QNTLC 0003 S-2021 磷脂酰丝氨酸.pdf

南 通 励 成 生 物 工 程 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/NTLC 0003S-2021 磷脂酰丝氨酸 2021-05-13 发布 2021-07-05 实施 南通励成生物工程有限公司发 布 Q/NTLC 代替 Q/NTLC 0003S-2019 J S Q B备案编号：3 2 1 5 0 3 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 6-2 5Q/NTLC0003S2021 I 前言 本标准严格按照 GB/T1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的有关规定编制。本标准替代 Q/NTLC 0003S-2019，与 Q/NTLC 0003S-2019 相比，标准的主要修改内容如下：理化指标中增加了过氧化值的检测；理化指标中增加了溶剂残留的检测；理化指标中降低了总砷含量指标；微生物限量指标中删除了志贺氏菌的检测；变更了出厂检验项目。本标准严格按照 GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准、GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量、GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量和 GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则、GB 28050食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则和中华人民共和国卫生部公告 2010 年第 15 号中的磷脂酰丝氨酸的规定。本标准理化指标中的铅限量(以 Pb 计)0.2mg/kg，严于 GB 2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量中豆类制品铅限量（以 Pb 计）0.5mg/kg。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准由南通励成生物工程有限公司提出并起草，南通励成生物工程有限公司授权其子公司南通励成生物技术有限公司可同时使用本标准。本标准主要起草人：夏洪志、孙怡。本标准于 2017 年 8 月首次发布，于 2019 年 11 月第一次修改，2021 年 6 月第二次修改。J S Q BQ/NTLC0003S2021 1 磷脂酰丝氨酸 1 范围 本标准规定了磷脂酰丝氨酸的技术要求、生产加工过程的卫生要求、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以大豆卵磷脂和 L-丝氨酸为原料，采用磷脂酶转化反应后，纯化浓缩、再经过二次纯化、干燥，或者纯化、干燥制成的磷脂酰丝氨酸（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.60 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄 GB 1886.174 食品安全国家标准 食品工业用酶制剂 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准食品微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 6543 包装用的单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 J S Q BQ/NTLC0003S2021 2 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 14187 包装容器 纸桶 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB/T 28118 包装用塑料与铝箔复合膜、袋 GB 28401 食品安全国家标准 食品添加剂 磷脂 T/CBFIA 04001 食品加工用氨基酸 SN/T 0802.2 进出口磷脂 丙酮不溶物检验方法 JJF 1070 包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局令（2009）第123号食品标示管理规定 中华人民共和国药典（2020年版）3 技术要求 3.1 原料要求 3.1.1 大豆卵磷脂：应符合GB 28401的规定。3.1.2 L-丝氨酸：应符合T/CBFIA 04001的规定。3.1.3 磷脂酶：应符合GB 1886.174的规定。3.1.4 生产用水：应符合GB 5749的规定。3.2 感官要求 应符合表1的规定。表1 感官要求与检验方法 项目 要求 检验方法 性状 淡黄色粉末 取适量样品置于一洁净的容器内，在自然光线下观察色泽、外观及有无杂质，嗅其气味。气味 具有磷脂酰丝氨酸特有的香味、无异味 杂质 无正常视力可见外来杂质 J S Q BQ/NTLC0003S2021 3 3.3 理化指标 应符合表2的规定。表2 理化指标与检验方法 项目 指标 检验方法 磷脂酰丝氨酸/(g/100g)5060 附录A 水分/(g/100g)2 GB 5009.3 过氧化值，meq/kg 10 GB 28401-2012中附录A中的A.5 丙酮不溶物/(g/100g)95 SN/T 0802.2-1999a 溶剂残留（正己烷）/（mg/kg）25 GB1886.60-2015附录A中A.4 总砷（以As计）/（mg/kg）0.2 GB 5009.11 铅(以Pb计)/（mg/kg）0.2 GB 5009.12 食品添加剂 应符合GB2760的规定 a 结果计算中不减掉“乙醚不溶物含量”。3.4 微生物限量 应符合表3的规定。表3 微生物限量 项目 采样方案a及限量 检验方法 n c m 菌落总数/（CFU/g）5 0 103 GB 4789.2 大肠菌群/（CFU/g）5 0 10 GB 4789.3 霉菌和酵母/（CFU/g）50 GB 4789.15 沙门氏菌 5 0 0/25g GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 5 0 0/25g GB 4789.10 a 样品的采样和处理按GB 4789.1执行。3.5 净含量及允许负偏差 定量包装商品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号的要求。4 生产加工过程的卫生要求 应符合GB 14881的规定。J S Q BQ/NTLC0003S2021 4 5 检验规则 5.1 检验分类 产品的检验分出厂检验和型式检验。5.2 组批与抽样 5.2.1 以同一批原料、同一设备、同一班次生产的同一种规格的产品为一个批次。5.2.2 从同一批次产品中，随机抽取样品。出厂检验，每批随机抽样6件，每件取样2袋，其中6袋用于检验，其余6袋留样备查。型式检验应从出厂检验合格的产品中抽检，每批随机抽样6件，每件取样2袋，其中6袋用于检验，其余6袋留样备查。5.3 出厂检验 5.3.1 每批次产品须经检验，检验合格并附合格证方可出厂。5.3.2 出厂检验的项目包括感官、磷脂酰丝氨酸含量、水分、过氧化值、丙酮不溶物、总砷、铅、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.4 型式检验 5.4.1 型式检验项目为本标准3.2、3.3、3.4的全部项目；5.4.2 正常生产时，每半年进行一次型式检验；5.4.3 有下列情形之一时，也应进行型式检验：a）新产品投产前；b）当主要原料、配方、关键工艺时发生改变，可能影响产品的质量时；c）停产3个月以上，恢复生产时；d）出厂检验的结果与上次型式检验的结果有较大差异时；e）食品安全监督管理部门提出要求时。5.5 判断规则 检验项目符合本标准要求时，该批产品或该次型式检验判定为合格；若有不合格项，使用备检样品对不合格项目进行复检，复检结果符合本标准要求时则该批产品或该次型式检验判定为合格；如复检仍有不符合本标准的项目，则该批产品或该次型式检验判定为不合格。微生物不合格不得复检，判该批产品或该次型式检验为不合格。6 标志、标签、包装、运输、贮存 6.1 标志、标签 J S Q BQ/NTLC0003S2021 5 6.1.1 产品标签标识应符合GB7718、GB28050及国家其他相关规定的要求。在标签中注明使用范围不包括婴幼儿食品。6.1.2 包装运输标志应符合GB/T 191的有关包装储运图示标志的要求。6.2 包装 6.2.1 包装规格为1kg/袋、5kg/袋或其他包装规格。6.2.2 产品内包装采用复合膜袋包装，应符合GB/T28118的规定。6.2.3 产品外包装采用瓦楞纸箱或纸筒，纸箱应符合GB/T 6543的规定，纸筒应符合GB/T 14187的规定。6.3 运输 运输工具应清洁卫生，运输时必须遮盖，防止日晒、雨淋、受潮。搬运时必须轻装轻卸，避免强烈震动、挤压。不得与有腐蚀性、易污染、有毒有害物质混运。6.4 贮存 产品应密封，置于阴凉干燥处，存储温度不超过25。不得同有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀等物品同库储存。本产品应离地10cm以上，离墙20cm以上。7 保质期 在符合本标准上述储存运输条件下，在干燥、密闭和未开封的包装中，保质期为24个月。J S Q BQ/NTLC0003S2021 6 附录A（规范性附录）磷脂酰丝氨酸的检测方法（高效液相色谱法）A.1 原理 磷脂酰丝氨酸富含磷脂片段,可通过高效液相色谱法,利用紫外检测器检测,以外标峰面积法进行定量。A.2 试剂与材料 除非另有说明，本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。A.2.1 试剂 A.2.1.1 正己烷：色谱纯。A.2.1.2 磷酸：优级纯。A.2.1.3 乙腈：色谱纯。A.2.1.4 甲醇：色谱纯。A.2.2 标准品 磷脂酰丝氨酸（CAS号：51446-62-9）：SIGMA(货号P0474)，纯度大于95%。A.2.3 标准溶液配制 准确称取5mg磷脂酰丝氨酸标准品（精确至0.01mg），用色谱纯正己烷溶解，必要时超声波振荡器中超声10min，恢复至室温后定容到10mL，摇匀。配制的标准溶液中磷脂酰丝氨酸浓度为0.5mg/mL。密封后低于-16保存备用。A3 仪器和设备 A.3.1高效液相色谱仪:带紫外检测器。A.3.2 分析天平（感量0.01mg）。A.3.3 超声波振荡器。A.4 分析步骤 A4.1试样制备 准确称取磷脂酰丝氨酸试样50mg（精确至0.1mg），置于50ml容量瓶中，加入40mL正己烷在超声波震荡器中震荡10min使样品溶解，恢复至室温后用正己烷定容，摇匀，试样经0.45m过滤膜过滤备用。A.4.2仪器参考条件 J S Q BQ/NTLC0003S2021 7 A.4.2.1 色谱柱：Hypersil silica液相色谱柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径为5um。A.4.2.2 流动相：乙腈-甲醇-磷酸（95+5+1）。A.4.2.3 流速：1.0ml/min。A.4.2.4 柱温：35。A.4.2.5 进样量：20ul。A.4.2.6 检测波长：206nm。A.4 样品测试 将标准品溶液和试样溶液分别注入液相色谱仪中，得到峰面积。A.5 分析结果的表述 磷脂酰丝氨酸的含量X按式（1）计算：式中：X试验中磷脂酰丝氨酸的含量，单位为克每一百克（g/100g）；A1样品溶液中磷脂酰丝氨酸的峰面积；A2标准溶液中磷脂酰丝氨酸的峰面积；c标准溶液中磷脂酰丝氨酸的浓度，mg/mL；50样品溶液的体积，mL；1000克与毫克的换算系数；m样品的质量，g。A.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。J S Q B