QABCU 0001 S-2018 瑞丰牌灵芝茯苓胶囊.pdf

上海瑞丰农业科技有限公司企业标准上海瑞丰农业科技有限公司企业标准Q/ABCU0001S-2018代替 Q/ABCU0001S-2015瑞丰牌灵芝茯苓胶囊2018-06-22发布2018-06-22实施上海瑞丰农业科技有限公司 发布SHQB前 言本标准参照国家食品药品监督管理总局国产保健食品批准证书（产品名称：瑞丰牌灵芝茯苓胶囊，国食健字 G20080644）和 GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替Q/ABCU0001S-2015。本标准与Q/ABCU0001S-2015 相比，主要变化如下：修改了前言；修改了微生物限量；增加了污染物限量；本标准附录A、附录B 为规范性附录。本标准由上海瑞丰农业科技有限公司提出。本标准起草单位：上海瑞丰农业科技有限公司。本标准主要起草人：郭步青。本标准历次版本发布情况：Q/TEYZ 04-2009Q/BAEC0002S-2013 Q/ABCU0001S-2015SHQBQ/ABCU0001S-2018瑞丰牌灵芝茯苓胶囊1范围本标准规定了瑞丰牌灵芝茯苓胶囊的要求、试验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输及贮存要求。本标准适用于以茯苓提取物、灵芝提取物为原料，经粉碎、混合、装囊、包装、辐照灭菌等主要工艺加工制成的具有对化学性肝损伤有辅助保护功能的瑞丰牌灵芝茯苓胶囊。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3技术要求3.1 原辅料要求 3.1.1 灵芝提取物应符合附录B 1.1的规定。3.1.2 茯苓提取物应符合附录B 1.2的规定。3.1.3 明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表1 的规定。表1感官要求项目要 求检验方法色泽外观色泽均匀，内容物呈浅棕色至棕色取适量试样置于 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味具茯苓提取物和灵芝提取物特有的滋味和气味，无异味、无异臭性状硬胶囊，应光洁、切口平整、无变形；内容物为疏松粉末，不结块杂质无肉眼可见的外来杂质3.3 功能要求对化学性肝损伤有辅助保护功能。3.4 标志性成分标志性成分应符合表2 的规定。表2标志性成分项 目指 标检验方法灵芝三萜（以齐墩果酸计），g/100g3.0附录A1.1 灵芝三萜的测定粗多糖（以葡聚糖计），g/100g0.3附录A1.2 粗多糖的测定SHQBQ/ABCU0001S-20183.5 理化指标 理化指标应符合表3 的规定。表3理化指标项 目指 标检验方法水分/(%)9.0GB 5009.3灰分/(%)15.0GB 5009.4崩解时限，min30中华人民共和国药典六六六/(mg/kg)0.2GB 5009.19滴滴涕/(mg/kg)0.1GB 5009.193.6 污染物限量污染物限量应符合表4 的规定。表4污染物限量项 目指 标检验方法铅(Pb)/(mg/kg)1.5GB 5009.12总砷(As)/(mg/kg)1.0GB 5009.11总汞(Hg)/(mg/kg)0.3GB 5009.173.7 微生物限量 菌落总数应符合表5 的规定，其他微生物限量应符合 GB 16740 的规定。表5微生物限量项目采样方案a及限量检测方法菌落总数b/(CFU/g)1000GB 4789.2a 样品的采样及处理按GB4789.1执行。b 不适用于终产品含有活性菌种（好氧和兼性厌氧益生菌）的产品。3.8 净含量及允许负偏差 按国家质量监督检验检疫总局令2005年第 75 号定量包装商品计量监督管理办法执行，按JJF1070 中规定的方法检验。4生产加工过程的卫生要求应符合GB 14881及GB 17405 的规定。a5标识、包装、运输和贮存5.1 标识产品的标签应符合保健食品标识规定、保健食品批准证书（国食健字G20080644）和 GB16740，GB 7718 和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合GB/T 191 的规定。5.2 包装5.2.1 包装规格为 400mg/粒。5.2.2 包装容器采用口服固体药用高密度聚乙烯瓶，应符合 GB 4806 的规定。聚乙烯塑料瓶、盖 应 符 合 YBB00122002。药 用 聚 酯/铝/聚 乙 烯 封 口 垫 片 应 符 合SHQBQ/ABCU0001S-2018YBB00122004。外包装用瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543。5.3 运输 运输工具保持清洁，不得与有毒、有害、有异味等物品混合运输。运输时防挤压、雨淋、暴晒。装卸时轻搬、轻放。5.4 贮存密封，置阴凉干燥处。不得与有毒、有害或其他物品混存。不得露天存放，离墙离地10cm 以上。在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。SHQBQ/ABCU0001S-2018附录 A（规范性附录）标志性成分的检测方法1.1.灵芝三萜的测定1.1.1 试剂1.1.1.1 95%乙醇：分析纯1.1.1.2 高氯酸：分析纯1.1.1.3 冰醋酸：分析纯1.1.1.4 香草醛：称取分析纯香草醛 5g，加入冰醋酸 100mL，溶解，即得。1.1.1.5 甲醇：分析纯1.1.1.6 齐墩果酸标准溶液：称取 105干燥至恒重的齐墩果酸标准品 10mg，置于 10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度。1.1.2 仪器1.1.2.1 分析天平：感量 0.0001g1.1.2.2 752 分光光度计1.1.2.3 水浴锅1.1.2.4 超声仪1.1.2.5 离心机1.1.3 样品处理：称取烘干的样品 0.5g，用 95%乙醇浸泡并定容至 50mL，超声提取 2h，不时摇动，以4000r/min 离心10min，取上清液，备用。1.1.4 标准曲线的制备：吸取齐敦果酸标准溶液 0、20、40、60、80、100L，置于10mL 具塞试管中，用蒸馏水补至 100L，余同 1.1.5 项操作，求得回归方程。1.1.5 样品测定：精密吸取样品溶液 0.1mL，置于 10mL 具塞试管中，加香草醛 0.2mL，高氯酸 0.5mL，混匀，于 60水浴中保温 20min，取出，迅速冷却，加冰醋酸 5mL，混匀，于550nm 波长处测定吸光度值。1.1.6 计算 C V1100 X=V2M式中：X样品中灵芝三萜的含量（以齐敦果酸计），g/100g;C根据标准曲线查得的测定用样品溶液中灵芝三萜的含量，g；V1样品定容体积，mL；V2测定用样品溶液的体积，mL；M样品质量，g。1.2.粗多糖的测定1.2.1 原理：样品中分子量大于 10000 的高分子物质在 80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性地从其它高分子物质中沉淀出具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚一硫酸反应，以碳水化合物形式比色，测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以葡聚糖为标准参照物，计算样品中粗多糖的含量。1.2.2 试剂SHQBQ/ABCU0001S-2018 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。1.2.2.1 乙醇溶液（80%）：20mL 水中加入无水乙醇 80mL，混匀。1.2.2.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。1.2.2.3 铜储备溶液：称取 3.0g CuSO45H2O、30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀，备用。1.2.2.4 铜试剂溶液：取铜储备液 50mL，加水 50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g并使其溶解。临用新配。1.2.2.5 洗涤剂：取水 50mL，加入 10mL 铜试剂溶液、10mL 氢氧化钠溶液，混匀，临用新配。1.2.2.6 硫酸溶液（10%）：取 100mL 浓硫酸加入到 800mL 左右水中，混匀。冷却后稀释至1L。1.2.2.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存一个月。1.2.2.8 葡聚糖标准储备液：精密称取分子量 5.0105、干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至 50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含葡聚糖10.0mg。1.2.2.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.00mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含葡聚糖 0.10mg。1.2.3 仪器1.2.3.1 分光光度计1.2.3.2 离心机1.2.2.3 旋转混匀器1.2.4 标 准曲 线的 制备：精 密 吸取 葡 聚 糖标 准使 用液0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL（相 当 于 葡 聚 糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg），分别置于 25mL 比色管中，准确补充水至 2.0mL，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后用分光光度计于485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。1.2.5 样品处理1.2.5.1 样品提取：称取混合均匀的样品 2.0g，置于 100mL 容量瓶中，加水 80mL 左右，于沸水浴上加热 2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。1.2.5.2 沉淀粗多糖：精密取 1.2.5.1 项下续滤液 5.0mL，置于 50mL 离心管中，加入无水乙醇 20mL，混匀 5min 后以 3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用 80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复操作 3-4 次。残渣用水溶解并定容至 5.0mL，混匀后供沉淀葡聚糖。1.2.5.3 沉淀葡聚糖：精密取 1.2.5.2 项下终溶液 2mL，置于 20mL 离心管中，加入100g/L 氢氧化钠溶液 2.0mL、铜试剂溶液 2.0mL，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后以3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作 3 次，残渣用 100mL/L 硫酸溶液 2.0mL 溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。1.2.6 样品测定：精密吸取试样测定液 2.0mL，置于 25mL 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，于旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却至室温，用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白溶液为SHQBQ/ABCU0001S-2018参比，1cm 比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白实验。1.2.7 结果计算W1-W2X=MV2/V1V4/V3V6/V5式中：X样品中粗多糖的含量（以葡聚糖计），mg/gW1样品测定液中葡聚糖的质量，mgW2样品空白液中葡聚糖的质量，mgM 样品质量，gV1样品提取液总体积，mLV2沉淀粗多糖所用样品提取液体积，mLV3粗多糖溶液体积，mLV4沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，mLV5样品测定液总体积，mLV6测定用样品测定液体积，mLSHQBQ/ABCU0001S-2018附录 B（规范性附录）原料的质量标准1.1 灵芝提取物的质量标准检测项目标准外观粉末灵芝三萜（以齐敦果酸计），%8水分，%9.0灰分，%8.0铅（以Pb 计），mg/kg1.5总砷（以As 计），mg/kg1.0总汞（以Hg 计），mg/kg0.3菌落总数，CFU/g1000大肠菌群，MPN/g0.92酵母，CFU/g25霉菌，CFU/g25致病菌不得检出1.2 茯苓提取物的质量标准检