QLSYY 0005 S-2021 老山牌蜂宝软胶囊.pdf

南 京 老 山 药 业 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/LSYY 0005S-2021 老山牌蜂宝软胶囊 2021-06-16 发布 2021-07-17 实施 南京老山药业股份有限公司发 布 Q/LSYY J S Q B备案编号：3 2 1 8 3 9 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 7-1 6Q/LSYY 0005S-2021 I 前 言 本标准编写格式按 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则进行编写并确定规范性技术要素内容。本标准贯彻了国家强制性标准 GB 16740食品安全国家标准 保健食品、GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则。本标准中铅（以 Pb 计）限量为 1.5mg/kg，严于 GB 16740 中铅（以 Pb 计）限量 2.0mg/kg 的规定。本标准的附录 A、附录 B 为规范性附录。本产品为委托加工。委托方：南京老山药业股份有限公司（南京市浦口区浦口经济开发区天浦路 18 号）受托方：杭州天厨蜜源保健品有限公司（杭州市桐庐县分水镇新淳路 998 号）本标准由南京老山药业股份有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：陈皓、张伟。本标准首次发布日期：2021 年 6 月。J S Q BQ/LSYY 0005S-2021 1 老山牌蜂宝软胶囊 1 范围 本标准规定了老山牌蜂宝软胶囊的要求、试验方法、检验规则、标志标签、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以蜂王浆、蜂胶、红花籽油、聚乙二醇、丙二醇、纯化水为原料，经混合、压丸、干燥、包装等主要生产工艺制成的，具有调节血脂、延缓衰老功能的老山牌蜂宝软胶囊(以下简称产品)。2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装贮运图示标志 GB 1886.302 聚乙二醇 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 9697 蜂王浆 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB/T 22465 红花籽油 GB/T 24283 蜂胶 GB 29216 丙二醇 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令第 75 号定量包装商品计量监督管理办法 中华人民共和国药典 3 要求 3.1 原料要求 3.1.1 蜂王浆 应符合 GB 9697 的规定。3.1.2 蜂胶 应符合 GB/T 24283 规定。3.1.3 红花籽油 J S Q BQ/LSYY 0005S-2021 2 应符合 GB/T 22465 红花籽油的规定。3.1.4 聚乙二醇 应符合 GB 1886.302 的规定。3.1.5 丙二醇 应符合 GB 29216 的规定。3.1.6 纯化水 应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求 应符合表1的规定。表1 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 外观呈棕褐色，表面略带光泽；内容物呈棕褐色 取适量试样置于白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味 滋味、气味 味略酸、涩、辣；内容物具蜂胶特有香味，无异味 性状 软胶囊，外表光洁，囊皮厚薄均匀，无气泡、破损、瘪囊、霉变等现象；内容物为油状液体 3.3 功能要求 产品具有调节血脂、延缓衰老的保健功能。3.4 标志性成分 应符合表2的规定。表2 标志性成分 项目 指标 检验方法 10-羟基-2-癸烯酸，g/100g 1.5 附录A 黄酮（以芦丁计），g/100g 1.4 附录B 3.5 理化指标 应符合表3的规定。表3 理化指标 项目 指标 检验方法 灰分，g/100g 10.0 GB 5009.4 蛋白质，g/100g 10.0 GB 5009.5 崩解时限，min 60 中华人民共和国药典 总砷(以 As 计)，mg/kg 1.0 GB 5009.11 铅(以 Pb 计)，mg/kg 1.5 GB 5009.12 总汞(以 Hg 计)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 3.6 微生物限量 应符合表4的规定。表4 微生物限量 项目 限量 检验方法 菌落总数，CFU/g 2000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN计数法 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 J S Q BQ/LSYY 0005S-2021 3 3.7 净含量 应符合国家质量监督检验检疫总局令2005年第75号的规定。检验方法按JJF 1070的规定执行。4 检验规则 4.1 产品检验分类 4.1.1 出厂检验 4.1.1.1 产品须经生产单位质量检验部门按本标准进行检验,合格后并附合格证方可出厂。4.1.1.2 出厂检验的项目为：感官指标、10-羟基-2-癸烯酸、黄酮、灰分、菌落总数、大肠菌群、净含量等。4.1.2 型式检验 4.1.2.1 型式检验在下列情况之一时进行：a)正常生产每半年时。b)停产 3 个月以上恢复生产时。c)主要原辅料来源发生变化时。d)主要生产设备大修或更换时。e)食品安全监管部门提出要求时。4.1.2.2 型式检验的项目为本标准规定的全部项目。4.2 组批与抽样 4.2.1 产品以每次投料为一批次，每批产品随机抽取生产总量的 1-4，不得少于 100g（单件净含量允许短缺量除外），作为检验和备查的样品。型式检验的样本应在出厂检验合格的产品中抽取不少于 250g。4.3 结果判定 检验项目中，微生物指标不合格不得复检，其他指标如有不合格项，可加倍抽样对不合格项进行复检，如仍有不合格项，则判该批产品不合格或该次型式检验不合格。5 标志、包装、运输、贮存及保质期 5.1 标志 销售包装标志应符合GB 7718和GB 16740的规定。运输包装标志应标明：产品名称、厂名、地址、生产日期、保质期、产品标准号、批准文号、净含量等以及符合GB/T 191规定的储运图示标志。5.2 包装 产品规格：0.4g/粒。内包装采用符合食品安全要求的适合包装，中包装、外包装采用合适的包装形式并符合相应的规定。5.3 运输 产品在运输过程中轻搬轻放，防止挤压、日晒雨淋，不得与有毒、有害、有异味的物质混运。5.4 贮存 产品应贮存在密封、阴凉（20以下）干燥处，不得与有毒、有害、有异味的物质混贮。5.5 保质期 在本标准规定的贮运条件下，保质期为18个月。J S Q BQ/LSYY 0005S-2021 4 附 录 A（规范性附录）10-羟基-2-癸烯酸的测定 A.1A.1 原理原理 10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）在 210nm 波长下有最大吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度成正比，用无水乙醇将样品中蛋白质等去除，取上清液用液相色谱法进行分析。A.2 A.2 试剂试剂 1）磷酸（AR）2）甲醇(HPLC 级)3）纯化水 4）10-羟基-2-癸烯酸对照品（中国食品药品检定研究院）5）无水乙醇（AR）6）五氧化二磷（AR）A.2A.2 色谱条件色谱条件 A.3.1 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。A.3.2 流动相：甲醇-0.009mol/L 磷酸溶液47:53。A.3.3 检测波长：210nm。A.3.4 理论板数：按 10-羟基-2-癸烯酸峰计算应不低于 2500。A.3 对照品溶液的制备：对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥剂，室温减压干燥 24h 的 10-羟基-2-癸烯酸对照品 10mg，置 10ml 容量瓶中，用无水乙醇溶解，定容，摇匀。精密吸取 2ml 置 10ml 容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，即得。每 1ml中含 10-羟基-2-癸烯酸 0.2mg。A.4 样品溶液的样品溶液的制备：制备：取 1 粒软胶囊，精密称重。剪开，挤出内容物，用少量无水乙醇洗净胶皮并晾干。胶皮精密称重，计算出内容物的重量。合并内容物，将胶皮剪碎，与内容物一起置于 50ml 容量瓶中，加 10%氢氧化钠溶液 2ml，涡旋 1 min，加适量纯化水溶解，超声处理 40min，摇匀，冷却，加适量纯化水定容至刻度，过滤。精密吸取过滤液 3.0ml 于 25ml 容量瓶中，用 5%10%盐酸溶液中和至 pH 至 5-6，用无水乙醇稀释并定容至 25ml，用 0.45 m滤膜过滤，滤液即为样品溶液。A.5 测定：测定：精密吸取对照品溶液与样品溶液各 5 l，分别注入液相色谱仪，测定，即得。A.6 结果计算结果计算:100100050WAACX样标标 式中：X 样品中 10-羟基-2-癸烯酸的含量，g/100g；标C 对照品溶液中 10-羟基-2-癸烯酸的浓度 mg/ml；标A 对照品溶液中 10-羟基-2-癸烯酸的峰面积；样A 样品溶液中 10-羟基-2-癸烯酸的峰面积；W 样品称取量，g。J S Q BQ/LSYY 0005S-2021 5 附录附录 B B （规范性附录）（规范性附录）黄酮黄酮的测定的测定 B.1 B.1 试剂试剂 1)聚酰胺粉（100-200）：取适量聚酰胺粉于烧杯中，加 3-4 倍的 95%乙醇水浴煮洗三次，依次用 2-2.5 倍体积 5%氢氧化钠水溶液 2 次、1 倍体积蒸馏水 2 次、2-2.5 倍体积的 10%醋酸水溶液洗脱 2 次，最后用蒸馏水洗脱至 pH 中性，烘干备用。2)芦丁标准溶液：称取 5.0mg 芦丁，加甲醇溶解并定容至 100mL，即得 50g/mL。3)乙醇：分析纯。4)甲醇：分析纯。B.2 B.2 分析步骤分析步骤 B.2.1B.2.1 试样处理试样处理：称取 0.1g 试样，加乙醇定容至 25mL，摇匀后，超声提取 20min，放置，吸取上清液 1.0mL，于蒸发皿中，加 1g 聚酰胺粉（预先用 95%乙醇 5mL 拌匀）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用 20mL 苯洗，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至 100mL。此液于波长 360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准曲线，求回归方程，计算试样中总黄酮含量。B.2.2 B.2.2 芦丁标准曲线芦丁标准曲线：吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于 10mL 比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长 360nm 比色。求回归方程，计算试样中总黄酮含量。B.3 B.3 计算和结果表示：计算和结果表示：式中：X 试样中总黄酮的含量，mg/100g；A 由标准曲线算得被测液中黄酮量，g；V1 测定用试样体积，mL；V2 试样定容总体积，mL；M 试样质量，g。J S Q B