QSBT 0004 S-2021 保健食品 即臻牌罗布麻叶紫苏子油软胶囊.pdf

新模板标记勿删Q/SBTQ/SBT0004S-2021保健食品 即臻牌罗布麻叶紫苏子油软胶囊2021-08-18 发布2021-08-18 实施扫二维码下载电子版白山市三宝堂生物科技有限公司企业标准白山市三宝堂生物科技有限公司 发布Q/SBT0004S-2021223015S-20212021 08312024 0830Q/SBT0004S-20211保健食品 即臻牌罗布麻叶紫苏子油软胶囊1范围本标准适用于以罗布麻叶提取物、杜仲叶提取物、紫苏子油、牛膝提取物为原料，明胶、玉米油、甘油、蜂蜡、可可壳色（可可壳色、糊精）、二氧化钛、纯化水为辅料，经配料（罗布麻叶提取物、杜仲叶提取物、牛膝提取物、紫苏子油、蜂蜡、玉米油）、溶胶（明胶、甘油、二氧化钛、可可壳色（可可壳色、糊精）、纯化水）、制丸、定型、干燥、洗丸、拣丸、包装、检验、入库等主要工艺加工制成的具有辅助降血压功能的即臻牌罗布麻叶紫苏子油软胶囊(国食健注 G20140791)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 5009.22食品中黄曲霉毒素B1量的测定GB/T 5009.56糕点卫生标准的分析方法GB 6388运输包装收发货标志GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 16740食品安全国家标准保健食品JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB 00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶中华人民共和国药典（2020年版）保健食品检验与评价技术规范3分类Q/SBT0004S-20212产品按食品类别分类，属于保健食品，产品名称为即臻牌罗布麻叶紫苏子油软胶囊。4技术要求4.1原料要求4.1.1明胶：应符合 GB 6783食品安全国家标准食品添加剂 明胶的规定。4.1.2纯化水：应符合中华人民共和国药典的规定。4.1.3玉米油：应符合 GB/T 19111玉米油的规定。4.1.4甘油：应符合 GB 29950食品安全国家标准食品添加剂 甘油的规定。4.1.5蜂蜡：应符合 GB 1886.87食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡的规定。4.1.6可可壳色（可可壳色、糊精）：应符合 GB 1886.30食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色的规定。4.1.7二氧化钛：应符合 GB 25577食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛的规定。4.1.8 罗布麻叶提取物项目指标来源夹竹桃科植物罗布麻 Apocynum venetum L.的干燥叶制法经提取（12倍量水70-80提取2次，每次1h），合并提取液，减压浓缩，减压干燥（-0.06-0.1Mpa，80）至水分5%，粉碎，过筛，检验，包装等主要工艺加工制成提取率（或得率），%12感官要求棕色粉末；具有本品特有的滋味、气味金丝桃苷含量，%0.3水分，%5灰分，%5粒度，目80铅（以Pb计），mg/kg1总砷（以As计），mg/kg1总汞（以Hg计），mg/kg0.3菌落总数，CFU/g1000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌，CFU/g25酵母菌，CFU/g25金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g4.1.9 紫苏子油项目指标来源唇形科植物紫苏Perilla frutescens L.的种子制法经粉碎、投入萃取釜，真空脱气。将CO2调节35-40，20-25Mpa，对原料进行萃取1.5-2h。逐级分离（一级分离温度35-38，压力8-10Mpa；二级分离温度35-38，压力4-5Mpa），回收、检验、成品等主要工艺加工制成。提取率（或得率），%33.3感官要求橙黄色澄清、透明油状液体，具有紫苏子油固有的滋味、气味亚油酸含量，%9.516.5Q/SBT0004S-20213-亚麻酸含量，%56.070.0水分及挥发物，%0.1酸值，mgKOH/g1.0过氧化值，g/100g0.15皂化价，mgKOH/g187197铅（以Pb计），mg/kg0.1总砷（以As计），mg/kg0.1苯并芘，g/kg10黄曲霉毒素B1，g/kg10菌落总数，CFU/g1000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌，CFU/g25酵母，CFU/g25金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g4.1.10 杜仲叶提取物项目指标来源杜仲科植物杜仲 Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶制法经净制，粉碎，提取（8、6倍量水60提取2次，每次1h），过滤，合并提取液，减压浓缩，喷雾干燥（进风温度170-190，出风温度7585），过筛，混合，检验，包装等主要工艺加工制成。提取率（或得率），%12感官要求棕色粉末；具有本品特有的滋味、气味绿原酸含量，%1.0水分，%5.0灰分，%5.0粒度，目80铅（以Pb计），mg/kg2.0总砷（以As计），mg/kg2.0菌落总数，CFU/g1000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g100金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g4.1.11 牛膝提取物项目指标来源本品为觅科植物牛膝Achyranthes bidentata Blume.的干燥根制法经提取（水浸泡1h，分别用10、8-6倍量水80提取2次，每次1h）、合并提取液、减压浓缩、粉碎、过筛、检验、包装等主要工艺加工制成提取率（或得率），%10感官要求棕黄色粉末，气微，味微甜而稍苦涩水分，%5.0灰分，%5.0粒度，目80Q/SBT0004S-20214铅（以Pb计），mg/kg2总砷（以As计），mg/kg2总汞（以Hg计），mg/kg2菌落总数，CFU/g1000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g100金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g4.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽囊皮呈棕色，内容物呈棕色取适量试样置于50ml烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味具本品特有滋味、气味，无异味状态不透明软胶囊，内容物为混悬油状物，无肉眼可见外来杂色杂质4.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法灰分，%5GB 5009.4崩解时限，min60中华人民共和国药典酸价，mgKOH/g3GB 5009.229过氧化值，g/100g0.25GB 5009.227六六六，mg/kg0.2GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg0.2GB/T 5009.19黄曲霉毒素B1，g/kg10.0GB 5009.224.4污染物限量应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg1.5GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.174.5微生物限量应符合表 4 的规定。Q/SBT0004S-20215表 4微生物限量项目限量检验方法菌落总数，CFU/g1000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）0/25gGB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB 4789.114.6标志性成分指标应符合表 5 的规定。表 5标志性成分指标项目指标（每100g）检验方法金丝桃苷28 mg中华人民共和国药典中“罗布麻叶”项下“含量测定”规定的方法亚油酸12 g1 亚油酸的测定-亚麻酸19 g2-亚麻酸的测定1亚油酸的测定1.1 原理：样品经三氟化硼甲醇甲酯化后，用正己烷提取，经 DEGSZ 气相色谱柱分离，并附氢火焰离子化检测器测定，用相对保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量。1.2试剂1.2.1所用试剂除注明者外，均为分析纯；水为重蒸馏水。1.2.20.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液：称取 2.0g 氢氧化钠溶于少量无水甲醇中，并稀释定容至 100mL。1.2.3饱和氯化钠溶液：称取 72g 氯化钠溶解于 200mL 蒸馏水中。1.2.4三氯化硼甲醇溶液：量取浓度约为 47%三氯化硼乙醚溶液 30mL,加入到 75mL 无水甲醇中，混匀。1.2.5正己烷。1.2.6甲醇：优级纯。1.2.7亚油酸甲酯标准储备液：准备称取 0.050g 亚油酸用正己烷溶解，并定容于 10mL 容量瓶，此标准储备液亚油酸浓度为 5.0mg/mL。1.2.7亚油酸的甲酯标准使用液：将标准储备液用正己烷稀释成亚油酸浓度为 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/mL。1.3仪器1.3.1气相色谱仪；附氢火焰粒子化检测器。1.3.2超级恒温水浴：精度（0.1）。1.3.3Eppendorf 管（mP 管）：0.51.0mL。1.3.4其他常用玻璃仪器。1.4标准曲线的制备：用微量进样器准确取 1L 标准系列各浓度标准使用液注入气相色谱仪，以测得的不同浓度的亚油酸的峰高为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。1.5样品处理1.5.1准确吸取 1020L 样品于 10mL 具塞比色管中，加入 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液2mL。充氮气，加塞，于 60水浴中（约 10min）至小油滴完全消失。加入三氯化硼甲醇溶Q/SBT0004S-20216液 2mL,混匀，于 60水浴中放置 30min，取出冷却至室温，加入饱和氯化钠 2mL 和正己烷0.5mL，充分振荡萃取，静置分层。取上层正己烷液于 EP 管中，加少量无水硫酸钠，充氮气，于 4冰箱中保存，备色谱分析。1.5.2色谱参考条件色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，内经 3mm，长 2m，内充填涂以 8%（质量分数）DEGS+1%(质量分数)H 3 PO 4 固定液的 6080 目 Chromosorb W.AW.DMCS。气体流速：载气 N 2 50mL/min(氮气和空气和氢气之比按各仪器型号不同选择最佳比例)。温度：进样口 190，检测器 190，柱温 160。进样量：1L。1.6样品测定：准确吸取 1L 样品溶液进样，测得的峰高与标准曲线比较定量。1.7结果计算m1V1100X=mV21000式中：X样品中亚油酸的含量，mg/100g；m1测定用样品液中的质量，g；m样品的质量，g；V1加入正己烷的体积，L；V2测定时进样的体积，L。2-亚麻酸的测定2.1原理：将油脂试样经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。2.2试剂2.2.1所用试剂除注明者外，均为分析纯。2.2.2正己烷：沸点 68.7。2.2.3氢氧化钾甲醇溶液：C(KOH)为 0.5mol/L。称取 28g KOH 容于 1000mL 甲醇。2.2.4三氟化硼甲醇溶液（14）：取 40%三氟化硼乙醚溶液 1 份，加甲醇 4 份，混匀即可。2.2.5-亚麻酸甲酯99.0%。2.2.6标准储备液：称 0.0250g 的-亚麻酸甲酯标准品，用正己烷溶解，并定容于 25mL容量瓶中，混匀，浓度分别为 1.0mg/mL。2.2.7标准使用液：分别取-亚麻酸甲酯标准