QSHKZ 0001 S-2018 乘舟牌双芝元片.pdf

上海康舟真菌多糖有限公司企业标准上海康舟真菌多糖有限公司企业标准Q/SHKZ0001S-2018代替 Q/AAMV0001S-2011乘舟牌双芝元片2018-03-24发布2018-03-24实施上海康舟真菌多糖有限公司 发布SHQB前 言 本标准参照国家食品药品监督管理总局保健食品批准证书（产品名称：乘舟牌双芝元片，国食健字G20050807）和 GB16740食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/AAMV0001S-2011乘舟牌双芝元片本标准与 Q/AAMV0001S-2011 相比，主要变化如下：修改了原辅料要求。修改了污染物限量。附录 A 为规范性附录。附录 B 为规范性附录。本标准由上海康舟真菌多糖有限公司提出。本标准起草单位：上海康舟真菌多糖有限公司。本标准主要起草人：杨志元。本标准所替代标准的历次版本发布情况：Q/TMVA 07-2006Q/TMVA0001S-2011SHQBQ/SHKZ0001S-2018乘舟牌双芝元片1 范围本标准规定了乘舟牌双芝元片的要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以灵芝破壁孢子粉、猴头菇、灵芝、糊精、硬脂酸镁为原料，经提取、浓缩、干燥、粉碎、辐照灭菌、混合、制粒、压片、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力功能的乘舟牌双芝元片。其标志性成分主要为粗多糖。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 要求3.1 原辅料要求3.1.1 灵芝：应符合中华人民共和国药典相应规定。3.1.2 灵芝破壁孢子粉：应符合附录 B 的规定。3.1.3 猴头菇：应符合GB7096 的规定。3.1.4 糊精：应符合QB/T5029 的规定。3.1.5 硬脂酸镁：应符合GB1886.91 的规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项 目要 求检验方法色泽棕色GB 16740滋味、气味味淡微苦性状片剂杂质无肉眼可见外来杂质3.3 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项 目指 标检验方法水分，5.0GB 5009.3灰分，6.0GB 5009.4崩解时限，min 10中华人民共和国药典六六六，mg/kg 0.05GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg 0.05GB/T 5009.19SHQBQ/SHKZ0001S-20183.4 污染物限量 总砷（As）和铅（Pb）应符合表3 的规定，其他污染物限量应符合 GB16740 的规定。表 3 污染物限量项 目指 标检验方法总砷（As），mg/kg 0.3GB 5009.11铅（Pb），mg/kg 0.5GB 5009.123.5 微生物限量 菌落总数应符合表 4 的规定，其他微生物指标符合 GB16740 的规定。表 4 微生物限量项 目指 标检验方法菌落总数，cfu/g 1000GB 4789.23.6 标志性成分 标志性成分应符合表 5 的规定。表 5 标志性成分项 目指 标检验方法粗多糖（以葡聚糖计），g/100g 3.0附录A3.7 净含量按国家质量监督检验检疫总局令2005年第 75 号定量包装商品计量监督管理办法执行，按JJF1070 中规定的方法检验。4 生产加工过程的卫生要求 应符合 GB 14881 和 GB 17405 的规定。5 标识、包装、运输和贮存5.1 标识产品标签应符合GB7718、GB16740、保健食品标识规定、保健食品批准证书（国食健字G20050807）和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。5.2 包装5.2.1 规格：0.25 克/片。5.2.2 聚丙烯瓶、瓶盖和垫片应符合 GB 4806.7 的要求。5.2.3 瓦楞纸箱符合GB/T 6543 的要求。5.3 运输5.3.1 产品运输工具要清洁、干燥、无异味、无污染。5.3.2 运输时应防潮、防暴晒。5.3.3 严禁与有毒、有害、有异味物品混装、混运。SHQBQ/SHKZ0001S-20185.4 贮存5.4.1 置阴凉干燥处，应保持通风、防污染，应存放于清洁、干燥、无异味的专用仓库中，仓库周围应无异味污染。应按品种分别存放，防止挤压等损伤。5.4.2 在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。SHQBQ/SHKZ0001S-2018附录 A（规范性附录）粗多糖的测定A.1 试剂 除特殊注明外，本方法所用试剂均为分析纯；所用水为去离子水或等同纯度蒸馏水。A.1.1 乙醇溶液（80）：20mL 水中加入无水乙醇 80mL，混匀。A.1.2 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A.1.3 铜试剂储备液：取 3.0gCuSO45H2O、30.0g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至 1L，混匀备用。A.1.4 铜试剂溶液：取铜储备液 50mL，加水50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠 12.5g 并使其溶解。临用新配。A.1.5 洗涤剂：取水 50mL，加入 10mL 铜试剂溶液，10mL 氢氧化钠溶液，混匀，临用新配。A.1.6 硫酸溶液（10）：取100mL 浓硫酸加入到800mL 左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A.1.7 苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至 100mL，混匀。溶液置冰箱中保存1 个月。A.1.8 葡聚糖标准储备液：精密称取相对分子质量5105、已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至 50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含葡聚糖10.0mg。A.1.9 葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每毫升含葡聚糖 0.10mg。A.2 仪器A.2.1 分光光度计。A.2.2 离心机（3000r/min）。A.2.3 旋转混匀器。A.3 测定步骤A.3.1 标准曲线的绘制：精密吸取葡聚糖标准使用液0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL（相当于葡聚糖0.00、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10mg），分别置于 25mL 比色管中，准确补充水至2.0mL，加入50g/L 苯酚溶液 1.0mL，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后用分光光度计于485nm 波长处以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.3.2 样品处理A.3.2.1 样品提取：称取混合均匀的样品 2.0g，置于100mL 容量瓶中，加水80mL 左右，置沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。SHQBQ/SHKZ0001S-2018A.3.2.2 沉淀粗多糖：精密取A.3.2.1 项下续滤液 5.0mL，置于50mL 离心管中，加入无水乙醇20mL，混匀 5min后以 3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用 80乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复操作 34 次。残渣用水溶解并定容至 5.0mL，混匀后供沉淀葡聚糖。A.3.2.3 沉淀葡聚糖：精密取A.3.2.2 项下终溶液 2.0ml 置于 20mL 离心管中，加入100g/L 氢氧化钠溶液2.0mL，铜试剂溶液 2.0mL，置沸水浴中煮沸 2min，冷却后以3000r/min 离心 5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤离心后弃去上清液，反复操作3 次，残渣用100mL/L 硫酸溶液2.0mL 溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。A.3.3 样品测定：精密吸取试样测定液2.0mL，置于 25mL 比色管中，加入 50g/L 苯酚溶液1.0mL，于旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸 10.0mL，于旋转混匀器上混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却至室温，用分光光度计在 485nm 波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。A.3.4 结果计算56341221VVVVVVMWWX-式中：X样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），mg/g；W1样品测定液中葡聚糖质量，mg/g；W2样品空白液中葡聚糖质量，mg/g；M样品质量，g；V1样品提取液总体积，mL；V2沉淀粗多糖所用样品提取液体积，mL；V3粗多糖溶液体积，mL；V4沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液体积，mL；V5样品测定液总体积，mL；V6测定用样品测定溶液体积，mL。注：本质量标准来源于国家食品药品监督管理总局保健食品批准证书（国食健字G20050807）附件 2。SHQBQ/SHKZ0001S-2018附录 B（规范性附录）灵芝破壁孢子粉的质量标准项 目指 标性状棕色粉末灰分，9.0水分，7.0粗多糖，1.0破壁率，95总砷（As），mg/kg 0.3铅（Pb），mg/kg 0.5菌落总数，cfu/g 1000霉菌和酵母，cfu/g 100大肠菌群，MPN/100g不得检出 SHQBQ/SHKZ0001S-2018 本食品生产企业承诺：本次备案的企业标准为：乘舟牌双芝元片(Q/SHKZ0001S-2018)一、本备案中所填写的内容，所提交的备案资料均真实，如有不实之处，本单位承担全部法律责任。二、所提交备案的食品安全企业标准内容符合食品安全法及相关法律法规的规定，并严于食品安全国家标准或上海市食品安全地方标准的要求。法定代表人（签字）：上海康舟真菌多糖有限公司（盖章）年 月 日上海市食品安全企业标准备案承诺书上海市食品安全企业标准备案承诺书SHQB