QABBL 0003 S-2018 青溪牌灵芝破壁孢子粉.pdf

上海超微科技有限公司企业标准上海超微科技有限公司企业标准Q/ABBL0003S-2018代替 Q/ABBL0003S-2016青溪牌灵芝破壁孢子粉2018-10-30发布2018-10-30实施上海超微科技有限公司 发布SHQB前 言本标准参照国家食品药品监督管理国产保健食品批准证书（产品名称：青溪牌灵芝破壁孢子粉，国食健字 G20040931）、GB16740食品安全国家标准 保健食品和 GB7101食品安全国家标准 饮料等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/ABBL 0003S-2016。本标准与 Q/AAGD0003S-2016 相比，主要变化如下：修改了原辅料要求；修改了菌落总数采样方案及限量要求；增加了真菌毒素限量要求；增加了检验规则。本标准附录 A、B 均为规范性的附录。本标准由上海超微科技有限公司提出。本标准起草单位：上海超微科技有限公司。本标准主要起草人：赵长生。本标准所替代标准的历次版本发布情况为：Q/SMJV 7-2003；Q/VAGD 1-2005；Q/VAGD 1-2009；Q/AAGD 0002S-2013；Q/ABBL 0003S-2016。ISHQBQ/ABBL0003S-2018青溪牌灵芝破壁孢子粉1范围本标准规定了青溪牌灵芝破壁孢子粉的要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、检验规则、标识、包装、运输和贮存要求。本标准适用于灵芝破壁孢子粉、灵芝超细粉为原料，经干燥、破壁粉碎、混合、包装等工序制成的具有增强免疫力保健功能的青溪牌灵芝破壁孢子粉。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3要求3.1 原辅料要求 3.1.1 灵芝孢子粉应符合上海市中药饮片炮制规范(2008 年版)灵芝孢子性状的相应要求。3.1.2 灵芝粉应符合上海市中药饮片炮制规范(2008 年版)灵芝粉性状和鉴别的相应要求。3.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表1感官要求项 目要 求检验方法色泽棕褐色取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味微苦、味感协调适口、具有灵芝香气，无异味状态色泽均匀，干燥，无粘结，无异物，无有害杂质3.3 理化指标理化指标应符合表 2 的规定。表2理化指标项 目指 标检验方法水分12GB 5009.3灰分4.9GB 5009.4蛋白质5GB 5009.53.4 污染物限量污染物限量应符合 GB16740的规定。1SHQBQ/ABBL0003S-20183.5 微生物限量菌落总数应符合表 3 的规定，其他微生物限量应符合 GB16740的规定。表3微生物限量项 目采样方案a及限量检验方法ncmM菌落总数(CFU/g）521031104GB 4789.2a样品的采样及处理按GB 4789.1执行。3.6 功效成分功效成分应符合表 4 的规定。表4功效成分项 目指 标检验方法多糖(以葡聚糖计)，mg/100g650附录A三萜(以齐墩果酸计)，mg/100g2300附录B3.7 真菌毒素限量 真菌毒素限量应符合 GB2761 的规定。3.8 净含量按国家质量监督检验检疫总局令2005年第 75 号定量包装商品计量监督管理办法执行,按JJF1070 中规定的方法检验。4生产加工过程的卫生要求应符合GB14881 和GB17405 的规定。5检验规则5.1 出厂检验5.1.1产品出厂需经工厂检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。5.2.1 出厂检验项目包括：感官、净含量、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、多糖、三萜。5.2 型式检验5.2.1正常生产时每年进行一次型式检验；有下列情况时也应进行型式检验。a）新产品试制鉴定；b）正式生产时，如原料、工艺有较大改变可能影响到产品的质量；c）出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时；d）国家质量监督等相关部门提出要求时。5.2.2 型式检验项目包括技术要求中的全部项目。5.3 组批产品以同一次总混为一个批次。5.4 抽样方法和抽样数量每批按3/1000 随机抽样，但每批次不小于三件。5.5 判定规则5.5.1 出厂检验:出厂检验项目全部符合本标准时，判定为合格。型式检验：型式检验项目全部符合本标准时，判定为合格。2SHQBQ/ABBL0003S-20185.5.2 检验结果中如有微生物指标不合格，则不予复检，则判该产品为不合格；其它项目不合格时，允许在同批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检。如复检后仍不合格，则判该批产品为不合格。5.5.3 供需双方对产品质量有异议时，可由法定监督机构检验后进行仲裁。6标识、包装、运输和贮存6.1 标识产品标签应符合 GB7718、GB16740、保健食品批准证书（国食健字 G20040931）和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合 GB/T191 的规定。6.2 包装6.2.1规格：1g/袋。6.2.2 青溪牌灵芝破壁孢子粉用复合食品包装袋包装，复合食品包装袋应符合 GB9683 的要求。6.2.3大包装用瓦楞纸箱包装，应符合GB/T6543 的要求。6.3 运输产品在运输过程中，运输工具应保持清洁、干燥，应有遮盖物，防止日晒雨淋。不得与有毒、有害物质混装、混运。6.4 贮存6.4.1密封、置阴凉干燥处。6.4.2 贮存仓库应保持清洁，防止受热或暴晒，产品离地面和墙面的距离不得小于 15 厘米，不得与有毒有害物质混贮。6.4.3产品在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。3SHQBQ/ABBL0003S-2018附 录 A(规范性附录)多糖测定方法A.1 原理：高分子物质在 80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算粗多糖含量。A.2 试剂：本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。A.2.1 乙醇溶液（80%）：20ml 水中加入无水乙醇 80ml，混匀。A.2.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A.2.3铜储备液：称取 3.0g CuSO4.5H2O、30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至 1L，混匀、备用。A.2.4 铜试剂溶液：取铜储备液 50ml，加水 50ml，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g 并使其溶解。临用新配。A.2.5 洗涤剂：取水 50ml，加入 10ml 铜试剂溶液、10ml 氢氧化钠溶液，混匀。A.2.6 硫酸溶液（10%）：取 100ml 浓硫酸加入到 800ml 左右水中，混匀，冷却后稀释至 1L。A.2.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100ml，混匀。溶液置冰箱可保存一月。A.2.8 葡聚糖标准储备液：精密称取分子量 500000，干燥至恒重的葡聚糖标准 0.5000g，加水溶解并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml 含葡聚糖 10.0mg。A.2.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.00ml，置于 100ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 ml 含葡聚糖0.10mg。A.3 仪器：A.3.1 分光光度计A.3.2 离心机A.3.3旋转混匀器A.4 方法：A.4.1 标准曲线制备：精密吸取葡聚糖标准使用液 0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml(相当于葡聚糖 0.000,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080,0.100mg)分别置于 25ml 比色管中，准确补充水至 2.0ml，加入 50g/L 苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0ml，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.4.2 样品处理：A.4.2.1 试样提取：称取混合均匀的固体试样 2.0g，置于 100ml 容量瓶中，加水 80ml 左右，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后，过滤，减压浓缩后定容至 10ml 供沉淀多糖。A.4.2.2 沉淀粗多糖：精密取 A.4.2.1 项下滤液 5.0ml 或液体试样 5.0ml，置于 50ml 离心管中，加入无水乙醇 20ml，混匀后 10min，以 3000rpm 离心 5min，弃去上清液。残渣用 80%乙醇溶液 5-10 毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复 3-4次操作。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后，供沉淀葡聚糖。A.4.2.3 沉淀葡聚糖：精密取 A.4.2.2 项下溶液 2ml 置于 20ml 离心管中，加入 100g/L 氢氧化钠溶液2.0ml、铜试剂溶液 2.0ml，沸水浴中煮沸 2min，冷却后以 3000rpm离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液 3-5 毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复 3-4 次操作后，残渣用 10%硫酸溶液 2.0ml 溶解并转移至50ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。A.4.3 测定：4SHQBQ/ABBL0003S-2018 精密吸取试样溶液 2.0ml 置于 25ml 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0ml，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸 10.0ml 后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却至室温后用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算试样中粗多糖含量，同时做试样空白实验。A.4.4 按下列公式计算：式中：W1试样测定液中葡聚糖的质量，mg；W2试样空白液中葡聚糖的质量，mg；M 试样质量，g；V1试样提取液总体积，ml；V2沉淀粗多糖所用试样提取液体积，ml；V3粗多糖溶液体积，ml；V4沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，ml；V5试样测定液总体积，ml；V6 测定用试样测定溶液体积，ml。5多糖含量(mg/100g)=W1 -W2M （V2/V1）（V4/V3）（V6/V5）100SHQBQ/ABBL0003S-2018附 录 B(规范性附录)三萜测定方法B.1 原理：三萜类化合物在香草醛、浓硫酸的作用下，反应形成橙色物质，在一定浓度下其强度与三萜类含量成正比。B.2 试剂：B.2.1 香草醛、氯仿、甲醇均为分析纯试剂。B.2.2 硫酸溶液：取水 28 ml，加硫酸至100 ml。B.2.3 香草醛溶液：取香草醛 8 g，加甲醇至 100 ml。B.2.4 齐墩果酸标准溶液：精密称取在 105 干燥至恒重的齐墩果酸对照品 10mg，置于 10 ml 容量瓶中，加氯仿稀释至 10 ml。B.3 仪器：B.3.1 所有玻璃仪器均用 10 20硝酸溶液浸泡 24h以上，用水反复冲洗，最后再用水洗净。B.3.2 分光光度仪。B.4 方法：B.4.1 样品处理：取本品 1g 精确称定，置 100 ml 烧瓶中，加氯仿约 90 ml，置 80水浴中加热，回流1 h，冷却至室温，入 100 ml 容量瓶中，并用氯仿稀释至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。B.4.2 测定：精密吸取样品溶液 0.2ml，齐墩果酸标准品溶液 0.1 ml 和同等量的试剂空白液，分别移入10 ml 比色管中，加热挥去溶剂后，加入香草醛溶液 0.5ml，硫酸溶液 5 ml，混匀后于 60 水浴中保温 30 min。取出后冷水浴放置 15min。在 1 cm 比色皿中，以试剂空白液为参比调节零点，于波长 537nm 2 nm 处测定吸光度值。B.4.3 按下列