QABCD 0006 S-2021 吉美牌松花粉片.pdf

上海互众药业有限公司企业标准上海互众药业有限公司企业标准Q/ABCD0006S-2021代替 Q/ABCD0006S-2018吉美牌松花粉片2021-09-17发布2021-09-17实施上海互众药业有限公司 发布SHQB前 言本标准参照国家市场监督管理总局国产保健食品注册准证书（产品名称：吉美牌松花粉片，国食健字注G20150029）和GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/ABCD0006S-2018。本标准与 Q/ABCD0006S-2018 相比，主要变化如下：修改了原辅料要求修改了包装材料要求本标准附录A、B为规范性附录。本标准由上海互众药业有限公司提出。本标准起草单位：上海互众药业有限公司。本标准主要起草人：刘俊、叶剑婷、井明慧。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/ABCD0006S-2015Q/ABCD0006S-2018ISHQBQ/ABCD0006S-2021吉美牌松花粉片1范围本标准规定了吉美牌松花粉片的要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输及贮存要求。本标准适用于以破壁松花粉（经辐照）为原料，蔗糖、糊精、羧甲淀粉钠、硬脂酸镁为辅料，经过筛、混合、制粒、干燥、压片、包装、辐照灭菌（60Co，6kGy）等工艺制成的具有增强免疫力的保健功能的吉美牌松花粉片。本产品标志性成分为蛋白质、粗多糖（以葡聚糖计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3要求3.1 原辅料要求 3.1.3 破壁松花粉应符合附录B 的规定。3.1.4 蔗糖应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.5 糊精应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.6 羧甲淀粉钠应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.7 硬脂酸镁应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项 目指 标检测方法色泽黄色，色泽均匀取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味具本品特有的滋味、气味状态片剂，完整光洁，有适宜硬度；无肉眼可见外来杂质3.3 标志性成分指标 标志性成分指标应符合表 2 的规定。表 2 标志性成分指标项 目指 标检测方法蛋白质，g/100g5.0GB 5009.5粗多糖（以葡聚糖计），g/100g0.7附录A3.4 理化指标 理化指标应符合表 3 的规定。表3 理化指标项 目指 标检测方法水分，%8.0GB 5009.31SHQBQ/ABCD0006S-2021灰分，%8.0GB 5009.4崩解时限，min60中华人民共和国药典铅（以 Pb计），mg/kg1.5GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.17六六六，mg/kg0.1GB/T 5009.19滴滴滴，mg/kg0.1GB/T 5009.193.5 微生物指标微生物指标应符合表 4 的规定表 4 微生物指标项 目采样方案a及限量检验方法菌落总数，CFU/g1000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3“MPN计数法”霉菌和酵母菌，CFU/g50 GB 4789.15沙门氏菌0/25gGB 4789.4金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.103.6 装量或重量差异指标/净含量及允许负偏差指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“片剂”的规定。4生产加工过程的卫生要求应符合GB 14881 和GB 17405 的规定。5标识、包装、运输和贮存5.1 标识 产品标签应符合 GB 7718、GB 16740、保健食品注册证书（国食健注 G20150029）等相关规定，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。5.2 包装5.2.1 规格：0.5g/片 口服固体药用高密度聚乙烯瓶应符合 YBB00122002 的规定，外包装使用小纸盒，应符合 GB/T7968 的规定；运输包装使用瓦楞纸箱，应符合 GB/T 6543 的规定。5.3 运输运输工具必须清洁、卫生、无异味、无污染源；产品运输过程中，应遮盖、防雨、防晒，严禁与有毒、有害、有异味的物品混运；搬运时要小心轻放。5.4 贮存5.4.1 避光、阴凉、干燥处存放。5.4.2 食品贮存时应留有一定间隙，堆放成品应离地不少于 10 厘米，隔墙至少 20 厘米。不得露天存放。严禁与有毒有害、有异味、易污染的物品混存。5.4.3 在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。2SHQBQ/ABCD0006S-2021附录A（规范性附录）粗多糖的测定A.1 粗多糖的测定A.1.1 原理：样品中相对分子量 1104的高分子物质在 80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性地从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚一硫酸反应，以碳水化合物形式比色测定其含量，其显色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算样品中粗多糖含量。A.1.2 仪器A.1.2.1 分光光度计A.1.2.2 离心机(3000r/min)A.1.2.3 旋转混匀器A.1.3 试剂 除特殊注明外，本方法所用试剂均为分析纯；所用水为去离子水。A.1.3.1 无水乙醇：分析纯A.1.3.2 乙醇溶液(80%)：20mL 水中加入无水乙醇 80mL，混匀。A.1.3.3 氢氧化钠溶液(lOOg/L):称取 lOOg 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A.1.3.4 铜试剂储备液：称取 3.Og CuSO45H2O、30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至 1L，混匀，备用。A.1.3.5 铜试剂溶液：取铜试剂储备液 50mL 加水 50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g 并使其溶解。临用新配。A.1.3.6 洗涤剂：取水 50mL，加入 lOmL 铜试剂溶液、lOmL 氢氧化钠溶液，混匀。A.1.3.7 硫酸溶液(10%)：取lOOmL 浓硫酸加入到 800mL 左右水中，混匀，冷却后稀释至 1L。A.1.3.8 苯酚溶液(50g/L)：称取精制苯酚 5.Og，加水溶解并稀释至 lOOmL,混匀。溶液置冰箱中可保存1 个月。A.1.3.9 葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子量 5105、已干燥至恒重的葡聚糖标准品 0.5000g，加水溶解并定容至 50mL，混匀，置冰箱中保存，此溶液 1mL 含葡聚糖 10.Omg。A.1.3.10 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.OmL，置于 lOOmL 客量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液 1mL 含葡聚糖 0.10mg。A.1.4 样品处理A.1.4.1 样品提取：称取混合均匀的同体样品 2.Og，置于 lOOmL 容量瓶中，加水 80mL 左右，置沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。A.1.4.2 沉淀粗多糖：准确吸取 A.1.4.1 项下续滤液 5.OmL，置于 50mL 离心管中，加入无水乙醇20mL,混匀 5min 后以 3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用 80%(v/v)乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复操作 34 次。残渣用水溶解并定容至 5.OmL，混匀后供沉淀葡聚糖。A.1.4.3 沉淀葡聚糖：准确吸取 1.4.2 项下终溶液 2mL，置于 20mL 离心管中，加入 lOOg/L 氢氧化钠溶液 2.OmL、铜试剂溶液 2.OmL，置沸水浴中煮沸 2min，冷却，以 3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作 3 次，残渣用 10%(v/v)硫酸溶液 2.OmL溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。A.1.5 标准曲线的绘制：准确吸取葡聚糖标准使用液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.OOmL（相当于葡聚糖 0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.lOmg），分别置于 25mL 比色管中，准确补充水至 2OmL，加入 50g/L 苯酚溶液 1.OmL，于旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.OmL，于3SHQBQ/ABCD0006S-2021旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后用分光光度计于 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，lcm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.1.6 样品测定：准确吸取样品测定液 2.OmL，置于 25mL 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液 1.OmL，于旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.OmL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却至室温，用分光光度计于 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，lcm 比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量，同时做样品空白试验。A.1.7 结果计算642353121)(VVVmVVVmmX式中：X 一样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），mg/g；ml一样品测定液中葡聚糖质量，mg；m2一样品空白液中葡聚糖质量，mg；m3一样品质量，g；vl一样品提取液总体积，mL；V2一沉淀粗多糖所用样品提取液体积，mL；V3一粗多糖溶液体积，mL；V4一沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，mL；V5一样品测定液总体积，mL；V6一测定用样品测定液体积，mL。附录 B(规范性附录)原料要求4SHQBQ/ABCD0006S-2021破壁松花粉（经辐照）的质量标准项目指标来 源松科松属马尾松（Pinus massoniana Lamb.）、油松（P.tabulae formis Carr.）或同属树种植物的雌性生殖细胞制法经低温气流粉碎、过筛、混合、辐照灭菌（60Co,8.5kGy）等主要工艺制成感官要求淡黄色，具松花粉应有的滋味和气味，无异味，无异臭细度（过200目筛），%95蛋白质，g/100g9.0水分，g/100g8.0灰分，g/100g 4.5铅（以Pb计），mg/kg 0.5总砷（以As计）,mg/kg 0.3黄曲霉毒素B1，g/kg5.0菌落总数，CFU/g 10000大肠菌群,MPN/g 46霉菌和酵母菌，CFU/g 505SHQBQ/ABCD0006S-2021 本食品生产企业承诺：本次备案的企业标准为：吉美牌松花粉片(Q/ABCD0006S-2021)一、本备案中所填写的内容，所提交的备案资料均真实，如有不实之处，本单位承担全部法律责任。二、所提交备案的食品安全企业标准内容符合食品安全法及相关法律法规的规定，并严于食品安全国家标准或上海市食品安全地方标准的要求。法定代表人（签字）：上海互众药业有限公司（盖章）年 月 日上海市食品安全企业标准备案承诺书上海市食品安全企业标准备案承诺书SHQB