QHTSW 0019 S-2021 胶原小分子肽（含二肽、三肽）.pdf

广东省食品安全企业标准Q/HTSWQ/HTSW 0019S-2021胶原小分子肽（含二肽、三肽）2021-01-18 发布2021-02-01 实施广广东东华华肽肽生生物物科科技技有有限限公公司司发布发布备案号：44120049S-2021备案日期：2021年04月09日备案有效期：伍年Q/HTSW 0019S-2021-前前言言本标准主要根据 GB/T 1.1标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写的规定编写。本标准由广东华肽生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：赵谋明、苏国万、凌丰彬、朱启源、汤力遥。本标准自 2021 年 01 月 18 日首次发布，于 2021 年 02 月 1 日实施。Q/HTSW 0019S-20211胶原小分子肽（含二肽、三肽）1 1范围范围本标准规定了胶原小分子肽（含二肽、三肽）的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则以及标签、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用的胶原小分子肽，为以富含胶原蛋白的鲜（冻）动物组织（包括皮、骨、筋、腱、鳞等）为原料，经过前处理、酶解、灭活、离心、过滤、浓缩、灭菌、喷雾干燥、造粒或不造粒、包装等工艺精致生产的，含有二肽 Hyp-Gly（OG）和三肽 Gly-Pro-Ala（GPA）且相对分子质量低于 1000 Da 含量不低于 85%的产品，属于食品加工用配料。2 2规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 1886.174食品安全国家标准食品添加剂 食品工业用酶制剂GB 1886.174食品国家安全标准鲜（冰）畜、禽产品GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验 总则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.123食品安全国家标准食品中铬的测定GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB31645胶原蛋白肽GB/T 23527蛋白酶制剂GB 28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB 29921食品安全国家标准食品中致病菌限量JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语及定义下列术语和定义适用于本标准以富含胶原蛋白的鲜（冻）动物组织（包括皮、骨、筋、腱、鳞）为原料，经前处理、酶解、灭活、离心、过滤、浓缩、灭菌、喷雾干燥、造粒或不造粒、包装等工艺加工制成的含有二肽 Hyp-Gly（OG）和Q/HTSW 0019S-20212三肽 Gly-Pro-Ala（GPA）且相对分子质量低于 1000 Da 含量不低于 85%的胶原小分子肽。4 4技术要求技术要求4.1原、辅料要求4.1.1 可以使用的原料a）屠宰场、肉联厂、罐头厂、菜市场等提供的经检疫合格的新鲜/冰冻牛、猪、羊和鱼等动物的皮、骨、筋、腱、鳞等；b)制革鞣制工艺前，剪切下的带毛边皮或剖下的内层皮；c）骨粒加工厂加工的清洁骨粒和自然风干的骨料；d）可食水生动物鱼鳔、可食棘皮动物、水母等。4.1.2 禁止使用的原料a）制革厂鞣制后的任何废料；b)无检验检疫合格证明的牛、猪、羊或鱼等动物的皮、骨、筋、腱、鳞等；c）经有害处理过或使用苯等有机溶剂进行脱脂的动物的皮、骨、筋、腱、鳞等。4.1.3 动物组织（包括皮、骨、筋、腱、鳞）：应符合 GB2707、GB2762、GB2763、GB31650 的要求。4.1.4 蛋白酶：应符合 GB 1886.174、GB/T 23527 的规定。4.2感官要求感官要求应符合表 1 规定。表 1感官要求项目要求色泽白色或淡黄色性状粉末或颗粒滋味和气味具有产品应有的气味和滋味，无异味杂质无正常视力可见的外来异物4.3理化指标理化指标应符合表 2 规定。表 2理化指标项目指标相对分子质量小于 1000 Da 的胶原蛋白肽所占比例/%85.0相对分子质量小于 500 Da 的胶原蛋白肽所占比例/%55.0低聚肽（以干基计）/%80.0二肽 OG（以干基计）/（g/100g）0.5三肽 GPA（以干基计）/（g/100g）0.5羟脯氨酸（以干基计）/（g/100g）3.0总氮（以干基计）/（g/100g）15.0灰分/（g/100g）7.0水分/（g/100g）7.0铅（以 Pb 计）/（mg/kg）0.4Q/HTSW 0019S-20213镉（以 Cd 计）/（mg/kg）0.1总砷（以 As 计）/（mg/kg）1.0铬（以 Cr 计）/（mg/kg）1.0总汞（以 Hg 计）/（mg/kg）0.14.4微生物指标微生物指标应符合表 3 规定。表 3微生物限量项目采样方案及限量（若非指定，均以/25g 表示）ncmM菌落总数，CFU/g52103104大肠菌群，CFU/g5210102注：n为同一批次产品应采集的样品件数；c为最大可允许超出m值的样品数；m为可接受水平的限量值；M为指标的最高安全限量值。样品的采样及处理按GB 4789.1执行。4.5食品添加剂4.5.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 规定。4.6净含量及允许偏差要求符合 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则5 5生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合 GB 14881 的规定。6 6试验方法试验方法6.1感官检验6.1.1色泽、性状、杂质称取样品 5 g，散放在白色平盘中，在自然光下直接观察。6.1.2滋味和气味称取样品 5 g 加水 100 ml 充分溶解后，立即用嗅觉和味觉仔细鉴别其香气及滋味，检查有无异味。注：品尝第二个样品前，须用清水漱口。6.2理化检验6.2.1水分按 GB 5009.3 规定检验。6.2.2灰分按 GB 5009.4 规定检验。6.2.3总氮按 GB 5009.5 规定检验。6.2.4 羟脯氨酸按 GB/T 9695.23 规定检验。Q/HTSW 0019S-202146.2.5肽段的相对分子质量按 GB/T 22729-2008 附录 A 规定检验。6.2.6低聚肽含量按 GB/T 22729-2008 6.3 低聚肽规定检验。6.2.7二肽 OG、三肽 GPA 含量按附录 A 规定检验。6.2.8 铅按 GB 5009.12 规定检验。6.2.9 镉按 GB 5009.15 规定检验。6.2.10 总砷按 GB 5009.11 规定检验。6.2.11 铬按 GB 5009.123 规定检验。6.2.12 总汞按 GB 5009.17 规定检验。6.3微生物检验6.3.1菌落总数按 GB 4789.2 规定检验。6.3.2大肠菌群按 GB 4789.3 第二法（平板计数法）规定检验。6.4净含量及允许偏差要求按 JJF 1070 规定的方法测定。7检验规则7.1原、辅料入库检验原辅料应由企业的质检部门按要求进行验收，合格方可入库使用。7.2组批以同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格产品为一批。7.3 抽样抽样应满足检验要求，从同一批次产品中随机抽取千分之一的样品，每批抽样量不少于 250g，分为两份，并分别装入密封袋中，一份送检，一份用于留样观察。7.4出厂检验7.4.1 每批产品须经公司质控部检验合格、出具检验合格证后方可出厂，并附合格证书。7.4.2 出厂检验项目包括：感官要求、水分、灰分、总氮、低聚肽含量、菌落总数、大肠菌群、净含量。Q/HTSW 0019S-202157.5型式检验7.5.1 型式检验项目包括技术要求中的全部项目。7.5.2 正常生产每季度进行一次，有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产时；b)更换主要生产设备时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)原料供货商或产地改变，有可能影响产品的质量时；e)停产六个月以上，恢复生产时；f)食品安全监督部门提出型式检验要求时。7.6判定规则7.6.1检验结果全部符合本标准规定时，则判定该批产品为合格品。7.6.2如果微生物指标不合格，则判该批产品为不合格，不得复检。7.6.3检验结果中，除微生物指标外，有一项或一项以上不符合本标准时，可从原批次产品中加倍抽样复验。复验结果合格时，则判定该批产品为合格品；复验结果仍有一项或一项以上不合格，则判定该批产品为不合格品。8标签、标志、包装、运输、贮存、保质期8.1标签、标志标签、标志应符合 GB 7718、GB 28050 中“不直接面对消费者的产品”的相关规定，并对来自原辅料或共线产品的过敏原进行提示，包装图示标志符合 GB/T 191 的规定。8.2包装产品包装符合相关的食品安全要求及技术规范。8.3运输运输工具、车辆等必须清洁、卫生、干燥、无污染，运输过程必须有效遮盖避免日晒雨淋，且不得与有毒、有害、有异味或其他可致交叉污染的物品混运。8.4贮存产品应存放在阴凉、干燥、通风、无鼠、无虫害、无有害物质污染的仓库中，不得露天堆放。产品不得与有毒、有害、潮湿、有异味、易腐败或其他可致交叉污染的物品同库存放。产品堆放于地台板上，离地面 10 cm 以上，离墙 20cm 以上，码垛高度不超过外包装标识的说明。8.5保质期产品符合以上规定时，保质期为 24 个月。Q/HTSW 0019S-20216附录附录 A A二肽OG、三肽GPA含量测定（超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法）A.1 原理样品中的小分子肽段用水溶解提取后，通过反相液相色谱柱进行分离，串联三重四级杆质谱检测，外标法定量。A.2 试剂和材料A.2.1 甲醇：质谱级A.2.2 甲酸：质谱级A.2.3 水：GB/T 6682规定的一级水A.2.4 标准品：a）二肽OG（羟脯氨酸-甘氨酸，纯度不小于95%，相对分子质量188.18）b）三肽GPA（甘氨酸-脯氨酸-丙氨酸，纯度不小于95%，相对分子质量243.26）A.2.5 微孔滤膜：0.22 m PTFE或PVDF（水系）。A.3 仪器和设备A3.1 高效液相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪A3.2 分析天平：感量为0.0001 gA.4 仪器参考条件A4.1 液相色谱条件A4.1.1 色谱柱：Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm100mm，1.8m）或性能与此相近的同类型其他色谱柱。A4.1.2 流动相：A：0.1%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸甲醇溶液。梯度洗脱程序见下表：时间minA%B%0982590101050501198215982A4.1.3 流速：0.2 mL/min。Q/HTSW 0019S-20217A4.1.4 柱温：30。A4.1.5 进样体积：1 L。A4.2 质谱条件A4.2.1 电离方式：ESI+A4.2.2气帘气流：30psiA4.2.3喷雾电压：5500VA4.2.4雾化温度：550A4.2.5雾化气（GS1）：55psiA4.2.6辅助气（GS2）：50psi各离子对去簇电压和碰撞电压见下表。母离子（m/z）子离子（m/z）去簇电压DP（V）碰撞电压CE（V）OG189.086.2*68.240402345GPA244.2155.2*127.355451522GPOG343.2155.0*126.970702030*：定量子离