QABAZ 0013 S-2022 生机汉方牌蜂胶西洋参胶囊.pdf

麦迪蒲生物药业（上海）有限公司企业标准麦迪蒲生物药业（上海）有限公司企业标准Q/ABAZ0013S-2022代替 Q/ABAZ0013S-2018生机汉方牌蜂胶西洋参胶囊2022-01-14发布2022-01-14实施麦迪蒲生物药业（上海）有限公司 发布SHQB前 言本标准按照国家市场监督管理总局国产保健食品注册证书（产品名称：生机汉方牌蜂胶西洋参胶囊，国食健注 G20160211）和 GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自发布之日起代替 Q/ABAZ0013S-2018。本标准与 Q/ABAZ0013S-2018 相比，主要变化如下：修改了标准名称；修改了原辅料要求；修改了感官要求；修改了标志性成分检测方法；修改了附录 A、B。本标准的附录 A、B 是规范性附录。本标准由麦迪蒲生物药业（上海）有限公司提出。本标准起草单位：麦迪蒲生物药业（上海）有限公司。本标准主要起草人：王艳萍、李新亚。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/ABAZ0013S-2018。SHQBQ/ABAZ0013S-2022生机汉方牌蜂胶西洋参胶囊1 范围本标准规定了生机汉方牌蜂胶西洋参胶囊的技术要求、检测方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以蜂胶粉（提纯蜂胶、淀粉、硬脂酸镁）、西洋参提取物为原料，以淀粉、硬脂酸镁为辅料，经过筛、混合、制粒、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力的保健功能的生机汉方牌蜂胶西洋参胶囊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 要求3.1 原辅料要求3.1.1 蜂胶粉（提纯蜂胶、淀粉、硬脂酸镁）应符合附录 A1 的规定；3.1.2 西洋参提取物应符合附录A2 的规定；3.1.3 淀粉应符合GB/T 8885食用玉米淀粉的规定；3.1.4 硬脂酸镁应符合中华人民共和国药典的规定；3.1.5 明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求感官要求应符合表1的规定表1 感官要求项目指标检测方法色泽内容物呈棕黄色取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异臭，无异味性状硬胶囊，外观完整光洁，无粘连、变形等现象，内容物为颗粒；无正常视力可见外来异物3.3 理化指标理化指标应符合表2的规定表2 理化指标项 目指 标检测方法西洋参薄层鉴别应符合规定附录B1铅(以Pb计),mg/kg 1.5GB 5009.12总砷(以As计),mg/kg 1.0GB 5009.11总汞(以Hg计),mg/kg 0.3GB 5009.17水分,%9.0GB 5009.3灰分，%6.0GB 5009.4 崩解时限，min 60中华人民共和国药典 六六六,mg/kg 0.2GB/T 5009.19滴滴涕,mg/kg 0.2GB/T 5009.193.4 微生物指标微生物指标应符合表3的规定。1SHQBQ/ABAZ0013S-2022表3 微生物指标项 目指 标检测方法菌落总数，CFU/g 30000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g 0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g 50GB 4789.15金黄色葡萄球菌 0/25gGB 4789.10沙门氏菌 0/25gGB 4789.43.5 标志性成分指标标志性成分指标应符合表4的规定表4 标志性成分指标项 目指 标检测方法总黄酮（以芦丁计），g/100g 2.80-4.20GB/T 5009.197总皂苷（以人参皂苷Re计），g/100g 1.06-1.50GB/T 5009.1703.6 功能要求增强免疫力。3.7 装量或重量差异/净含量及允许负偏差应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4 生产加工过程的卫生要求应符合GB 14881和GB 17405的规定。5 标识、包装、运输与贮存5.1 标识产品标签应符合GB 7718、GB 16740、国产保健食品注册证书（国食健注G20160211）和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。5.2 包装5.2.1包装规格：0.3g/粒。5.2.2瓶装：口服固体药用聚酯瓶应符合YBB00262002的规定。5.2.3外包装：外包装采用瓦楞纸箱，应符合GB/T 6543的规定。5.3 运输运运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有害、有污染的物品混运。5.4 贮存5.4.1本品应密封、置干燥处。5.4.2 产品在符合本标准的条件下，自生产之日起，保质期为24个月。2SHQBQ/ABAZ0013S-2022附 录 A(规范性附录)原料的质量要求A1 蜂胶粉（提纯蜂胶、淀粉、硬脂酸镁）的质量要求应符合表A1 的要求。表 A1 蜂胶粉（提纯蜂胶、淀粉、硬脂酸镁）的质量要求项 目指 标来源提纯蜂胶、淀粉、硬脂酸镁制法经冷冻（-15-20）、粗粉碎、加入淀粉、细粉碎、过筛、加入硬脂酸镁混合、包装等主要工艺制成感官要求棕褐色至棕黑色粉末，有特殊的蜂胶芳香味，有苦味，略带辛辣味粒度（80目筛的通过率），%95总黄酮（以芦丁计），g/100g 14水分，%5.0灰分，%10铅（以Pb计），mg/kg 2.0砷（以As计），mg/kg 1.0汞（以Hg计），mg/kg 0.3菌落总数，CFU/g 30000大肠菌群，MPN/g 0.92霉菌和酵母，CFU/g 50A2 西洋参提取物的质量要求应符合表A2 的要求。表A2 西洋参提取物的质量要求项 目指 标来源五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根制法经提取（分别加10、8倍量70%乙醇回流提取2次，每次1h）、减压回收乙醇并浓缩、喷雾干燥（进风温度170190，出风温度7595）、粉碎、包装等主要工艺制成提取率（或得率），%约12感官要求浅黄色粉末，具有本品特有的气味总皂苷（以人参皂苷Re计），%15粒度（80目筛的通过率），%95水分，%5.0灰分，%5.0铅（以Pb计），mg/kg 2.0砷（以As计），mg/kg 1.0汞（以Hg计），mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.2滴滴涕，mg/kg 0.2菌落总数，CFU/g 30000大肠菌群，MPN/g 0.92霉菌和酵母，CFU/g 503SHQBQ/ABAZ0013S-2022附 录 B(规范性附录)检测方法B1西洋参薄层鉴别B1.1 仪器：B1.1.1 超声波清洗器。B1.1.2 三用紫外分析仪。B1.1.3 市售硅胶G薄层板、平底展开缸、毛细管。B1.2 试剂：除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；水为纯净水。B1.2.1 正丁醇。B1.2.2 甲醇。B1.2.3 三氯甲烷。B1.2.4 乙酸乙酯。B1.2.5 浓氨溶液。B1.2.6 西洋参对照药材：购自中国食品药品检定研究院。B1.2.7 人参皂苷Rb1、Rg1、Re、拟人参皂苷 F11 对照品：购自 中国食品药品检定研究院。B1.3 样品溶液的制备：取样品5g，置于具塞锥瓶中，加三氯甲烷100mL，置水浴上加热回流 1h，弃去三氯甲烷液，残渣挥干残留溶剂，加水 2mL 搅匀润湿后，加水饱和的正丁醇 20mL，超声 30min，过滤，滤液加氨试液（4001000）3 倍量，摇匀，放置分层，取上层液体蒸干，加甲醇溶解成 2mL，作为样品溶液。B1.4 对照品溶液的制备：取西洋参对照药材 1g，加三氯甲烷 40mL，置水浴上加热回流1h，弃去三氯甲烷液，残渣挥干残留溶剂，加水 0.5mL 搅匀润湿后，加水饱和的正丁醇 10mL，超声 30min，过滤，滤液加氨试液（4001000）3 倍量，摇匀，放置分层，取上层液体蒸干，加甲醇溶解成 1mL，作为对照药材溶液。B1.5 混合对照品溶液的制备：取人参皂苷 Rb1、Rg1、Re、拟人参皂苷 F11 对照品，加甲醇溶解，使成 1mL 各含 2mg 的混合溶液，作为混合对照品溶液。B1.6 薄层板：硅胶G薄层板。B1.7 点样：供试液7L，对照液 2L，点样后的薄层板置硅胶干燥器中过夜。B1.8 展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10），置于 100mL 具塞量筒中混匀，置4冰箱中冷却，待分层至上层体积为 5mL 时，将上层液体吸出，弃去，摇匀后使用。B1.9 展开方式：展开槽内用硫酸控制相对湿度。取硫酸 57mL，加水 100mL，混合均匀，取适量置烧杯中，置展开缸内放置30min，室温 25。加入展开剂 10mL，平衡 30min 后，上行展开 12-14cm，取出挥干溶剂。B1.10显色：硫酸乙醇溶液（110）105加热数分钟至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下观察。4SHQBQ/ABAZ0013S-2022B1.11 色谱识别：样品的可见光色谱及荧光色谱与对照药材色谱基本相符，与对照品色谱相符。主斑点自下而上依次为人参皂苷 Rb1、Re、Rg1、拟人参皂苷 F11。B2 总黄酮的测定B2.1试剂B2.1.1甲醇：分析纯。B2.1.2乙醇：分析纯。B2.1.3聚酰胺粉：100-200目。B2.1.4芦丁标准溶液：称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL，即得50g/mL。B2.2分析步骤B2.2.1试样处理：称取一定量的试样，加乙醇定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，放置，吸取上清液1.0mL，于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯洗，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至25mL。此液于波长360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准曲线，求回归方程，计算试样中总黄酮含量。B2.2.2芦丁标准曲线吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于 10mL 比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长360nm 比色，求回归方程，计算试样中总黄酮含量。B2.3计算公式式中：X试样中总黄酮的含量，mg/100g；A由标准曲线算得被测液中黄酮的浓度，g/mL；M试样质量，g；V0试样提取液体积，mL；V1用于柱层析的提取液体积，mL；V2试样处理液定容体积，mL。B3 总皂苷的测定B3.1试剂B3.1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，购自Sigma-Aldrich公司。B3.1.2 正丁醇：分析纯。B3.1.3 乙醇：分析纯。B3.1.4 中性氧化铝：层析用，100-200目。B3.1.5 人参皂苷Re：来源于中国食品药品检定研究院。B3.1.6 香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。B3.1.7 高氯酸：分析纯。B3.1.8 冰乙酸：分析纯。B3.1.9 人参皂苷Re标准溶液：准确称取人参皂苷Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂苷Re2.0mg。B3.2仪器51000M1001021VVVAXSHQBQ/ABAZ0013S-2022B3.2.1紫外-可见分光光度计。B3.2.2层析柱。B3.3实验步骤B3.3.1 试样处理称1.000g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。B3.3.2 柱层析用10mL注射器作层析管，内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，准确加入1.0mL已处理好的试样溶液（见B3.3.1），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL 70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60水浴挥干。以此做显色用。B3.3.3 显色在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5