QWXJ 0042 S-2019 无限极牌欣畅口服液.pdf

无 限 极(中 国)有 限 公 司 企 业 标 准Q/WXJQ/WXJ 0042 S-2019无限极牌欣畅口服液2019 年 4 月 19 日 发布2019 年 4 月 19 日 实施无限极（中国）有限公司发布备案号：44070147S-2019备案日期：2019年05月13日Q/WXJ 0042 S-2019I前言本标准格式按 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写要求编写。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准由无限极（中国）有限公司提出。本标准起草单位：无限极（中国）有限公司。本标准主要起草人：翟旭峰、肖小春、郭晓蕾、廖伟玲、陶倩。本标准首次发布日期：2019 年 4 月 19 日。本标准于发布之日起实施。Q/WXJ 0042 S-20191无限极牌欣畅口服液1 范围本标准规定了无限极牌欣畅口服液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以党参、茯苓、白术、猴头菇、白芍、陈皮、低聚木糖、甜菊糖苷、纯化水为原料，经提取、过滤、浓缩、配制、灌装、高压蒸汽灭菌、包装等主要工艺制成的具有对胃粘膜损伤有辅助保护功能、调节肠道菌群功能的无限极牌欣畅口服液，其标志性成分为粗多糖、低聚木糖。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3-2003食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7096食品安全国家标准 食用菌及其制品GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 8270食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷GB/T 12143饮料通用分析方法GB 14880食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则GB/T 35545低聚木糖YBB 00032004钠钙玻璃管制口服液体瓶中华人民共和国药典保健食品检验与评价技术规范（2003 版）国家质量监督检测检验总局第 75 号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法3 技术要求3.1 原、辅料要求3.1.1 党参、茯苓、白术、白芍、陈皮应符合中华人民共和国药典规定的质量要求。3.1.2 猴头菇Q/WXJ 0042 S-20192应符合 GB 7096 规定的质量要求。3.1.3 低聚木糖应符合 GB/T 35545 规定的质量要求。3.1.4 甜菊糖苷应符合 GB 8270 规定的质量要求。3.1.5 纯化水应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.6 所有原辅料还应符合国家标准和有关规定。3.2 感官要求感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求色泽棕褐色，颜色均匀一致滋味、气味具有本品特有气味和滋味，无异味状态液体，允许有少量沉淀物杂质无肉眼可见的杂质3.3 功能要求对胃粘膜损伤有辅助保护功能、调节肠道菌群功能。3.4 标志性成分指标标志性成分指标应符合表 2 的规定。表 2标志性成分指标项目指标粗多糖（以葡萄糖计），mg/100mL400低聚木糖（以木糖计），mg/100mL25003.5 理化指标理化指标应符合表 3 的规定。表 3理化指标项目指标pH 值3.06.0可溶性固形物，%13.0铅（以 Pb 计），mg/kg0.5砷（以 As 计），mg/kg0.3汞（以 Hg 计），mg/kg0.3六六六，mg/kg0.2滴滴涕，mg/kg0.23.6 微生物指标微生物指标应符合表 4 的规定。Q/WXJ 0042 S-20193表 4微生物指标项目指标菌落总数，CFU/mL100大肠菌群,MPN/100mL6霉菌,CFU/mL10酵母，CFU/ml10致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和型溶血性链球菌）不得检出3.7 食品添加剂3.7.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 和(或)有关规定3.8 净含量要求符合国家质量监督检测检验总局第 75 号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法的规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合 GB 17405 的规定。5 试验方法5.1 感官要求按 GB 16740 的规定检验。5.2 标志性成分指标5.2.1 粗多糖按附录 A.1 规定的方法测定。5.2.2 低聚木糖按附录 A.2 规定的方法测定。5.3理化指标的检验5.3.1 pH 值按中华人民共和国药典规定的方法测定。5.3.2 可溶性固形物按 GB/T 12143 规定的方法测定。5.3.3 铅按 GB 5009.12 规定的方法测定。5.3.4 砷按 GB 5009.11 规定的方法测定。5.3.5 汞按 GB 5009.17 规定的方法测定。5.3.6 六六六、滴滴涕按 GB/T 5009.19 规定的方法测定。5.4 微生物指标Q/WXJ 0042 S-201945.4.1 菌落总数按 GB 4789.2 规定的方法检验。5.4.2 大肠菌群按 GB/T 4789.3-2003 规定的方法检验。5.4.3 霉菌和酵母按 GB 4789.15 规定的方法检验。5.4.4 金黄色葡萄球菌按 GB 4789.10 规定的方法检验。5.4.5 沙门氏菌按 GB 4789.4 规定的方法检验。5.5 净含量按 JJF 1070 规定的方法测定。6 检验规则6.1 原料入库检验原料入库前应由公司按原料要求标准检验，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验6.2.1 成品出厂前须经公司逐批检验，检验合格的签发合格报告。6.2.2 出厂检验项目包括：感官要求、理化指标（pH值、可溶性固形物）、标志性成分、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母）、净含量。6.3 型式检验6.3.1 正常生产每一年进行一次，在下列情况下应进行型式检验a.产品定型投产时；b.原料产地、主要设备发生较大改变，可能影响产品质量时；c.产品停产半年以上，恢复生产时；d.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e.食品安全监管部门提出要求时。6.3.2 型式检验项目包括：技术要求中的感官要求、标志性成分、理化指标、微生物指标、净含量项目。6.4 组批以同一物料、同一生产线、在连续生产周期生产的同一规格的产品为一批。6.5 抽样6.5.1 在成品库按批抽样，抽样单位以盒计。6.5.2 每批随机抽样，不应少于 9 盒，用于检验、复检和留样观察。6.6 判定规则6.6.1 出厂检验判定规则6.6.1.1 出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。6.6.1.2 出厂检验项目如有一项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合标准，判为不合格品。Q/WXJ 0042 S-201956.6.1.3 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.6.2 型式检验判定规则6.6.2.1 型式检验项目全部符合本标准判为合格品。6.6.2.2 型式检验项目不超过 3 项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品。超过 3 项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。6.6.2.3 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7 标签、标志、包装、运输、贮存7.1 标签、标志终销售包装的标签应符合 GB 7718、GB 16740 以及保健食品标识规定的规定。产品包装储运标志应符合 GB/T 191 的规定。7.2包装本品用口服液体瓶装，允许企业发展其他包装形式。包装材料符合相应的标准和有关规定。7.3运输本品运输时应防止挤压、污染、雨淋和暴晒，不得与有毒有害物质混运。卸装时轻拿轻放。7.4贮存7.4.1 本品应放置阴凉干燥处存放，不得与有毒有害物质混放。成品堆放必须有垫板，离地 10 厘米以上，离墙 20 厘米以上。成品入库必须依照先进先出的原则，依次出库。7.4.2 保质期本产品在本标准规定条件下贮存，保质期为 18 个月。Q/WXJ 0042 S-20196附 录 A（规范性附录）标志性成分检测方法A.1 粗多糖的测定（硫酸-苯酚法）1 原理口服液样品经混合均匀后，用乙醇沉淀，用稀硫酸溶解沉淀的多糖后，与苯酚-硫酸于沸水浴中形成黄色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的含量成正比，在 485nm 波长下比色定量。2 仪器紫外分光光度计、离心机、水浴锅3 试剂3.1 无水葡萄糖对照品（供含量测定用）3.2 乙醇分析纯3.3 苯酚分析纯3.4 硫酸分析纯4测定步骤4.1 2moL/L 硫酸溶液配制：取 112mL 硫酸在搅拌状态下缓慢加入到 800mL 水中，混匀，冷却后用水稀释至 1000mL，即得。4.2 苯酚溶液（50g/L）配制：称取精制苯酚 5.0g，加水溶解并定容至 100mL，混匀，即得。4.3 80%乙醇配制：取乙醇 84.2mL,加水定容至 100mL，混匀。4.4 无水葡萄糖对照品溶液制备：取无水葡萄糖对照品 10mg，精密称定，置 100mL 容量瓶中，加水适量溶液，稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL 中含无水葡萄糖 0.1mg）。4.5 标准曲线的制备：精密量取无水葡萄糖对照品溶液 0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.4 mL，分别置 25mL 比色管中，准确补充水至 2.0mL，精密加入 50 g/L 苯酚溶液 1mL，摇匀，精密加入硫酸 10mL，摇匀，置沸水浴（98100）中煮沸 15min，取出，冷却至室温，用分光光度计在 485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm 比色皿测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.6 供试品溶液的制备：精确量取口服液 1.0mL，置于离心管中，加入 8mL 乙醇使口服液中的多糖沉淀，放置 30min，移至离心机离心 10min（3000r/min），去掉上清液，再用 10mL 80%乙醇洗涤离心杯中的沉淀物两次，再次离心并把上清液弃去。沉淀以 2moL/L 的硫酸 5mL 溶解，转移到 100mL 的容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。4.7 供试品溶液的测定：精密量取供试品溶液 0.3mL，置 25mL 比色管中，加水补至 2.0mL，照标准曲线的制备项下的方法，自“精密加入 50g/L 苯酚溶液 1mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中粗多糖的浓度，计算，即得。5 结果计算CV2100粗多糖含量（mg/100mL，以葡萄糖计）=V1式中：C样品测定液中粗多糖浓度（mg/mL）；V1样品取样体积，mL；V2粗多糖溶液的定容体积，mL；Q/WXJ 0042 S-20197注：本方法参考了王光亚主编保健食品功效成分检测方法 中国轻工出版社出版A.2低聚木糖的测定（高效液相色谱法）1 原理将样品中的大分子物质如多糖、蛋白质用乙醇沉淀除去，然后进行酸水解，使低聚木糖水解成木糖，用高效液相色谱法分离并测定木糖含量，水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖含量（以木糖计）。2 仪器2.1 高效液相色谱仪：附示差折光检测器、柱恒温系统、流动相脱气