QAAHS 0001 S-2018 双原牌吡葛胶囊.pdf

上海唐星生物科技有限公司企业标准上海唐星生物科技有限公司企业标准Q/AAHS0001S-2018代替 Q/AAHS0001S-2013双原牌吡葛胶囊2018-04-15发布2018-04-16实施上海唐星生物科技有限公司 发布SHQB 前 言本标准参照国家食品药品监督管理局国产保健食品批准证书（产品名称：双原牌吡葛胶囊，国食健字G20100224）和 GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/AAHS0001S-2013双原牌吡葛胶囊。本标准与 Q/AAHS0001S-2013 相比，主要变化如下：修改了规范性引用文件将3.5理化指标中铅、砷、汞指标划分为 3.6 污染物限量根据 GB16740 的规定调整3.7 微生物限量删除了检验规则本标准附录 A、附录 B 为规范性附录。本标准由上海唐星生物科技有限公司提出。本标准起草单位：上海唐星生物科技有限公司本标准主要起草人：贾卫星本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/AAHS0001S-2013。ISHQBQ/AAHS0001S-2018 双原牌吡葛胶囊1 范围本标准规定了双原牌吡葛胶囊的要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输及贮存要求。本标准适用于以葛根提取物、桑叶提取物、黄芪提取物、吡啶甲酸铬、硬脂酸镁为主要原料，经混合、装囊、包装等主要工艺加工制成，具有辅助降血糖保健功能的保健食品双原牌吡葛胶囊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 要求3.1 原辅料要求3.1.1 葛根提取物应符合附录B.1 的要求。3.1.2 桑叶提取物应符合附录B.2 的要求。3.1.3 黄芪提取物应符合附录B.3 的要求。3.1.4 吡啶甲酸铬应符合附录B.4 的要求。3.1.5 硬脂酸镁应符合GB 1886.91 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁的相应规定。3.1.6 空心胶囊壳应符合中华人民共和国药典2015 版的相关规定。3.2 感官要求感官要求应符合表 1 规定。表 1 感官要求项 目指 标检验方法色泽内容物呈浅褐色至棕褐色取适量试样置于 50ml 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味涩味，无异味性状硬胶囊，内容物为粉末杂质无肉眼可见的外来杂质3.3 标志性成分标志性成分指标应符合表2 的要求。表 2 标志性成分指标标志性成分含量检验方法总黄酮（以芦丁计），mg/100g 480 附录 A.1 总黄酮的测定粗多糖（以葡萄糖计）,g/100g 14.5附录 A.2 粗多糖的测定吡啶甲酸铬，mg/100g 40.567.5附录A.3 吡啶甲酸铬的检测3.4 功能要求 辅助降血糖。3.5 理化指标1SHQBQ/AAHS0001S-2018 理化指标应符合表 3 的规定。表 3 理化指标项 目指 标检验方法崩解时限，min 30中华人民共和国药典 四部通则（0921）“崩解时限检查法”水分，g/100g 9.0GB 5009.3灰分，g/100g 15GB 5009.4六六六，mg/kg 0.2GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg 0.1GB/T 5009.193.6 污染物限量 铅（Pb）应符合表4 的规定，其他污染物限量应符合 GB 16740 的规定。表 4 污染物限量项 目指 标检验方法铅（Pb），mg/kg 1.5GB 5009.123.7 微生物限量菌落总数应符合表 5 的规定，其他微生物限量应符合 GB 16740 的规定。表 5 微生物指标项 目采样方案a及限量检验方法菌落总数，CFU/g 1000GB 4789.23.8 净含量按国家质量监督检验检疫总局令2005年第 75 号定量包装商品计量监督管理办法执行,按JJF1070 中规定的方法检验。4 生产加工过程的卫生要求应符合GB 14881 和GB 17405 的规定。5 标识、包装、运输和贮存5.1 标识产品标签应符合 GB 7718、GB 16740、保健食品标识规定、保健食品批准证书（国食健字G20100224）等相关法规的规定，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。5.2 包装5.2.1 规格：0.45g/粒5.2.2 内包装采用符合GB4806.7 要求的聚乙烯塑料瓶。5.2.3 内包装采用聚酯/铝/聚乙烯药品包装用复合膜，应符合YBB00172002 的要求。5.2.4 内包装采用药用聚氯乙烯硬片与铝箔，药用聚氯乙烯硬片符合 YBB00212005，铝箔符合YBB00152002。5.2.5 产品运输包装包装采用瓦楞纸箱包装，瓦楞纸箱应符合 GB/T6543 的要求。包装应牢固，捆扎扎实，在正常运输中不易松散。2SHQBQ/AAHS0001S-2018 5.3 运输5.3.1 运输工具要清洁，不得与有毒、有害、有异味等物品混合运输。5.3.2 运输时防挤压、雨淋、暴晒。装卸时轻搬、轻放。5.4 贮存5.4.1 置阴凉干燥处。产品应贮存在干燥、通风良好的场所，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储；库内保持清洁，定期消毒、防鼠、防虫设施；库内物品离墙壁 50cm、离墙面30cm，留有通道，离各类灯具距离必须超过 1 米；库内不得存放有碍卫生的物品；同一库内存放可能造成相互污染的食品。5.4.2 在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。3SHQBQ/AAHS0001S-2018 附录附录 A A(规范性附录规范性附录)标志性成分的检验标志性成分的检验A.1 1 总黄酮的测定总黄酮的测定A.1.1 A.1.1 试剂试剂A.1.A.1.1 1.1.1 聚酰胺粉A.1.A.1.1 1.2.2 标准品：购自中国药品生物制品检定所。A.1.A.1.1 1.3.3 芦丁标准溶液（50g/ml）：称取 5.0mg 芦丁，加甲醇溶解并定容至100ml，即得。A.1.A.1.1 1.3.3 乙醇：分析纯。A.1.A.1.1 1.4.4 甲醇：分析纯。A.1.1.5A.1.1.5 层析柱 内径为0.8-1.2cm 的玻璃层析柱A.1.2 A.1.2 试样处理试样处理取 20 粒胶囊的内容物，研细，混匀，精密称取本品 1.50g，置于 25ml 容量瓶中，加乙醇约20ml，超声提取 20min，冷却至室温，用乙醇稀释至刻度（V2），摇匀，过滤。精密吸取续滤液1.0ml（V1），置于蒸发皿中，加 1g 聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用 20ml苯洗脱，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至 25ml（V3）。于 360nm 波长处测定吸光度值。A.1.3 A.1.3 标准曲线标准曲线吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置于 10ml 比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于360nm 波长处比色。求回归方程，计算试样中总黄酮含量。A.1.4 A.1.4 计算计算 AV2V3100 X=V1M1000式中：X试样中总黄酮的含量，mg/100g；A由标准曲线算得被测液中黄酮含量，g/ml；M试样质量，g；V1测定用试样体积，ml；V2试样定容总体积，ml；V3洗脱液定容总体积，ml。A.2A.2 粗多糖的测定粗多糖的测定 4SHQBQ/AAHS0001S-2018 A.2.1A.2.1 原理原理样品中多糖经乙醇沉淀分离后，加酸、加热回流水解成单糖，以次甲基蓝作指示剂，在加热条件下，滴定经标定过的碱性酒石酸钾钠铜溶液，根据样品液消耗体积，计算含量。A.2.2A.2.2 仪器与试剂仪器与试剂A.A.2 2.2.2.1 1 全玻璃标准磨口回流装置(250ml)，水解用；A.2.A.2.2.2.2 2 碱性酒石酸铜甲液：称取 15g 硫酸铜(CuSO45H2O)、0.05g 次甲基蓝，溶于水并稀释至1000ml。A.2.A.2.2.2.3 3 碱性酒石酸铜乙液：称取 50g 酒石酸钾钠、75g 氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000ml。A.2.2.3A.2.2.3 葡萄糖标准溶液：准确称取经过 962干燥至恒重的分析纯葡萄糖 1.0000g，置 1000ml容量瓶中，加水溶解后加入 5ml 盐酸，以水稀释至刻度，此溶液每 1ml 相当于1.0mg 葡萄糖。A.2.3 A.2.3 样品处理样品处理A.2.3.1 样品预处理取本品约 0.50g，精密称定，置于 250ml 磨口烧瓶中，加水 50ml，称定重量，置沸水浴回流 34小时，放置至室温，用水补足减失重量，混匀，滤过，精密取续滤液 10ml 于 50ml 离心管中，加无水乙醇40ml，混匀，以2000r/min 离心10min，弃去上清液。A.2.3.2 样品水解将离心管中沉淀用 2mol/l硫酸20ml 少量多次转移至 250ml 磨口三角瓶中，上接冷凝管，在沸水浴中回流 2h，移入 50ml 容量瓶中，加入甲基红指示剂 2 滴，以 5mol/l氢氧化钠溶液中和至溶液刚好变为淡黄色，加水至刻度，供滴定用。A.2.4 碱性酒石酸钾钠铜溶液标定 用定量移液管吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5ml 于 150ml 的锥形瓶中，加 10ml 蒸馏水及 2 粒玻璃珠，用滴定管加入 9.0ml 葡萄糖标准溶液于锥形瓶中。将锥形瓶置电炉上迅速加热，务必在 2 分钟内至沸，并保持溶液在微沸状态下，用葡萄糖标准溶液滴定，以 0.5 滴/sec 的速度滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值（V1）。A.2.5 样品溶液预测和测定。A.2.5.1 样品溶液的预测精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5ml 于 150ml 的锥形瓶中，精密加入 10ml 样品溶液及 2 粒玻璃珠，控制在 2 分钟内加热至沸，保持溶液在微沸状态下以先快后慢的速度，从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液进行滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录葡萄糖标准溶液消耗体积。5SHQBQ/AAHS0001S-2018 A.2.5.2 样品溶液的测定精密吸取碱性酒石酸铜甲液与乙液各 5.0ml，置于 150ml 锥形瓶中，精密加入样品液 10ml 及玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加比预测体积少 1ml 的葡萄糖标准滴定液，将锥形瓶置电炉上迅速加热，务必在 2 分钟内至沸，并保持溶液在微沸状态下再用标准葡萄糖溶液滴定，以 0.5 滴/sec 的速度滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，得出平均消耗体积（V2）。A.2.6 A.2.6 结果计算结果计算（V1-V2）C X 0.9 100 m/50 10/50 1000 10 式中：X样品中粗多糖，g/100g；C标准葡萄糖溶液的浓度（mg/ml）；m称取样品质量，g；V1标定 10ml 碱性酒石酸铜溶液（甲，乙液各半）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；V2样品滴定时消耗标准葡萄糖溶液的体积，ml。A.3 A.3 吡啶甲酸铬的检测吡啶甲酸铬的检测A.3.1A.3.1 试剂和对照品试剂和对照品A.A.3 3.1 1.1.1 磷酸二氢钠A.A.3 3.1 1.2.2 磷酸A.A.3 3.1 1.3.3 水 （重蒸水）A.A.3 3.1 1.4.4 甲醇（色谱纯）A.A.3 3.1 1.5.5 乙腈（色谱纯）A.A.3 3.1 1.6.6 吡啶甲酸铬对照品 纯度99.8%（归一化法）A.3.2 A.3.2 仪器仪器A.A.3 3.2 2.1.1 高效液相色谱仪；附紫外检测器A.A.3 3.2 2.2.2 超声波清洗器A.A.3 3.2 2.3.3 离心机6SHQBQ/AAHS0001S-2018 A.3.3A.3.3 吡啶甲酸铬对照溶液的制备吡啶甲酸铬对照溶液的制备精密称取吡啶甲酸铬对照品 10mg，于 10ml 容量瓶中，加入 50%甲醇适量，超声使溶解，