QCRHC 0066 S-2020 灵芝菌提取物.pdf

Q/CRHC安徽中信康药业有限公司原料提取物企业标准安徽中信康药业有限公司原料提取物企业标准Q/CRHCQ/CRHC 0060066 6S S-20-202020灵芝菌灵芝菌提取物提取物20202020 年年 1 1 月月 1 17 7 日发布日发布20202020 年年 2 2 月月 1 17 7 日实施日实施安徽中信康药业有限公司安徽中信康药业有限公司发布发布安徽省卫生健康委员会安徽省食品安全企业标准备案服务平台备案号：34202100190S备案生效日期：2021年01月13日目次前言.11 范围.22规范性引用文件.23术语和定义.34技术要求.35 生产加工过程的卫生要求.46 检验规则.47 标签标志、包装、运输、贮存、保质期.4附录 A.5附录 B.7安徽省卫生健康委员会1前前言言本标准所有内容应符合强制性国家标准、行业标准及地方标准，若与其相抵触时，以国家标准、行业标准、地方标准为准。本企业对本标准的合法性、真实性、准确性、技术合理性和实施后果负责。本标准依据中华人民共和国食品安全法、食品安全企业标准备案办法、安徽省食品安全企业标准备案实施细则（暂行）、GB/T1.1标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则、国产保健食品批准证书大汉灵芝菌丝体胶囊（卫食健字（1997）第 0678 号）的要求，比较 GB 2761食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量、GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量、GB 29921食品安全国家标准 食品中致病菌限量的要求，进行编写。本标准由安徽中信康药业有限公司提出并起草。本标准主要起草人：曹雪明，许磊。本标准于 2020 年 1 月 17 日首次发布。本标准有效期三年。安徽省卫生健康委员会2灵芝菌提取物1 1 范围范围本标准规定了灵芝菌提取物的技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于以灵芝菌为原料，经提取、浓缩、干燥等工艺加工而成的灵芝菌提取物。2 2 规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 4789.1食品国家安全标准 食品卫生微生物学检验 总则GB 4789.2食品国家安全标准 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品国家安全标准 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品国家安全标准 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10 食品国家安全标准 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品国家安全标准 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品国家安全标准 食品中灰分的测定GB 5009.5食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定GB 5009.11 食品国家安全标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品国家安全标准 食品中铅的测定GB 5009.17 食品国家安全标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 5749生活饮用水卫生标准安徽省卫生健康委员会3JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国药典2015 年版一部，四部国家质量监督检验检疫总局2005第 75 号令定量包装商品计量监督管理办法国产保健食品批准证书大汉灵芝菌丝体胶囊（卫食健字（1997）第 0678 号）3 3 术语和定义术语和定义灵芝菌提取物是以灵芝菌为原料，经切碎、提取、浓缩、干燥、混合、包装等工艺加工而成的粉末产品。4 4 技术要求技术要求4.1.1 原料要求：灵芝菌应符合中华人民共和国药典2015 年版一部要求。4.1.2 生产用水：应符合 GB 5749 的要求。4.24.2 质量要求质量要求4.2.1 感官指标表 1 感官指标项目标准检测方法色泽棕黄色至棕褐色取样品适量置于 50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下检查外观形态、色泽和杂质；嗅其香气；用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味微苦，带有灵芝滋味，味感协调适口；具有灵芝香气，无异常嗅味状态色泽均匀，干燥，无粘结，无正常视力外来异物4.2.2 理化指标表 2 理化指标项目标准检测方法多糖/（mg/g）25附录 A多肽/（%）13.0附录 B水分/%7.0GB 5009.34.2.3 污染物限量表 3 污染物限量项目标准检测方法铅(Pb)/（mg/kg）1.5GB 5009.12总砷(As)/（mg/kg）1.0GB/T 5009.11总汞（Hg）/（mg/kg）0.3GB/T 5009.174.2.4 微生物限量表 4 微生物限量项目标准检测方法菌落总数/（CFU/g）1000GB 4789.2大肠菌群/（MPN/g）0.92GB 4789.3MPN 计数法霉菌和酵母/（CFU/g）25GB 4789.15微生物检验：样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。安徽省卫生健康委员会44.34.3 净含量净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法 的规定，并按照 JJF 1070 的规定检验。5 5 生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求应符合 GB 14881、GB 17405 的规定。6 6 检验规则检验规则6.16.1 批次、抽样批次、抽样6.1.1 批次的确定：统一批投料、同一个班次生产、同一条生产线、同一种规格的产品为一个批次。在企业的成品库内或流通领域随机抽取经检验合格的产品。6.1.2 抽样：在生产线每批次随机抽取适量样品，2/3 用于留样，1/3 用于检验。6.26.2 检验分类检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验。产品检验分为出厂检验和型式检验。6.2.1 出厂检验：每批产品出厂前，应进行出厂检验。出厂检验项目为：感官、净含量、水分、多糖、多肽、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌。检验合格产品方可出厂。6.2.2 型式检验：型式检验每年进行一次，型式检验项目为本标准规定的全部项目。有下列情况之一时必须进行：产品正式投入生产时；工艺、设备、配方、原料有较大变化时；出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；停产半年及以上，再恢复生产时；国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。6.36.3 判定规则判定规则6.3.1 检验结果有一项不符合本标准规定时（微生物指标除外），允许从同批次产品中加倍抽样复检，若复检结果仍不合格时，则判定该批产品为不合格品。6.3.2 微生物指标不符合本标准规定时，判该批产品为不合格品，不得复检。7 7 标签标志、包装、运输、贮存标签标志、包装、运输、贮存7.17.1 标签标志标签标志产品标志应符合 GB 7718、GB 16740、GB 28050 的规定。7.27.2 包装包装产品包装应符合 GB 23350 和有关安全标准或有关规定；储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。7.37.3 运输、贮存运输、贮存按 GB 14881 和有关规定执行。a安徽省卫生健康委员会5附录 A（规范性附录）食品中粗多糖的测定方法A.1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定方法。本标准适用于各类食品中以葡聚糖为主链或支链结构的粗多糖的测定。本方法最低检出浓度为 5.0mg/L 或 5.0 mg/kg。A.2 原理食品中分子量10000 的高分子物质在 800mL/L 乙醇溶液中沉淀，与水溶性单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖含量。A.3 试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。A.3.1 乙醇溶液(800mL/L)：20 mL 水中加入无水乙醇 80 mL，混匀。A.3.2 氢氧化钠溶液(100g/L)：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1 L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A.3.3 铜储备液：称取柠檬酸钠 30g，硫酸铜 3.0 g 加水溶解并稀释至 1L，混匀、备用。A.3.4 铜试剂溶液：取铜储备液 50 mL，加水 50 mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5 g 并使其溶解。临用新配。A.3.5 洗涤剂：取水 50 mL，加入 10 mL 铜试剂溶液，10 mL 氢氧化钠溶液，混匀。A.3.6 硫酸溶液(100 mL/L)：取 100 mL 浓硫酸加入到 800 mL 左右水中，混匀，冷却后稀释至 1L。A.3.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并稀释至 100 mL，混匀。溶液置冰箱中可保存一月。A.3.8 葡聚糖标准储备溶液：精密称取分子量 500000、干燥至恒重的葡聚糖标准 0.5000 g，加水溶解，并定容至 50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 mL 含 10.0 mg 葡聚糖。A.3.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液 1.00 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每 mL 含葡聚糖 0.10mg。A.4.仪器A.4.1 分光光度计A.4.2 离心机A.4.3 旋转混匀器A.5分析步聚A.5.1 标准曲线制备：精密吸取葡聚糖标准使用液0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL(相当于葡聚糖0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg)分别置于 25mL 比色管中，准确补充水至2.0mL，加入 50gL 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0 mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后用分光光度计在 485nm 为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.5.2 样品处理A.5.2.1 样品提取:称取样品 2.0g，置于 l00mL 容量瓶中，加水 80mL 左右，沸水浴中加热 2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀多糖。A.5.2.2 沉淀粗多糖：精密取 A.5.2.1 项下滤液 5.0mL，置于 50mL 离心管中，加入无水乙醇 20mL，混匀后，以 3000rpm 离心 5min，弃去上清液。残渣用 800 mL/L 乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复 34 次操作。残渣用水溶解并定容至 5.0mL，混匀后，供沉淀葡聚糖。安徽省卫生健康委员会6A.5.2.3 沉淀葡聚糖：精密取 A.5.2.2 项下溶液 2mL 置于 20mL 离心管中，加入 100g/L 氢氧化钠溶液2.0mL 和铜试剂溶液 2.0mL，沸水浴中煮沸 2min，冷却后以 3000rpm 离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复 3 次操作后，残渣用 100mL/L 硫酸溶液 2.0m 溶解并转移至50mL 容量中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。A.5.3样品测定精刻吸取样品测定液 2.0mL 置于 25mL 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸 10.0mL 后于旋转混匀器上小