QZNTZ 0107 S-2021 石药牌蝙蝠蛾拟青霉黄精黄芪口服液.pdf

石 药 集 团 中 诺 药 业（泰 州）有 限 公 司 企 业 标 准 Q/ZNTZ 0107S-2021 石药牌蝙蝠蛾拟青霉黄精黄芪口服液 2021-07-02 发布 2021-07-21 实施 石药集团中诺药业（泰州）有限公司发 布 Q/ZNTZ J S Q B备案编号：3 2 1 7 9 0 S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 7-2 0Q/ZNTZ 0107S-2021 I 前 言 本标准编写格式和规范性技术要素内容的确定按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定执行。本标准贯彻执行了国家强制性标准 GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则、GB 16740食品安全国家标准 保健食品和 GB 17405保健食品良好生产规范。除粗多糖采用附录 A.1 的方法，腺苷采用附录 A.2 的方法，其余项目检验方法均采用了相应国家标准的规定。本企业标准中铅（以 Pb 计）限量指标设定0.4mg/kg，严于 GB 16740食品安全国家标准 保健食品中液态产品铅（以 Pb 计）限量0.5mg/kg 的规定。本标准适用于江苏泰诺医药有限公司（地址：泰州市药城大道 816 号办公楼 309 室、311 室、313室）委托石药集团中诺药业（泰州）有限公司（地址：泰州市药城大道 816 号）生产的石药牌蝙蝠蛾拟青霉黄精黄芪口服液。本标准由石药集团中诺药业（泰州）有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：刘燕琳、李霞、荣芳悦。本标准于2021年7月发布。J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 1 石药牌蝙蝠蛾拟青霉黄精黄芪口服液 1 范围 本标准规定了石药牌蝙蝠蛾拟青霉黄精黄芪口服液的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮运和保质期。本标准适用于以黄精，黄芪，蝙蝠蛾拟青霉菌粉，山梨酸钾，甜菊糖苷，纯化水为主要原辅料，经提取（蝙蝠蛾拟青霉菌粉、黄精、黄芪合并，加8倍量水100回流3次，每次1h）、过滤、浓缩、配制、灌装、灭菌（115，20min）、包装等主要工艺加工制成的石药牌蝙蝠蛾拟青霉黄精黄芪口服液（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。BB/T 0034 铝防盗瓶盖 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.39 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5009.28 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 8270 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷 GB/T 12143 饮料通用分析方法 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 WS3-C1-0001-95（Z）中华人民共和国卫生部部颁标准 发酵虫草菌粉（CS-4）YBB00032004 钠钙玻璃管制口服液体瓶 YBB00222004 口服制剂用硅橡胶胶塞、垫片 中华人民共和国药典 J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 2 3 技术要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 黄精应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2 黄芪应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.3 蝙幅蛾拟青霉菌粉应符合 WS3-C1-0001-95（Z）的规定。3.1.4 山梨酸钾应符合 GB 1886.39 的规定。3.1.5 甜菊糖苷应符合 GB 8270 的规定。3.1.6 纯化水应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求 应符合表1的规定。表1 感官要求 项 目 指 标 检验方法 色泽 黄棕色 取适量试样置于明亮处，在自然光下观察 色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味 具本品特有滋味、气味，无异味 性状 液体，允许有少量沉淀 杂质 无正常视力可见外来异物 3.3 保健功能 本产品经动物实验评价，具有增强免疫力的保健功能。3.4 标志性成分指标 应符合表2的规定。表2 标志性成分指标 项 目 指 标 检验方法 粗多糖（以葡萄糖计），mg/100mL 560 附录 A.1 粗多糖的测定 腺苷，mg/100mL 4.0 附录 A.2 腺苷的测定 3.5 理化指标 应符合表3的规定。表3 理化指标 项 目 指 标 检验方法 pH 4.05.0 中华人民共和国药典 J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 3 表 3 理化指标（续）3.6 微生物指标 应符合表4的规定。表4 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 菌落总数，CFU/mL 1000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/mL 0.43 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/mL 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 3.7 装量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂”的规定。4 检验规则 4.1 检验分类 产品的检验分出厂检验和型式检验。4.2 出厂检验 4.2.1 检验项目 出厂检验项目为：感官要求、标志性成分指标、pH、可溶性固形物、微生物指标、装量差异。4.3 型式检验 4.3.1 型式检验项目为“3 技术要求”中除 3.1、3.3 以外规定的全部要求。4.3.2 型式检验一般每年进行一次，发生下列情况之一的亦应进行：a）主要原辅料来源发生变化时，可能影响产品质量时；项 目 指 标 检验方法 可溶性固形物，%8.0 GB/T 12143 铅（以 Pb 计），mg/kg 0.4 GB 5009.12 总砷（以 As 计），mg/kg 0.3 GB 5009.11 六六六，mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 山梨酸钾（以山梨酸计），g/kg 0.8 GB 5009.28 J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 4 b）更换设备或停产3个月以上，恢复生产时；c）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d）国家食品安全监管部门提出型式检验要求时。4.4 组批与抽样 4.4.1 组批 在同一生产周期内、同一工艺过程内连续生产，能够确保产品均质的保健食品，可以编制为同一生产批号。4.4.2 抽样 样品按批抽样，每批随机抽取，抽样数量不少于 9 个小包装（总重量不少于 500g）。分成 2 份，一份送化验室检验，另一份作为留样贮存备查。国家对营养保健品型式检验的抽样另有规定的，依照国家规定执行。4.5 判定 4.5.1 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。4.5.2 检验结果中微生物指标有一项不符合本标准规定时，判该批产品为不合格品，不得复检。4.5.3 检验结果中除微生物外，其他项目不符合本标准规定时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，复检结果全部符合本标准规定时，判该批产品为合格品；复检结果中如仍有不合格项，判该批产品为不合格品。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 5.1.1 产品标签应符合 GB 7718、GB 16740 及保健食品标识的规定。5.1.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 规定。5.2 包装 钠钙玻璃管制口服液体瓶应符合YBB00032004的规定，胶塞应符合YBB00222004的规定，铝防伪瓶盖应符合BB/T 0034的规定。5.3 运输 运输工具必须清洁，干燥、无异味、无污染。产品运输应防雨，不得与有毒、有害、有异味、易腐蚀的物品混装运输。搬运过程中应轻拿轻放，严禁摔撞、挤压。5.4 贮存 阴凉干燥处保存。贮存产品的仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光曝晒。产品堆放时必须有垫板，离地、墙距离为20cm以上。不得与潮湿、有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀等物品同库贮存。J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 5 6 保质期 在本标准规定的贮存运输条件下，产品保质期 24 个月。J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 6 附 录 A(规范性附录)粗多糖、腺苷的测定 A.1 粗多糖的测定 A.1.1 原理 多糖在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在 490nm 处有特征吸收，与标准系列比较定量。A.1.2 试剂 A.1.2.1 硫酸：分析纯。A.1.2.2 无水乙醇：分析纯。A.1.2.3 苯酚：分析纯，重蒸馏。A.1.2.4 80%乙醇溶液。A.1.2.5 葡萄糖对照品：中国食品药品检定研究院，纯度99.5%。A.1.2.6 80%苯酚溶液：称取 80g 苯酚于 100mL 烧杯中，加水溶解，定容至 100mL 后转至棕色瓶中，置 4冰箱中避光贮存。A.1.2.7 5%苯酚：吸取 5mL 80%苯酚溶液，溶于 75mL 水中，混匀，临用现配。A.1.2.8 100mg/L 标准葡萄糖溶液：称取 0.1000g 葡萄糖于 100mL 烧杯中，加水溶解，定容至 1000mL，置 4冰箱中贮存。A.1.2.9 碘溶液：称取 3.6g 碘化钾溶于 20mL 水中，加入 1.3g 碘，溶解后加水稀释至 100mL。A.1.3 仪器 A.1.3.1 可见分光光度计。A.1.3.2 分析天平，感量 0.001g A.1.3.3 超声波清洗器。A.1.3.4 离心机。A.1.4 样品中淀粉、糊精有无的判定 量取 1.0mL 均匀样品溶液，至 20mL 具塞玻璃试管内，加水至 10mL，再加入 1 滴碘溶液，使用涡旋振荡混合几次，观察是否有淀粉或糊精与碘溶液反应后呈现的蓝色或红色。若出现呈色反应，则判定样品中含有淀粉和糊精，则此样品中多糖含量的测定不适于使用本方法。若样品中不含淀粉和糊精，则进行下一个测定步骤。A.1.5 试样处理 准确吸取均匀样品溶液 2.0mL 置离心管中，加 8mL 无水乙醇，使用涡旋振荡器振摇，使混合均匀，于 4000r/min 离心 10min，弃去上清液。不溶物用 80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作 23 次。用水将上述不溶物转移入 200mL 容量瓶中，加水定容至刻度。此溶液为样品测定液。A.1.6 标准曲线制备 J S Q BQ/ZNTZ 0107S-2021 7 分别吸取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 的标准葡萄糖溶液置于 20mL 具塞玻璃试管中，用蒸馏水补至 1.0mL。向试液中加入 1.0mL 苯酚溶液，然后快速加入 5.0mL 硫酸（与液面垂直加入，勿接触试管壁，以便于反应液充分混合），静置 10min。使用涡旋振荡器使反应液充分混合，然后将试管放置于 30水浴中反应 20min，于 490nm 测吸光度值。以葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制定标准曲线。A.1.7 测定 准确吸取 1.0mL 样品测定液于 20mL 具塞试管中，按 A.1.6 项步骤操作，测定吸光度值。同时做空白试验。A.1.8 结果计算 样品中粗多糖的含量按下式计算：100VVCC211 式中：C样品中粗多糖含量（以葡萄糖计），mg/100mL；C1一从标准曲线上查