后以水稀释至1000mL，此溶液1mL 含 1mg 葡萄糖，用前稀释 10倍（0.1mg/ml），现用现配。1.3.2 0.2蒽酮硫酸溶液：称取 0.2g 蒽酮置于烧杯中，缓慢加入 100mL 浓硫酸（分析纯），溶解后呈黄色透明溶液，现用现配。1.4 样品处理：准确称取均匀研碎的样品粉末 1-2g，置于100mL 的离心瓶中，加 15mL 热水（温度90）搅拌直至溶解无沉淀物为止，如样品难溶，可在沸水浴中加热 30min 后过滤，定容。取此待测液15mL 加 75mL 无水乙醇搅拌均匀（若只有 10mL 离心管，则每管加入 1.5mL 样品溶液，后加7.5mL 无水乙醇，加盖反复倾倒管子数次）。在离心机中以4000r/min 离心10min，并小心弃去上清液，再加15mL 热水（温度90）冲洗离心瓶中沉淀物，或用 1.5mL 热水冲洗离心管中沉淀物，重复一次后再以 4000r/min 离心 10min，小心地用吸管将上层液体吸去。然后用热水分次溶解沉淀并稀释定容至100-250ml（使样液含糖量在0.02-0.08mg/ml间）。过滤，弃去初滤液即为待测液。1.5 标准曲线的绘制：准确吸取葡萄糖标准液（0.1mg/ml）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL 具塞比色管中，加水至 1.0mL，加入蒽酮试剂 5mL 充分混匀，在沸水浴中加热10min，取出在流水中冷却 20min 后，在620nm 波长下，以试剂空白调零，测定各管的吸光度值并绘制标准曲线。1.6 样品测定：准确吸取样品待测液10mL（含糖 2080g）按4.2 项标准曲线绘制步骤于620nm波长处测定吸光度值并求出样品含糖量。SHQBQ/AK 0009S-20211.7 结果计算：100n1000mmX1F式中：X样品中粗多糖含量（以葡萄糖计），g/100g；m1由标准曲线查得样品液含糖质量,mg；m样品质量,g；n稀释倍数；F换算因子。换算因子的测定：准确称取被测物质的纯品 20mg 置100mL 容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，吸取0.20.4mL 于10mL 具塞比色管中，加水至1.0mL，按上法测定。从标准曲线中查出供试液中相当于标准葡萄糖的质量（mg）。nmm1F式中：m多糖纯品的质量，mg；m1多糖纯品供试液中相当于标准葡萄糖的质量，mg；n供试液的稀释倍数。SHQBQ/AK 0009S-2021附 录附 录 F（规范性附录）（规范性附录）总三萜含量的测定总三萜含量的测定1.【总三萜的测定】1.1 仪器：分光光度计 1.2 试剂 齐墩果酸标准品 无水乙醇 香草醛 冰乙酸 高氯酸 乙酸乙酯 1.3 方法 1.3.1 制作标准曲线 精确称取齐墩果酸 20mg，至 100ml 量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，分别吸取 0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml