QJSJDY 0003 S-2021 江大源®氨糖软骨素钙胶囊.pdf

江苏江大源生态生物科技股份有限公司企业标准 Q/JSJDY 0003S-2021 江大源氨糖软骨素钙胶囊 2021-08-10 发布 2021-09-08 实施 江苏江大源生态生物科技股份有限公司发 布 Q/JSJDY 代替 Q/JSJDY 0003S-2018 J S Q B备案编号：3 2 2 1 3 1 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 9-0 7Q/JSJDY 0003S-2021 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的要求编制。本标准代替Q/JSJDY 0003S-2018淘源记诺力固胶囊。本标准与Q/JSJDY 0003S-2018淘源记诺力固胶囊相比，主要修订内容如下：标准名称修订为江大源氨糖软骨素钙胶囊；要求及试验方法中增加鉴别项。本标准适用的食品类别为保健食品，其贯彻了GB 16740-2014 食品安全国家标准 保健食品的规定。本标准将污染物限量指标铅（以Pb计）指标确定为1.5mg/kg，严于GB 16740-2014 食品安全国家标准 保健食品中污染物限量指标铅（以Pb计）指标（2.0mg/kg）。本标准由江苏江大源生态生物科技股份有限公司提出并起草。本标准主要起草人：邵兴军、毛日文、仲延龙、朱惠芬。本标准于 2018 年 3 月首次发布，2021 年 7 月第一次修订。J S Q BQ/JSJDY 0003S-2021 1 江大源氨糖软骨素钙胶囊 1 范围 本标准规定了江大源氨糖软骨素钙胶囊的要求及试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于以碳酸钙、氨基葡萄糖硫酸盐、硫酸软骨素钠、胶原蛋白、透明质酸钠、维生素D3粉（维生素 D3、维生素 E（混合生育酚浓缩物）、抗坏血酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、食用植物油、麦芽糊精、磷酸三钙、阿拉伯胶）、淀粉、硬脂酸镁为原辅料，经粉碎、过筛、混合、装囊、包装等主要工艺加工而成的具有增加骨密度保健功能的江大源氨糖软骨素钙胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.91 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁 GB 1886.214 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.82 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB/T 9695.23 肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 J S Q BQ/JSJDY 0003S-2021 2 GB 31637 食品安全国家标准 食用淀粉 QB/T 4576 透明质酸钠 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YBB00122005 固体药用纸袋装硅胶干燥剂 国家质量检验检疫总局令第 75 号（2005）定量包装商品计量监督管理办法 中华人民共和国药典 3 要求及试验方法 3.1 生产环境要求 符合 GB 17405 的要求。3.2 原辅料要求 3.2.1 碳酸钙：应符合 GB 1886.214 的规定。3.2.2 氨基葡萄糖硫酸盐：应符合附录 A.1 的规定。3.2.3 硫酸软骨素钠：应符合附录 A.2 的规定。3.2.4 胶原蛋白：应符合 A.3 的规定。3.2.5 透明质酸钠：应符合 QB/T 4576 的规定。3.2.6 维生素 D3粉：应符合 A.4 的规定。3.2.7 淀粉：应符合 GB 31637 的规定。3.2.8 硬脂酸镁：应符合 GB 1886.91 的规定。3.2.9 明胶空心胶囊：应符合中华人民共和国药典的规定。3.3 感官指标及试验方法 感官指标及试验方法应符合表 1 的规定。表 1 感官指标及试验方法 项 目 指 标 试验方法 色 泽 内容物呈白色 取适量试样置于 50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味 具本品特有的滋味、气味，无异味 状 态 硬胶囊，外观完整光洁，无破损、无污染、无水迹；内容物为粉末，无正常视力可见外来异物 3.4 鉴别 硫酸软骨素：用 C18 色谱柱；以乙腈+戊烷磺酸钠溶液（称取 0.87g 戊烷磺酸钠用 500mL 水溶解，该溶液浓度为 10mmol/L）=10+90 为流动相；流速为 0.8mL/min；检测波长 为 192nm。分别取硫酸软骨素钠对照品和本品内容物 25mg 至 50mL 容量瓶，加入 5.0mL 乙腈再 加入适量水，超声使其溶解，用水定容至刻度。取 20L 注入液相色谱仪，在记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。J S Q BQ/JSJDY 0003S-2021 3 3.5 保健功能 本品经动物实验评价，具有增加骨密度的保健功能。3.6 标志性成分及试验方法 标志性成分及试验方法应符合表 2 的规定。表 2 标志性成分及试验方法 项 目 指 标 试验方法 钙（以 Ca 计），g/100g 10.415.63 GB 5009.92 中“第一法 火焰原子吸收光谱法”氨基葡萄糖硫酸盐，g/100g 17.12 附录 B 羟脯氨酸，g/100g 0.85 GB/T 9695.23 维生素 D3，mg/100g 0.140.27 GB 5009.82 3.7 理化指标及试验方法 理化指标及试验方法应符合表 3 的规定。表 3 理化指标及试验方法 项 目 指 标 试验方法 蛋白质，g/100g 20 GB 5009.5 水分，9.0 GB 5009.3 灰分，35 GB 5009.4 崩解时限，min 60 中华人民共和国药典 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.5 GB 5009.12 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 3.8 微生物指标及试验方法 微生物指标及试验方法应符合表 4 的规定。表 4 微生物指标及试验方法 项 目 采样方案a及限量 试验方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 a样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行 3.9 装量差异及试验方法 装量差异应符合表 5 的规定。J S Q BQ/JSJDY 0003S-2021 4 表 5 装量差异及试验方法 平均装量 装量差异限度 试验方法 0.4g 7.5%中华人民共和国药典 4 检验规则 4.1 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。4.2 出厂检验 4.2.1 每批产品须经本公司质检部门按本标准检验合格，并附有合格证明，方可出厂。4.2.2 出厂检验项目为感官指标、钙、氨基葡萄糖硫酸盐、羟脯氨酸、维生素 D3、蛋白质、水分、灰分、崩解时限、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、装量差异。4.3 型式检验 4.3.1 正常生产每年应至少进行一次型式检验；有下列情况之一时，应进行型式检验：a)原辅料的产地或供应商发生变化时；b)更换主要生产设备时；c)长期停产后（停产三个月以上），恢复生产时；d)食品安全监管部门提出进行型式检验的要求时。4.3.2 型式检验项目为 3.3、3.4、3.6、3.7、3.8、3.9 中规定的项目。4.4 组批与抽样 以同一台混合设备一次混合的产品为一个组批。每批按 5随机抽样，但每批不应少于净含量 250g 的样品。分为两部分，一部分用于检验，一部分留存备查。型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取。4.5 判定规则 检验结果中，微生物指标不符合本标准，则判定该批产品为不合格品，并不得复检。若除微生物指标外其他项目不合格，应从该批产品中加倍抽样对不合格项目进行复检，并以复检结果为准。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 5.1.1 销售包装标志应符合 GB 16740 及保健食品标签标识有关规定。5.1.2 运输包装图示标志符合 GB/T 191 的规定。5.2 包装 产品用胶囊灌装，内容物含量 0.4g/粒。产品的内包装材料采用符合 GB 4806.7 食品接触用塑料材料及制品，且密封良好，也可使用其他符合同等卫生要求的包装瓶；干燥剂应符合YBB00122005 的规定；大包装用符合 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱，外包装应保证运输和贮存安全。5.3 运输 运输工具应清洁卫生，运输时必须遮盖，防止日晒、雨淋、受潮。搬运时必须轻装轻卸，避免强烈震动、挤压。不得与有腐蚀性、易污染、放射性物质和有毒有害物品混运。5.4 贮存 J S Q BQ/JSJDY 0003S-2021 5 产品应存放在干燥、通风、阴凉处，不得露天存放，不得与腐蚀性、易污染、有毒有害有异味的物品混贮。6 保质期 本品在上述贮运条件下自生产之日起保质期为 24 个月。J S Q BQ/JSJDY 0003S-2021 6 附录 A （规范性附录）原辅料要求 A.1 氨基葡萄糖硫酸盐 A.1.1 工艺要求 是以虾壳、蟹壳为原料，经酸、碱处理制得甲壳素，水解（盐酸，8595，34h）、脱色（活性炭，8090，4060min）、过滤、浓缩、结晶、干燥（5575）等主要工艺加工制得。A.1.2 质量指标 氨基葡萄糖硫酸盐的质量指标应符合表 A.2 规定。表 A.1 氨基葡萄糖硫酸盐的质量指标 项目 指标 感官要求 白色或类白色结晶粉末、无臭，味微甜。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解。鉴别（1）取本品 10mg，加水 1mL 溶解后，加茚三酮 约 2mg，加热，溶液显紫色；（2）本品水溶液显氯化物的鉴别反应；（3）本品水溶液显硫酸盐的鉴别反应；（4）取本品约 0.1g，加水 5mL 溶解后，加碱性 酒石酸铜试液 1mL，加热，即生成橙红色沉淀；（5）本品的红外吸收图谱与对照品的一致；（6）取本品约 10mg，加水 5mL 溶解后，作为供 试品溶液。另取氨基葡萄糖硫酸盐对照品 1mg，溶于 0.5mL 水中制成对照品溶液。照薄层色谱法 (中华人民共和国药典)试验，吸取上述两 种溶液各 2L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲醇-浓氨水（9:1）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105加热约 5 分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同的红色斑点。比旋光度a +50.0+55.0 含量，g/100g（以干燥品计）98.0102.0 pH 3.05.0 干燥失