QABDU 0003 S-2022 灵芝破壁孢子粉.pdf

上海百信生物科技有限公司企业标准上海百信生物科技有限公司企业标准Q/ABDU0003S-2022代替 Q/ABDU0003S-2018灵芝破壁孢子粉2022-02-28发布2022-02-28实施上海百信生物科技有限公司 发布SHQB前 言本标准参照国家食品药品监督管理总局国产保健食品批准证书（产品名称：灵芝破壁孢子粉，国食健字G20050277）和 GB 16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替Q/ABDU0003S-2018。本标准与Q/ABDU0003S-2018相比，主要变化如下：修改了 5.2 包装。本标准附录 A、B 均为规范性附录。本标准由上海百信生物科技有限公司提出。本标准起草单位：上海百信生物科技有限公司。本标准主要起草人：王晨光、姜惠红、周靖、张春妹。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/AAMX0006S-2012；Q/ABDU0003S-2015；Q/ABDU0003S-2018。ISHQBQ/ABDU0003S-2022灵芝破壁孢子粉1范围本标准规定了灵芝破壁孢子粉的要求、试验方法、生产加工过程的卫生标准、标识、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以灵芝孢子粉为原料，经清洁、烘干、破壁、磁选、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力保健功能的灵芝破壁孢子粉。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3技术要求3.1 原料和辅料 3.1.1 灵芝孢子粉应符合GB 7096的规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表1感官要求项目指 标检验方法色泽棕褐色取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味具本品特有的滋味和气味，无异味状态粉剂，无正常视力可见外来异物3.3 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。表2理化指标项 目指 标检验方法水分，9.0GB 5009.3灰分，5.0GB 5009.4铅(以Pb计)，mg/kg1.6GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.11黄曲霉毒素B1，g/kg不得检出GB 5009.223.4 标志性成分标志性成分应符合表 3 的规定。表3标志性成分项 目指 标检验方法多糖（以葡聚糖计），mg/100g820附录A三萜(以齐墩果酸计)，mg/100g3900附录B1SHQBQ/ABDU0003S-20223.5 微生物限量微生物限量应符合表 4 的规定。表4微生物指标项 目指 标检验方法菌落总数，CFU/g1000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.43.6 净含量按国家质量监督检验检疫总局令2005年第 75 号定量包装商品计量监督管理办法执行，按JJF 1070 中规定的方法检验。4生产加工过程的卫生要求 应符合GB 14881 和GB 17405 的规定。5标识、包装、运输和贮存5.1 标识产品标签应符合GB 7718、GB 16740、国家食品药品监督管理总局批件：保健食品批准证书国食健字G20050277和卫生部卫监发1996第38号 保健食品标识规定的规定，包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。5.2 包装5.2.1 规格：1g/袋。5.2.2 本产品内包装采用聚酯/铝/聚乙烯药品包装用复合膜应符合 YBB00172002 的规定，密封良好。外包装采用符合GB/T 6543 的瓦楞纸箱，包装纸箱应捆扎牢固，正常运输、装卸时不得松散。5.3 运输运输工具应清洁卫生，不得与有毒有害、有污染物品混运。运输时，防止挤压、暴晒、雨淋。装卸时轻拿轻放。5.4 贮存5.4.1 本产品应密封、置阴凉干燥处贮藏。纸箱不得与地面直接接触，不得接触和靠近有腐蚀性或易于发霉、发潮的货物，不得露天存放，防止日光直接照射，不得与有害物质混存。产品应堆放整齐，离地面不小于10cm，离墙顶、散热器及墙壁距离不少于 30cm。5.4.2 在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为 18 个月。2SHQBQ/ABDU0003S-2022附录 A（规范性附录）多糖的测定方法A.1 试剂除特殊注明外，本方法所用试剂均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。A.1.1 乙醇溶液（80%）：20mL 水中加入无水乙醇 80mL，混匀。A.1.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A.1.3 铜储备液：称取3.0g CuSO45H2O、30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀，备用。A.1.4 铜试剂溶液：取铜储备液 50mL，加水 50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g 并使其溶解。临用新配。A.1.5 洗涤剂：取水50mL，加入10mL 铜试剂溶液、10mL 氢氧化钠溶液，混匀。A.1.6 硫酸溶液（10%）：取 100mL 浓硫酸加入到 800mL 左右水中，混匀，冷却后稀释至 1L。A.1.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1 个月。A.1.8 葡聚糖标准储备溶液：精密称取分子量 500000，干燥至恒重的葡聚糖标准品 0.5000g，加水溶解并定容至 50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 1mL 含葡聚糖 10.0mg。A.1.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.00mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 1mL 含葡聚糖 0.10mg。A.2 仪器A.2.1 分光光度计A.2.2 离心机A.2.3 旋转混匀器A.3 标准曲线制备精密吸取葡聚糖标准使用液 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL（相当于葡聚糖0、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10mg）分别置于 25mL 比色管中，准确补充水至2.0mL，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.4 样品处理A.4.1 样品提取：称取混合均匀的样品 2.0g，置于 100mL 容量瓶中，加水 80mL 左右，置沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。A.4.2 沉淀粗多糖：精密取 A.4.1 项下续滤液 5.0mL，置于 50mL 离心管中，加入无水乙醇 20mL，混3SHQBQ/ABDU0003S-2022匀 5min 后以 3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用 80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复34 次操作。残渣用水溶解并定容至 5.0mL，混匀后供沉淀葡聚糖。A.4.3 沉淀葡聚糖：精密取 A.4.2 项下终溶液 2mL，置于 20mL 离心管中，加入 100g/L 氢氧化钠溶液2.0mL、铜试剂溶液 2.0mL，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后以 3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复 3 次操作后，残渣用 100mL/L 硫酸溶液 2.0mL溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。A.5 样品测定精密吸取样品测定液 2.0mL，置于 25mL 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，于旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸 10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却至室温后用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中水溶性粗多糖含量，同时作样品空白试验。A.6 结果计算56341221VVVVVVMWWX式中：X-样品中水溶性粗多糖含量（以葡聚糖计），mg/g；W1-样品测定液中葡聚糖质量，mg；W2-样品空白液中葡聚糖质量，mg；M-样品质量，g；V1-样品提取液总体积，mL；V2-沉淀粗多糖所用样品提取液体积，mL；V3-粗多糖溶液体积，mL；V4-沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，mL；V5-样品测定液总体积，mL；V6-测定用样品测定液体积，mL。4SHQBQ/ABDU0003S-2022附录 B（规范性附录）三萜的检测方法B.1 实验原理食品中三萜类物质经氯仿萃取后在香草醛-浓硫酸的作用下，生成橙色物质，其颜色深浅与三萜含量成正比。B.2 试剂与材料香草醛、氯仿、甲醇、浓硫酸均为分析纯试剂；硫酸溶液的配制：在 100mL 量筒中取水 28mL，加浓硫酸至 100mL，按硫酸稀释方法，小心进行。香草醛溶液的配制：取香草醛 8g 加甲醇溶解定溶至 100mL。B.3 标准物质 齐墩果酸B.4 仪器 水浴锅B.5 标准曲线的绘制标准溶液：精密量取齐墩果酸标准品 10mg，以氯仿定溶至 100mL。标准曲线：吸取标准溶液 0.0，0.10，0.20，0.50，1.00，1.50mL 加热挥去溶剂，加入香草醛0.5mL，硫酸溶液 5mL 混匀后，于 60 水浴中保温 30min。取出后冰水放置 15min。于 1cm 比色皿中，以标准液 0.0 管为参比调节零点，于波长 550nm2nm 处测定吸光值，求直线回归方程。B.6 样品处理固体样品：精密吸取样品 0.2000g0.5000g，加氯仿约 25.0mL，超声 1h，冷确后，用氯仿定溶25.0mL，过滤，滤液备用。液体样品直接用氯仿萃取，取氯仿层备用。B.7 测定 精密移取样品制备液 0.1mL1.0mL 于玻璃试管中，加热挥发掉溶剂加入香草醛 0.5mL，硫酸溶液5.0mL 混匀后，于 60水浴中保温 30min。于 1cm 色皿中，以试剂空白液为参比调节零点，于波长550nm2nm 处测定吸光值，按下列公式计算。100式中：C从标准曲线上查得样品分解液的三萜含量，g；V1样品定容体积，单位为毫，mL；5SHQBQ/ABDU0003S-2022V2比色测定时所移取试样分解液的体积，mL；m样品质量，g；W灵芝三萜含量，%。6SHQBQ/ABDU0003S-2022 本食品生产企业承诺：本次备案的企业标准为：灵芝破壁孢子粉(Q/ABDU0003S-2022)一、本备案中所填写的内容，所提交的备案资料均真实，如有不实之处，本单位承担全部法律责任。二、所提交备案的食品安全企业标准内容符合食品安全法及相关法律法规的规定，并严于食品安全国家标准或上海市食品安全地方标准的要求。法定代表人（签字）：上海百信生物科技有限公司（盖章）年 月 日上海市食品安全企业标准备案承诺书上海市食品安全企业标准备案承诺书SHQB