QJLYZ 0028 S-2021 一正®黄芪火麻仁颗粒.pdf

新模板标记勿删Q/JLYZQ/JLYZ0028S-2021一正黄芪火麻仁颗粒2021-06-30 发布2021-06-30 实施扫二维码下载电子版吉林一正药业集团有限公司企业标准吉林一正药业集团有限公司 发布Q/JLYZ0028S-2021222312S-20212021 07132024 0712Q/JLYZ0028S-20211一正黄芪火麻仁颗粒1范围本标准适用于以火麻仁、黄芪、麦冬、白术、桑椹、黑芝麻、决明子、紫苏子、莱菔子、枳实为原料，添加辅料玉米淀粉、D-甘露糖醇、硬脂酸镁，经提取（加 6 倍量水 100煎煮 3 次，每次 1h）、浓缩、真空干燥（60，-0.040.08MPa，含水量5%）、粉碎、过筛、混合、制粒、干燥、包装等主要工艺加工制成的保健食品 一正黄芪火麻仁颗粒。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 1886.177食品安全国家标准 食品添加剂 D-甘露糖醇GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 4789.1食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范GB 23350限制商品过度包装要求 食品和化妆品中华人民共和国药典YBB00172002聚乙烯药用复合膜、袋卫监发(1996)第38号保健食品标识规定Q/JLYZ0028S-20212国家质检总局令第123号（2009）食品标识管理规定3技术要求3.1原料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。3.1.1火麻仁、黄芪、麦冬、白术、桑椹、黑芝麻、决明子、紫苏子、莱菔子、枳实、玉米淀粉、硬脂酸镁应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2D-甘露糖醇应符合 GB 1886.177食品安全国家标准 食品添加剂 D-甘露糖醇的规定。3.1.3生产用水应符合 GB 5749 的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽棕色取适量试样置于烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异味状态颗粒剂，无正常视力可见外来异物3.3鉴别3.3.1薄层鉴别：取样品颗粒 6g，加甲醇 40mL，加热回流 1h，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100120 目，5g，内径为 1015mm）上，用 40%甲醇 100mL 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水 30mL 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20mL，合并正丁醇液，用水洗涤 2 次，每次 20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 0.5mL 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中华人民共和国药典四部（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。3.3.2薄层鉴别：取样品颗粒 4g，加乙醇 60mL，加热回流 20min，滤过，滤液蒸干，残渣加 0.3%氢氧化钠溶液 15mL 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节 pH 值至 56，用乙酸乙酯 15mL 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯 1mL 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材 2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 中华人民共和国药典 四部（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。3.3.3薄层鉴别：取样品颗粒 1.5g，加甲醇 30mL，超声处理 20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每 1mL 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中华人民共和国药典四部（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.4理化指标Q/JLYZ0028S-20213应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法水分，6GB 5009.3灰分，6GB 5009.4总蒽醌（以1,8-二羟基蒽醌计），mg/100g10504.1 总蒽醌的测定溶化性应全部溶化或轻微混浊中华人民共和国药典粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15%中华人民共和国药典3.5污染物限量应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg1.9GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.173.6农药残留限量应符合表 4 的规定。表 4农药残留限量项目限量检验方法六六六，mg/kg0.1GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg0.1GB/T 5009.193.7微生物限量应符合表 5 的规定。表 5微生物限量项目限量检验方法菌落总数，CFU/g30000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.43.8标志性成分含量测定应符合表 6 的规定。表 6标志性成分含量测定项目指标检验方法总皂苷（以人参皂苷Re计），mg/100g304.2 总皂苷的测定大黄素，mg/100g44.3 大黄素的测定粗多糖（以葡聚糖计），g/100g24.4 粗多糖的测定Q/JLYZ0028S-202144测定方法4.1总蒽醌的测定4.1.1原理：试样用甲醇提取，经酸解氧化，使结合态的蒽醌分解为游离态，使还原态的蒽酚、蒽酮、二蒽酮等蒽醌类化合物氧化成氧化态，再经乙醚提取，用醋酸镁甲醇液显色测定。4.1.2试剂（1）甲醇。（2）过氧化氢（30%）。（3）盐酸（1+1）。（4）1,8-二羟基蒽醌对照液（0.1mg/mL）：准确称取经干燥器恒重的 1,8-二羟基蒽醌对照品 10mg，加甲醇溶解并定容于 100mL 容量瓶中。（5）醋酸镁甲醇液（0.5g/100mL）。（6）乙醚。（7）标准品来源纯度：来源于中国食品药品检定研究院；纯度99.5%。4.1.3仪器（1）紫外可见分光光度计。（2）电热恒温水浴锅。（3）电子天平（0.01mg）。4.1.4标准曲线的制备：吸取 1,8-二羟基蒽醌对照品液 0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50mL，置于 10mL 比色管中，加醋酸镁甲醇液至 10.0mL，摇匀，用 1cm 比色皿于 510nm 波长处测定吸光度值。4.1.5样品处理：取样品研磨混匀，准确称取 0.20.5g，置于 150mL 三角瓶中，准确加入 50.0mL 甲醇，90水浴回流 1h，放冷，过滤，取 2.0010.00mL 滤液，置于 150mL 三角瓶中，蒸干，加 20mL 水溶解，加 3.0mL 30过氧化氢、0.50mL 盐酸（1+1），于 90水浴回流 30min，放冷，用乙醚提取 3 次（20、20、15mL），合并乙醚提取液，水洗 2 次（10、10mL），弃水液，取醚液挥干，残渣加醋酸镁甲醇液溶解并定容至 10.0mL，摇匀。4.1.6比色测定4.1.7结果计算：M100NCX式中：X：样品中总蒽醌的含量（以 1,8-二羟基蒽醌计），mg/100g；C：在回归曲线上算得的样品溶液的浓度，mg/mL；N：样品的稀释倍数；M：样品取样量，g。4.2总皂苷的测定（来源于保健食品检验与评价技术规范（2003 年版）4.2.1试剂（1）Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A。（2）正丁醇：分析纯。（3）乙醇：分析纯。（4）中性氧化铝：层析用，100200 目。（5）人参皂苷 Re：购自中国食品药品检定研究院。（6）香草醛溶液：称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。（7）高氯酸：分析纯。（8）冰乙酸：分析纯。Q/JLYZ0028S-20215（9）人参皂苷 Re 标准溶液：精确称取人参皂苷 Re 标准品约 0.020g，用甲醇溶解并定容至 10.0mL，即每毫升含人参皂苷 Re 约 2.0mg。4.2.2仪器（1）比色计（2）层析柱4.2.3实验步骤试样处理：称取 1.000g 左右的试样（根据试样含人参量定），置于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。柱层析：用 10mL 注射器作层析管，内装 3cm 高的 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 高的中性氧化铝。先用 25mL 70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液，用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL 70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL 5%的香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入带塞刻度离心管中，60水浴上加热 10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0mL，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液（约 2.0mg/mL）100L 于蒸发皿中，水浴挥干（低于 60），或热风吹干（勿使过热），用水溶解，与试样同样进行柱层析，显色，测定吸光度值。4.2.4计算：10001000mA1100VCAX21式中：X：试样中总皂苷含量（以人参皂苷 Re 计），g/100g；A1：被测液的吸光度值；A2：标准液的吸光度值；C：标准管人参皂苷 Re 的量，g；V：试样稀释体积，mL；m：试样质量，g。计算结果保留二位有效数字。4.3大黄素的测定4.3.1原理：样品经过甲醇回流提取，酸水解游离出全部大黄素，氯仿萃取，经过高效液相色谱法 C18反向色谱柱分离，紫外检测器 254nm 条件下检