QAAXM 0001 S-2017 申泰牌舒宁片.pdf

上海现代中医药股份有限公司企业标准上海现代中医药股份有限公司企业标准Q/AAXM 0001S-2017代替 Q/AAXM 0001S-2014申泰牌舒宁片2017-12-29发布2017-12-29实施上海现代中医药股份有限公司 发布SHQB前 言本标准参照中华人民共和国卫生部国产保健食品批准证书（产品名称：申泰牌舒宁片，卫食健字（2003）第 0268 号）和GB 16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/AAXM0001S-2014。本标准与 Q/AAXM0001S-2014 相比，主要变化如下：修改了原辅料要求；增加了污染物限量；修改了微生物限量；删除了检验规则；附录A 为规范性附录。附录B 为规范性附录。本标准由上海现代中医药股份有限公司提出。本标准起草单位：上海现代中医药股份有限公司。本标准主要起草人：高洁，潘一峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/AAXM0001S-2014。SHQBQ/AAXM 0001S-2017申泰牌舒宁片1范围本标准规定了申泰牌舒宁片（以下简称产品）的要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输及贮存要求。本标准适用于以淫羊藿提取物、黄芪提取物、桑椹提取物、当归提取物、大豆提取物、葡萄糖酸钙、羧甲淀粉钠、微晶纤维素为主要原料，经提取、称重、配料、制粒、干燥、总混、压片、包衣等工艺制成的具有增加骨密度、延缓衰老的保健功能的申泰牌舒宁片。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3要求3.1 原辅料要求 3.1.1 大豆应符合GB 1352 的规定。3.1.2 淫羊藿应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.3 黄芪应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.4 当归应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.5 桑椹应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.6 葡萄糖酸钙应符合GB 15571 的规定。3.1.7 羧甲淀粉钠应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.8 微晶纤维素应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.9 其他原辅料应符合相关食品安全标准和规定。3.2 感官要求感官要求应符合表 1 的规定。表1感官要求项目要 求检验方法色泽粉红色/无色，色泽均匀一致取适量试样置于白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味微甘、微苦，有本产品特征香味状态片剂，大小一致，表面光滑，无正常视力可见外来异物3.3 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。表2理化指标项 目指 标检验方法水分，9.0GB 5009.33.4 污染物限量 污染物限量指标应符合GB 16740 的规定。3.5 微生物限量菌落总数的指标应符合表 3 的规定。其他微生物限量应符合 GB 16740 的规定。SHQBQ/AAXM 0001S-2017表3微生物指标项 目指 标检验方法菌落总数，CFU/g20000GB 4789.23.6 功效成分指标功效成分指标应符合表 4 的规定。表4功效成分指标项 目指 标检验方法异黄酮（以染料木素计），mg/100g2300按附录 A规定的方法检验淫羊藿甙，mg/100g300按附录 A规定的方法检验粗多糖（以葡聚糖计），mg/100g160按附录 B 规定的方法检验3.7 净含量按国家质量监督检验检疫总局令2005年第 75 号定量包装商品计量监督管理办法执行。按JJF 1070 中规定的方法检验。4生产加工过程的卫生要求应符合GB 14881 和GB 17405 的规定。5标识、包装、运输和贮存5.1 标识产品标签应符合 GB 7718、GB16740、保健食品标识规定、保健食品批准证书（卫食健字（2003）第 0268 号）和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。5.2 包装5.2.1 规格：0.9g/片5.2.2 本产品的内包装采用双铝包装和高密度聚乙烯瓶包装，双铝包装应符合 YBB00172002 的规定，高密度聚乙烯瓶应符合 YBB00122002 的规定；运输包装采用瓦楞纸箱，双瓦楞纸箱应符合 GB/T6543 的规定。5.3 运输 产品在运输途中，应防止日晒、雨淋，装卸时应小心轻放，按标志图示不倒置，不得压踏，防止污染、变形。运输工具保持清洁、干燥，不得与污染物混运。5.4 贮存5.4.1 密封，置阴凉干燥处，应放于避光、干燥的专用仓库中，不得与有毒、有害物品同时储存。5.4.2 在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为二十四个月。SHQBQ/AAXM 0001S-2017附录 A（规范性附录）功效成分检验方法A.1 异黄酮（以染料木素计）的检验方法A.1.1 异黄酮（以染料木素计）的检验方法 照紫外分光光度法（中国药典2010 版一部附录 A）测定。A.1.2 仪器与试剂 紫外分光光度仪 染料木素标准品：Sigma 公司 染料木素标准品溶液：精密称取染料木素标准品 5.0mg，以 95%乙醇溶解并定容至 25mL。95%乙醇：分析纯A.1.3 仪器条件 狭缝：2nm 检测波长：258nmA.1.4 标准曲线的制备 精密吸取 0.10，0.15，0.20，0.30，0.40mL 染料木素标准品溶液，分别置于 10mL 容量瓶中，加入 95%乙醇至 1 mL，再加蒸馏水至刻度。以 1mL 95%乙醇加水至 10mL 作空白对照。在 258nm 处测定吸光度。A.1.5 样品处理 供试品溶液制备：取 10 片产品内容物混匀，取样（照药典方法），称取 0.0500g 置于锥形瓶中，加入 30mL 95%乙醇，超声提取 30min，冷却后过滤，洗涤并转移至 50mL 容量瓶中定容；吸取1.0mL 上述溶液，用蒸馏水定容至 10mL，待测。A.1.6 测定 空白对照溶液制备：称取不含异黄酮的阴性品 0.0400g，照供试品溶液制备方法制备。在 258nm处，以上述空白对照溶液作参比，测定供试品溶液的吸光度，按标准曲线方程计算含量。A.2 淫羊藿甙的检验方法A.2.1 淫羊藿甙的检验方法 照高效液相色谱法（中国药典2010版一部附录 D）测定。A.2.2 仪器 高效液相色谱仪A.2.3 试剂 淫羊藿甙对照品：中国药品生物制品检定所 淫羊藿甙对照品溶液：精密称取淫羊藿甙对照品 10mg，溶于甲醇，并定容至25mL。淫羊藿甙对照品溶液：精密吸取淫羊藿甙对照品溶液 0.1mL，用流动相稀释至 10mL。淫羊藿甙对照品溶液：精密吸取淫羊藿甙对照品溶液 1.0mL，用流动相稀释至 10mL。乙腈：色谱纯 其余试剂为分析纯A.2.4 仪器条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合相C18 柱，5m，2504.6mm 流动相：乙腈:水=28:72 流动相流速：1.0mL/min 检测波长：270nmSHQBQ/AAXM 0001S-2017A.2.5 样品处理 供试品溶液制备：取 10 片产品内容物混匀，取样（照药典方法），称取 1.0000g 置于锥形瓶中，加入 30mL 70%乙醇，超声提取 30 min，冷却后过滤，洗涤并转移至 50mL 容量瓶中定容；吸取1.0mL 上述溶液，用流动相定容至 10mL，待测。A.2.6 测定 供试品溶液 10L，淫羊藿甙对照品溶液和淫羊藿甙对照品溶液各 10L 进样，按外标两点法测定淫羊藿甙含量。SHQBQ/AAXM 0001S-2017附录 B（规范性附录）食品中粗多糖的测定方法B.1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定方法。本标准适用于各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定。本方法最低检出浓度为 5.0mg/L 或 5.0mg/kg。B.2 原理 食品中分子量10000 的高分子物质在 800mL/L 乙醇溶液中沉淀，与水溶性单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖。用苯酚一硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖含量。B.3 试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。B.3.1 乙醇溶液（800mL/L）：20mL 水中加入无水乙醇 80mL，混匀。B.3.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并解释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。B.3.3 铜储备液：称取 3.0g CuSO45H2O，30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至 1L，混匀，备用。B.3.4 铜试剂溶液：取铜储备液 50mL，加水 50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g，并使其溶解。临用新配。B.3.5 洗涤剂：取水 50mL，加入10mL 铜试剂溶液，10mL 氢氧化钠溶液，混匀。B.3.6 硫酸溶液（100mL/L）：取 100mL 浓硫酸加入到 800mL 左右水中，混匀，冷却后稀释至 1L。B.3.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100mL，混匀，溶液置冰箱中可保存一个月。B.3.8 葡聚糖标准储备溶液：精密称取分子量 500000，干燥至恒重的葡聚糖标准 0.5000g，加水溶解，并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 mL 含 10.0mg 葡聚糖。B.3.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.00mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 mL 含葡聚糖 0.10mg。B.4 仪器B.4.1 分光光度计B.4.2 离心机B.4.3 旋转混匀器B.5 分析步骤B.5.1 标准曲线制备精密吸取葡聚糖标准使用液 0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL（相当于葡聚糖0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg）分别置于 25 mL 比色管中，准确补充水至2.0mL，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水溶中煮沸 2min，冷去后用分光光度计在 485nm 波长处以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。SHQBQ/AAXM 0001S-2017B.5.2 样品处理B.5.2.1 样品提取 称取混合均匀的固体样品 2.0g，置于 100mL 容量瓶中，加水 80mL 左右，于沸水浴上加热 2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀多糖。B.5.2.2 沉淀多糖 精密取 5.2.1 项下滤液 5.0mL 或液体样品 5.0mL，置于 50mL 离心管中，加入无水乙醇 20mL，混匀后，以 3000rpm 离心 5min，弃去上清液。残渣用 800mL/L 乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复34 次操作。残渣用水溶解并定容至 5.0mL，混匀后，供沉淀葡聚糖。B.5.2.3 沉淀葡聚糖 精密取 5.2.2 项下溶液 2mL 置于 20mL 离心管中，加入 100g/L 氢氧化钠溶液 2.0mL 铜试剂溶液2.0mL，沸水浴中煮沸 2min，冷却后以 3000rpm 离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复 3 次操作后，残渣用 100mL/L 硫酸溶液 2.0mL 溶解并转移至 50mL 容量中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。B.5.3 样品测定 精密吸取样品测定液 2.0mL 置于 25mL 比色管中。加入 50g/L 苯酚溶液1.0mL，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸 10.0mL 后于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却至室温后用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。从标