QAATV 0004 S-2022 芝能牌五味子黄芪当归胶囊.pdf

上海芝能生物科技有限公司企业标准上海芝能生物科技有限公司企业标准Q/AATV 0004S-2022代替 Q/AATV 0004S-2017芝能牌五味子黄芪当归胶囊2022-02-11发布2022-02-11实施上海芝能生物科技有限公司 发布SHQB前前 言言本标准依据国家市场监督管理总局 国产保健食品注册证书（产品名称：芝能牌五味子黄芪当归胶囊，注册号：国食健注 G20050615）和 GB 16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替Q/AATV 0004S2017.本标准与 Q/AATV0004S2017 相比，主要变化如下：产品名称：由原“芝能牌疏肝益胶囊”通过保健食品再注册更名为“芝能牌五味子黄芪当归胶囊”；增加了规范性附录 B、附录C；本标准中铅严于食品安全国家标准中相应的规定。本产品是上海芝能生物科技有限公司开发的产品，委托陕西正晟康源生物医药有限公司生产。本标准由上海芝能生物科技有限公司与陕西正晟康源生物医药有限公司共同提出并起草；本标准起草人：葛绍景本标准批准人：郁知勤、史萌本标准及所代替标准的历次发布情况。Q/AATV0004S-2014Q/AATV0004S-20171SHQBQ/AATV 0004S-2022芝能牌五味子黄芪当归胶囊1 1 范围范围 本标准规定了芝能牌五味子黄芪当归胶囊的技术要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输及贮藏。本标准适用于以黄芪、五味子、当归、枳椇子、枸杞子、灵芝孢子粉（经辐照）为原料，乳糖、二氧化硅为辅料，经提取（加水浸泡 1 小时，分别 8、6 倍水煎煮 2 次，每次 1 小时）、浓缩、喷雾干燥（进风温度 180-200、出风温度 80-90）、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力、对化学性肝损伤有辅助保护功能的保健食品。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 3 技术要求技术要求3.1 3.1 原辅料要求原辅料要求3.1.1 3.1.1 黄芪、五味子、当归、枸杞子应符合中华人民共和国药典的规定。3 3.1.1.2 2 枳椇子：应符合卫生部药品标准中药材第一册的规定。3.1.33.1.3 灵芝孢子粉（经辐照）：应符合附录C 的规定。3.1.43.1.4 乳糖：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.53.1.5 二氧化硅：应符合 GB 25576食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅的规定。3.1.63.1.6 明胶空心胶囊：应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 3.2 感官要求感官要求感官要求应符合表感官要求应符合表 1 1 的规定。的规定。表表 1 1 感官要求感官要求项 目指 标检验方法色泽内容物呈黄棕色取适量试样，置于 50ml 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下，观察色泽、性状、杂质，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味具本品特殊的滋味、气味，无异味性状硬胶囊，无霉变，内容物为粉末；杂质无肉眼可见杂质，无异物3.33.3 理化指标理化指标理化指标应符合表理化指标应符合表 2 2 的规定。的规定。2SHQBQ/AATV 0004S-2022表表 2 理化指标理化指标项 目指 标检验方法水分，%8GB 5009.3灰分,%10GB 5009.4崩解时限，min 30中华人民共和国药典铅（以 Pb计），mg/kg 1.5GB 5009.12总砷（以 As 计），mg/kg 1.0GB 5009.11总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3GB 5009.17六六六，mg/Kg 0.01GB/T 5009.19滴滴涕，mg/Kg 0.1GB/T 5009.193.43.4 微生物指标微生物指标微生物指标微生物指标应符合表应符合表 3 3 规定。规定。表表 3 3 微生物指标微生物指标项 目指 标检验方法菌落总数，CFU/g 30000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g 0.92GB 4789.3 MPN 计数法霉菌和酵母菌，CFU/g 50GB 4789.15金黄色葡萄球菌 0/25gGB 4789.10沙门氏菌 0/25gGB 4789.4*样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行3.53.5 标志性成分指标标志性成分指标标志性成分指标应符合表标志性成分指标应符合表 4 4 的规定。的规定。表表 4 4 标志性成分指标标志性成分指标项 目 指标（每 100g）检验方法粗多糖（以葡萄糖计）11.03g附录 A五味子醇甲 10.00mg附录B3.6 3.6 装量或重量差异指标装量或重量差异指标/净含量及允许负偏差指标净含量及允许负偏差指标应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。3SHQBQ/AATV 0004S-20223.73.7 保健功能保健功能本品经动物实验评价，具有增强免疫力、对化学性肝损伤有辅助保护功能的保健功能。4 4 生产环境及加工过程的卫生要求生产环境及加工过程的卫生要求应符合 GB 17405保健食品良好生产规范和 GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范的规定。5 5 检验规则检验规则5.15.1 组批组批同一批原料投料完成全部生产工序并包装完好的产品为一“组批”。5.2 5.2 抽样抽样 抽样样品按GB/T 8054 抽样，可在每批产品中随机抽取10瓶包装样品，按本标准规定进行检验。5.3 5.3 出厂检验出厂检验5.3.15.3.1 每批产品须经生产企业质检部门按本标准进行检验，检验合格后方可出厂。5.3.25.3.2 出厂检验项目为：感官指标、净含量、水分、灰分、崩解时限、标志性成分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌。5.45.4 型式检验型式检验5.4.1 5.4.1 型式检验每年进行一次，型式检验项目为本标准要求中规定的 3.2-3.6 的全部项目。5.4.2 5.4.2 有下列情形之一时应进行型式检验：a)当原料、设备有较大变化可能影响产品质量时；b)停产 6 个月以上恢复生产时；c)国家质量监督机构提出要求时；d)本批次出厂检验结果与上次型式检验结果又较大差异时。5.5 5.5 判定规则判定规则检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格，且不得复检。其他项目如有一项以上（含一项）不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。6 6 标志及标识、包装、运输、贮存和保质期标志及标识、包装、运输、贮存和保质期6.16.1 标志及标识标志及标识6.1.16.1.1 产品销售包装标志应符合 GB 16740 和GB 7718 的规定，标明保健食品标志、注册号、产品名称、净含量、原料、辅料、标志性成分及含量、适宜人群、不适宜人群、保健功能、食用方法及食用量、规格、贮藏方法、保质期及生产日期、注意事项、执行标准、生产企业信息等。标识内容及位置应符合卫生部规定的保健食品标识规定的要求。4SHQBQ/AATV 0004S-20226.1.26.1.2 外包装标识应符合 GB/T 191 的规定。6.2 6.2 包装包装6.2.16.2.1 规格：0.3g/粒，口服固体药用高密度聚乙烯瓶封装，口服固体药用高密度聚乙烯瓶应符合YBB00122002 的规定。6.2.26.2.2 产品中包装：用纸盒包装，材质为单面白板纸或其他类型纸。6.2.36.2.3 产品外包装：用瓦楞纸箱并用胶带纸封口，并附有装箱单。6.3 6.3 运输运输运输时应轻拿轻放，不得压挤。运输工具应洁净、无毒、无异味，不得与有毒有害物质混运，不得雨淋或暴晒。6.4 6.4 贮藏贮藏产品应密封贮藏于清洁、干燥、通风、阴凉、无鼠害处，库存温度不得高于 30。不得露天堆放，成品堆放必须有垫板，离地 10cm 以上，离墙 20cm 以上，堆码高度不得高于 6 个外包装箱的高度，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同贮存。6.5 6.5 保质期保质期 在上述运输、贮藏条件下，自生产之日起，未启封产品保质期 24个月。5SHQBQ/AATV 0004S-2022附录附录 A A（规范性附录）（规范性附录）粗多糖的测定方法粗多糖的测定方法A.1A.1 原理 多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基糖醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在620nm 波长处比色定量。A.2 A.2 仪器A.2.1 离心机：4000r/min。A.2.2 100ml离心瓶或 10ml具塞离心管。A.2.3 分光光度计。A.2.4 水浴锅。A.3 A.3 试剂A.3.1 葡萄糖标准液：准确称取 1.0000g 经过 98100干燥至恒重的分析纯葡萄糖，加水溶解后以水稀释至1000ml，此溶液 1ml含葡萄糖 1mg，用前稀释 10 倍（0.1mg/ml），现用现配。A.3.2 0.2%蒽酮硫酸溶液：称取 0.2g 蒽酮，置于烧杯中，缓慢加入 100ml 浓硫酸（分析纯），溶解后呈黄色透明溶液，现用现配。A.4 A.4 样品处理样品处理：准备称取均匀研碎的样品 12g，置于 100ml 离心瓶中，加入 15ml 热水（温度90）搅拌直至溶解无沉淀物为止，如样品难溶，可在沸水浴中加热 30min 后过滤，定容。取此待测液 15ml 加 75ml 无水乙醇搅拌均匀（若只有 10ml 离心管，则每管加入 1.5ml 样品溶液，后加 7.5ml无水乙醇，加盖反复倾倒管子数次）。在离心机中以 4000r/min 离心 10min，并小心弃去上清液，再6SHQBQ/AATV 0004S-2022加 15ml 热水（温度90）冲洗离心管中沉淀物，或用 1.5ml 热水冲洗离心管中沉淀物，重复一次后再以 4000r/min 离心 10min，小心地用吸管将上层液体吸去。然后用热水分次溶解沉淀并稀释定容至100250ml（使样液含糖量在 0.020.08mg/ml间）。过滤，弃去初滤液即为待测液。A.5 A.5 标准曲线的绘制标准曲线的绘制：准确吸取葡萄糖标准液（0.1mg/ml）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml具塞比色管中，加水至 1.0ml，加入蒽酮试液 5ml，充分混匀，在沸水浴中加热 10min，取出在流水中冷却 20min 后，于620nm 波长处，以试剂空白调零，测定各管的吸光度值并绘制标准曲线。A.6 A.6 样品测定样品测定：准确吸取样品待测液 10ml（含糖 2080g），按 A.5 项下标准曲线的绘制步骤于620nm 波长处测定吸光度值并求出样品含糖量。A.7A.7 结果计算结果计算：式中：X-样品中粗多糖含量（以葡萄糖计），g/100g M1-由标准曲线查得样品液含糖质量，mgM-样品质量，gN-稀释倍数F-换算因子换算因子的测定：换算因子的测定：准确称取被测物质的纯品 20mg，置 100ml 容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，吸取 0.20.4ml 于 10ml 具塞比色管中，加水至 1.0ml，按上法测定，从标准曲线中查出供试液中相当于标准葡萄糖的质量（mg）式中：M-多糖纯品的质量，mg M1-多糖纯品供试液中相当于标准葡萄糖的质量，mg N-供试液的稀释倍数 7 M1X=FN100%M1000 MF=M1NSHQBQ/AATV 0004S-2022附录附录 B B（规范性附录）（规范性附录）五味子醇甲五味子醇甲的测定方法的测定方法B.1 B.1 原理 原理 将试样中的木脂素提取后，使用等度洗脱反相高效液相色谱进行分离，紫外检测器（UV）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量，适用于以北五味子为主要原料生产的保健食品中五味子醇甲定量分析。B.2B.2 仪器仪器B.2.1 高效液相色谱仪