QJJFS 0002 S-2019 保健食品 吉福参牌生百代人参胶囊.pdf

Q/JJFS0002S-2019220129S-20192019020120220131*Q/JJFS备案号：220129S-2019有效期至：2022 年 01 月 31 日吉林吉福参生物开发股份有限公司 企业标准Q/JJFS0002S-2019保健食品 吉福参牌生百代人参胶囊2019-01-16 发布2019-01-16 实施吉吉林林吉吉福福参参生生物物开开发发股股份份有有限限公公司司发发布布Q/JJFS0002S-20191保健食品 吉福参牌生百代人参胶囊1范围本标准适用于由人参、红景天为主要原料，经提取、浓缩、干燥、粉碎等主要工艺制成的具有增强免疫力功能的保健食品，吉福参牌生百代人参胶囊，其标志性成分为人参总皂苷、红景天苷。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.5食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.11食品安全国家标准 食品微生物学检验 型溶血性链球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 10343食用酒精GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则中国药典一部（2015版）红景天中国药典(2015版 第一增补本)人参国家质检总局令第75号（2005）定量包装商品计量监督管理办法卫监发1996第 38 号保健食品标识规定Q/JJFS0002S-201923技术要求3.1原、辅料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。3.1.1人参应符合中国药典（2015 版 第一增补本）的规定。3.1.2红景天应符合中国药典一部（2015 版）的规定。3.1.3空心胶囊应符合中国药典四部（2015 版）的规定。3.1.4生产用水应符合 GB 5749 的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽内容物为棕色粉末取5-10粒样品，倒出内容物于无色玻璃容器内，在自然光下观察其色泽和外观，鼻嗅其气味，并用口尝滋味。滋味、气味具本品固有的滋味、气味性状硬胶囊，内容物为粉末杂质无肉眼可见外来杂质3.3功能要求增强免疫力。3.4标志性成分指标应符合表 2 的规定。表 2标志性成分指标项目指标检验方法总皂苷（以人参皂苷Re计），g/100g2.88附录A红景天苷（以人参皂苷Re计），mg/100g170.5附录B3.5理化指标应符合表 3 的规定。表 3理化指标项目指标检验方法水分，2.6GB 5009.3灰分，5.0GB 5009.4崩解时限，min25中国药典四部（2015版）六六六，mg/kg0.1GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg0.1GB/T 5009.19Q/JJFS0002S-201933.6污染物限量应符合表 4 的规定。表 4污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg1.5GB 5009.12砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.173.7微生物限量应符合表 5 的规定。表 5微生物限量项目指标检验方法菌落总数，CFU/g1000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌，CFU/g25GB 4789.15酵母，CFU/g25GB 4789.15致病菌（指标沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、型溶血性链球菌）不得检出GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB 4789.114净含量应符合国家质检总局令第 75 号（2005）的规定，并按照 JJF 1070 规定的方法检验。净含量及允许负偏差指标应符合表 6 的规定。表 6净含量及允许负偏差指标净含量允许负偏差10.5g/瓶9.0%5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。6检验规则6.1出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。出厂检验项目包括：感官要求、标志性成分、净含量、水分、灰分、崩解时限、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。6.2型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每半年进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：产品定型投产前；原料产地或供应商发生改变时；Q/JJFS0002S-20194更换主要设备时；停产半年以上恢复生产时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家保健食品监督机构提出要求时。6.3组批同一批投料、同一个班次、同一种规格的具有同一性质和质量的产品为一批。6.4抽样方法和抽样数量同一批号产品中，按表 6 的规定挑出一定件数进行取样。表 6取样方式每批产品的包装件数应抽样件数1-5件全检6-50件5件51-100件10件101-500件15件501 件20 件6.5判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、净含量、理化指标等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。当供需双方对产品质量有争议时，应由仲裁单位进行仲裁。（或按中华人民共和国质量法的规定办理）。7标志、标签应符合 GB7718、GB 16740 和卫监发 1996 第 38 号的规定。7.1标签式样本品是以人参、红景天为主要原料制成的保健食品，经功能试验证明，具有增强免疫力的保健功能。【主要原料】人参、红景天【标志性成分及含量】每 100g 含：总皂苷 2.88g、红景天苷 170.5mg【保健功能】增强免疫力【适宜人群】免疫力低下者【不适宜人群】少年儿童【食用方法及食用量】每日 3 次，每次 2 粒【规格】0.35g/粒【保质期】24 个月【贮藏方法】常温【注意事项】本品不能代替药物Q/JJFS0002S-201958包装产品的内包装采用聚乙烯瓶，应符合GB 4806.7的规定。每件包装上应有清晰的天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、产品名称、生产企业名称、地址、生产日期、保质期、批号、标志性成分、适宜人群、食用方法及食用量、贮藏方法等。外包装箱采用瓦楞纸箱，纸箱应符合GB/T 6543的规定，纸箱标识应符合GB/T 191的规定。允许发展其他包装规格。9运输运输工具应清洁卫生，有防雨、防潮、防晒，防挤压措施，轻装、轻卸、避免剧烈撞击、不得与有毒有害物品混运。10贮存贮存产品的仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光暴晒。产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒有害物质混贮。11保质期产品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。Q/JJFS0002S-20196附录 A（规范性附录）总皂苷的测定1试剂1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A.。1.2 正丁醇分析纯。1.3 乙醇分析纯。1.4 中性氧化铝层析用，100-200 目。1.5 人参皂苷 Re购自中国药品生物制品检定所。1.6 香草醛溶液称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。1.7 高氯酸分析纯。1.8 冰乙酸分析纯。1.9 人参皂苷 Re 标准溶液：精确称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定容至 10.0mL，即每毫升含人参皂苷 Re2.0mg。2仪器2.1 比色计2.2 层析柱3实验步骤3.1 试样处理根据试样含人参量，准确称取适量试样（精确至 0.001g），置于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至 100 mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0 mL 进行柱层析。3.2 柱层析：用 10mL 注射器作层析管，内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0 mL 已处理好的试样溶液（见 3.1），用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入 5mL 带塞刻度离心管中，60水浴上加热 10 min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0mL，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。3.4 标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液（2.0mg/mL）100l 放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于 60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“3.2 柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。Q/JJFS0002S-201974计算：X=A1A2 C Vm100100011000式中：X：试样中总皂苷量（人参皂苷 Re 计），g/100g；A1：被测液的吸光度值，A2：标准液的吸光度值，C：标准管人参皂苷 Re 的量，gV：试样稀释体积，mLm：试样质量，g。计算结果保留二位有效数字。Q/JJFS0002S-20198附录 B（规范性附录）红景天苷的测定（高效液相色谱法）1范围本方法规定了保健食品中红景天苷的测定方法。本方法适用于红景天为主要原料的保健食品中红景天苷的测定本方法的检出限：0.02g。本方法的线性范围：0.010.50g/mL。2原理将混匀的试样使用甲醇进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。3.1 乙酸钠分析纯。3.2 甲醇优级纯。3.3 石油醚分析纯。3.4 红景天苷标准溶液准确称量红景天苷标准品 0.0200g，加入甲醇溶解并定容至 10mL。此溶液每mL 含 2.0mg 红景天苷。4仪器4.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。5分析步骤5.1 试样处理取 20 粒以上胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至 0.001g）于 50mL 容量瓶中，加入甲醇，超声提取 10min。取出后加入甲醇定容至刻度，混匀后以 3000rpm/min 离心 3min。经 0.45m 滤膜过滤后供液相色谱分析用。5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：C18柱 4.6250mm，5m。5.2.2 柱温：室温。5.2.3 紫外检测器：检测波长 215nm。5.2.4 流动相：甲醇：0.02mol/L 乙酸钠溶液9：91。5.2.5 流速：1.0mL/min。5.2.6 进样量：10L。Q/JJFS0002S-201995.2.7 色谱分析：取 10L 标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.3 标准曲线制备分析配制浓度为 0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0