QABAZ 0014 S-2022 生机汉方牌灵芝孢子粉灵芝胶囊.pdf

麦迪蒲生物药业（上海）有限公司企业标准麦迪蒲生物药业（上海）有限公司企业标准Q/ABAZ0014S-2022代替 Q/ABAZ0014S-2019生机汉方牌灵芝孢子粉灵芝胶囊2022-01-14发布2022-01-14实施麦迪蒲生物药业（上海）有限公司 发布SHQB前 言本标准按照国家市场监督管理总局国产保健食品注册证书（产品名称：益尔乐牌灵芝孢子粉胶囊，国食健注 G20160127）和 GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自发布之日起代替 Q/ABAZ0014S-2019。本标准与 Q/ABAZ0014S-2019 相比，主要变化如下：修改了标准名称；修改了原辅料要求；修改了感官要求；修改了标志性成分检测方法；修改了附录 A、B。本标准的附录 A、B 是规范性附录。本标准由麦迪蒲生物药业（上海）有限公司提出。本标准起草单位：麦迪蒲生物药业（上海）有限公司。本标准主要起草人：王艳萍、李新亚。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/ABAZ0014S-2019Q/ABAZ0014S-2018SHQBQ/ABAZ0014S-2022生机汉方牌灵芝孢子粉灵芝胶囊1 范围本标准规定了生机汉方牌灵芝孢子粉灵芝胶囊的技术要求、检测方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以破壁灵芝孢子粉（经辐照）、灵芝提取物为原料，以玉米淀粉、硬脂酸镁为辅料，经过筛、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力的保健功能的生机汉方牌灵芝孢子粉灵芝胶囊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 要求3.1 原辅料要求3.1.1 破壁灵芝孢子粉（经辐照）应符合附录 A1 的规定；3.1.2 灵芝提取物应符合附录 A2 的规定；3.1.3 玉米淀粉应符合 GB/T 8885食用玉米淀粉的规定；3.1.4 硬脂酸镁应符合中华人民共和国药典的规定；3.1.5 明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求感官要求应符合表1的规定。表 1 感官要求项目指标检测方法色泽内容物呈棕褐色取适量试样置于50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异臭、无异味性状硬胶囊，外观完整光洁，无粘连、变形现象，内容物为粉末；无正常视力可见外来异物3.3 理化指标理化指标应符合表2的规定。表 2 理化指标项目指标检测方法铅(以Pb计),mg/kg.1.5GB 5009.12总砷(以As计),mg/kg.1.0GB 5009.11总汞(以Hg计),mg/kg.0.3GB 5009.17水分,%.9GB 5009.3灰分,%.6GB 5009.4崩解时限,min.30中华人民共和国药典滴滴涕,mg/kg.0.2GB/T 5009.19六六六,mg/kg.0.2GB/T 5009.193.4 微生物指标微生物指标应符合表3的规定。1SHQBQ/ABAZ0014S-2022表 3 微生物指标项目指标检测方法菌落总数,CFU/g.30000GB 4789.2大肠菌群,MPN/g.0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母,CFU/g.50GB 4789.15金黄色葡萄球菌.0/25gGB 4789.10沙门氏菌.0/25gGB 4789.43.5 标志性成分指标标志性成分指标应符合表4的规定表 4 标志性成分指标项目指标检测方法总三萜(以熊果酸计),g/100g 5.5 附录B1 粗多糖(以葡聚糖计),g/100g 0.8 附录B2 3.6 功能要求增强免疫力。3.7 装量或重量差异/净含量及允许负偏差应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4 生产加工过程的卫生要求应符合GB 14881和GB 17405的规定。5 标识、包装、运输与贮存5.1 标识产品标签应符合GB 7718、GB 16740、国产保健食品注册证书（国食健注G20160127）和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。5.2 包装5.2.1 包装规格：0.3g/粒。5.2.2 瓶装：口服固体药用聚酯瓶应符合 YBB00262002 的规定。5.2.3 外包装：外包装采用瓦楞纸箱，应符合 GB/T 6543 的规定。5.2.4 包装箱应捆扎牢固，正常运输、装卸时不得松散。5.3 运输运运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有害、有污染的物品混运。5.4 贮存5.4.1 本品应密封、置干燥处。5.4.2 产品在符合本标准的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。2SHQBQ/ABAZ0014S-2022附 录 A(规范性附录)原料的质量要求A1 破壁灵芝孢子粉（经辐照）的质量要求应符合表 A1 的要求。表 A1 破壁灵芝孢子粉（经辐照）的质量要求项 目指 标来源多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ExFr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu etzhang的子实体孢子粉制法经干燥、物理破壁（振动研磨，介质棒冲击力为5-6G）、分装、辐照灭菌（60C0，5-6kGy）、包装等主要工艺加工制成气味感官要求淡咖啡色粉末，具灵芝孢子粉香味，无正常视力可见外来可见异物破壁率，%98总三萜（以熊果酸计），g/100g 7.0水分，%9.0灰分，%5.0铅（以Pb计），mg/kg 2.0总砷（以As计），mg/kg 1.0总汞（以Hg计），mg/kg 0.3菌落总数，CFU/g 30000大肠菌群，MPN/g 0.92霉菌和酵母，CFU/g 50金黄色葡萄球菌 0/25g沙门氏菌 0/25gA2 灵芝提取物的质量要求应符合表 A2 的要求。表 A2 灵芝提取物的质量要求项 目指 标来源多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.exFr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu etzhang的干燥子实体 制法经提取（加水煎煮2次，第一次加10倍量2h，第二次8倍量水1h）、过滤、减压浓缩、喷雾干燥（进风温度170-190，出口温度75-95）粉碎、包装等主要工艺加工制成提取率（或得率），%约6感官要求棕黄色粉末，具本品特有气味，无异味。无正常视力可见外来异物粒度，目803SHQBQ/ABAZ0014S-2022多糖，%10水分，%5.0灰分/，%5.0铅（以Pb计），mg/kg 2.0总砷（以As计），mg/kg 1.0总汞（以Hg计），mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.2滴滴涕，mg/kg 0.2菌落总数，CFU/g 30000大肠菌群，MPN/g 0.92霉菌和酵母，CFU/g 50金黄色葡萄球菌 0/25g沙门氏菌 0/25g4SHQBQ/ABAZ0014S-2022附 录 B(规范性附录)标志性成分的检验方法B1总三萜的测定B1.1 原理：以三萜类化合物熊果酸为对照品，以冰醋酸香草醛和高氯酸显色，在一定的浓度范围内，其吸光度值与化合物含量符合比耳定律，可进行比色定量。B1.2 仪器：分光光度计。B1.3 试剂B1.3.1 熊果酸标准品：中国食品药品检定研究院。B1.3.2 高氯酸：分析纯。B1.3.3 冰乙酸：分析纯。B1.3.4 乙酸乙酯：分析纯。B1.3.5 5%香草醛-冰乙酸：称取香草醛 0.5g，加入冰乙酸10mL，溶解即可。B1.4 对照品溶液的制备与标准曲线的绘制：精密称取熊果酸对照品 10mg，置于 100mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成0.1mg/mL 的对照品溶液。分别精密量取 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 和1.20mL 对照品溶液，于沸水浴上蒸干后，精密加入 5%香草醛-冰乙酸 0.2mL 和高氯酸0.8mL，在65水浴中加热 15min 并移入冰水浴中，冷却，再加入冰乙酸 5.00mL，摇匀并置于室温。15min 后用分光光度计于 548.1nm 波长下测定对照品溶液的吸光度值。根据测定的结果分别以浓度和吸光度值绘制标准曲线。B1.5 样品溶液的制备与测定：取样品内容物约 0.5g，精密称量，置于 50mL 容量瓶中，用乙酸乙酯约 40mL，超声（250W，40KHz）30min，取出，放冷至室温，然后用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液 1mL 稀释至 10mL，再取 3mL 稀释至 10mL 混匀。从该 10mL 溶液中取出 1mL作为样品溶液，于沸水浴上蒸干后，加入 5%香草醛-冰乙酸 0.2mL 和0.8mL 高氯酸，在 65水浴加热15min 并移入冰水浴中，再加入 5.00mL 冰乙酸，冷却，摇匀并置于室温。15min 后用分光光度计于 548.1nm 波长下测定样品溶液的吸光度值。B1.6 结果计算1000100mKcX式中：X样品中总三萜含量（以熊果酸计），g/100g；C样品测定液中熊果酸的质量，mg；K样品稀释倍数；m样品质量，g。B2粗多糖的测定B2.1 原理：样品中相对分子质量大于 1104的高分子物质在80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性地从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其显色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算样品中粗多糖含量。B2.2 仪器B2.2.1 分光光度计。B2.2.2 离心机（3600r/min）。5SHQBQ/ABAZ0014S-2022B2.2.3 旋转混匀器。B2.3 试剂除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。B2.3.1 乙醇溶液（80%）：20mL 水中加入无水乙醇 80mL，混匀。B2.3.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。B2.3.3 铜试剂储备液：称取3.0gCuSO4.5H2O、30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至 1L，混匀，备用。B2.3.4 铜试剂溶液：取铜试剂储备液 50mL，加水 50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g，并使其溶解。临用新配。B2.3.5 洗涤剂：取水50mL，加入10mL 铜试剂溶液、50mL 氢氧化钠溶液，混匀。B2.3.6 硫酸溶液（10%）：取100mL 浓硫酸加入到800mL 左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。B2.3.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100mL，混匀。溶液置于冰箱中可保存一个月。B2.3.8 葡聚糖标准储备液：精密称取干燥至恒重的葡聚糖标准品 0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置于冰箱中保存。此溶液每 1mL 含葡聚糖 10.0mg。B2.3.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备溶液 1.0mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置于冰箱中保存。此溶液每 1mL 含葡聚糖 0.10mg。B2.4 样品处理B2.4.1 样品提取：取样品内容物约 1.0g，精密称量，置于 100mL 容量瓶中，加水 80mL，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。B2.4.2 沉淀粗多糖：准确吸取 B2.4.1 项下续滤液 2.0mL，置于 50mL 离心管中，加入无水乙醇 8mL，混匀后4放置过夜，以 3600r/min 离心 6min，弃去上清液。残渣用 80%乙醇（v/v）溶液 5-10mL 洗涤，离心后弃上清液，反复操作 2 次。残渣用 2mL 水溶解，混匀后，供沉淀葡聚糖。B2.4.3 沉淀葡聚糖：取B2.4.2 项下终溶液，加入 100g/L 氢氧化钠溶液 2.0mL、铜试剂溶液2.0mL，沸水浴中2min 煮沸，冷水