QYCSN 0044 S-2021 南洋佰岁牌灵芝人参胶囊.pdf

盐 城 神 农 保 健 食 品 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/YCSN 0044S-2021 南洋佰岁牌灵芝人参胶囊 2021-06-02 发布 2021-07-01 实施 盐城神农保健食品有限公司发 布 Q/YCSN J S Q B备案编号：3 2 1 5 9 4S-2 0 2 1备案日期：2 0 2 1-0 6-3 0Q/YCSN 0044S-2021 I 前 言 本标准的编写格式及规范性技术要素内容的确定方法依据GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行。本标准贯彻执行了GB 16740食品安全国家标准 保健食品的规定。本标准中铅（以Pb计）的限值设定为1.3mg/kg，严于GB 16740食品安全国家标准 保健食品中铅（以Pb计）2.0mg/kg的限值要求。本产品适用于苏州科豪生物制品有限公司（地址：苏州市太仓经济开发区富阳路18号）委托盐城神农保健食品有限公司（地址：东台市安丰镇五进村）生产的产品。本标准由盐城神农保健食品有限公司提出并起草。本标准主要起草人：许茂桂。本标准于 2021 年 06 月首次发布。J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 南洋佰岁牌灵芝人参胶囊 1 范围 本标准规定了南洋佰岁牌灵芝人参胶囊的要求及试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于以山药、灵芝、墨旱莲、人参、川芎、茯苓为原料，经干燥、粉碎、过筛、辐照灭菌（部分人参，5KGy，60Co）、提取（墨旱莲、川芎、余量人参70g，70%乙醇回流提取2次，每次9倍量2h，过滤，药渣加山药、灵芝、茯苓加水煎煮2次，每次8倍水2h）、过滤、浓缩、减压干燥（-0.085MPa，65）、混合、制粒、装囊、包装等主要工艺加工制成的南洋佰岁牌灵芝人参胶囊（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 31640 食品安全国家标准 食用酒精 YBB00262002 口服固体药用聚酯瓶 中华人民共和国药典 J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 3 要求及试验方法 3.1 原料要求 3.1.1 山药、灵芝、墨旱莲、人参、川芎、茯苓：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2 空心胶囊：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.3 饮用水：应符合 GB 5749 的规定。3.1.4 纯化水：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.5 食用酒精：应符合 GB 31640 的规定。3.2 感官指标及试验方法 感官指标及试验方法应符合表1的规定。表1 感官指标及试验方法 项 目 指 标 试验方法 色泽 棕色至棕褐色 取适量试样置于 50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽、性状、杂质，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味 滋味、气味 具中药气味，微苦，无异味 性状 硬胶囊，完整光洁，无变形、无破裂等现象；内容物为颗粒 杂质 无肉眼可见的外来杂质 3.3 功效要求 本品经动物实验评价，具有增强免疫力的保健功能。3.4 标志性成分及试验方法 标志性成分及试验方法符合表 2 规定。表2 标志性成分及试验方法 项 目 指 标 试验方法 总皂苷（以人参皂苷 Re 计），g/100g 0.9 附录 A 总黄酮（以芦丁计），mg/100g 255 附录 B 3.5 理化指标及试验方法 理化指标及试验方法应符合表 3 的规定。表3 理化指标及试验方法 项 目 指 标 试验方法 水分，%9 GB 5009.3 灰分，%10 GB 5009.4 崩解时限，min 30 中华人民共和国药典 铅(以 Pb 计)，mg/kg 1.3 GB 5009.12 总砷(以 As 计)，mg/kg 0.8 GB 5009.11 总汞(以 Hg 计)，mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六，mg/kg 0.2 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.1 GB/T 5009.19 J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 3.6 微生物指标及试验方法 微生物指标及试验方法应符合表 4 的规定。表4 微生物指标及试验方法 项 目 采样方案及限量 试验方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 MPN 计数法 霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 a 样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。3.7 装量或重量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。3.8 生产环境及加工过程的卫生要求 应符合 GB 17405保健食品良好生产规范的要求。4 检验规则 4.1 检验分类 检验分原辅料入库检验、出厂检验和型式检验。4.2 原辅料入库检验 原辅料入库前应由厂质量监督检验部门按原料要求标准检验，合格后方可入库备用。4.3 出厂检验 4.3.1 每批产品须经生产厂质检部门检验合格后方可出厂。4.3.2 出厂检验项目为感官指标、装量差异、水分、灰分、崩解时限、总皂苷、总黄酮、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。4.4 型式检验 4.4.1 型式检验项目为 3.2、3.4、3.5、3.6、3.7 规定的全部要求。4.4.2 在下列情况之一时，必须进行型式检验：a)原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；b）正常生产，每半年进行一次；c）停产 3 个月以上恢复生产时；d）食品安全监管部门提出要求时；e）本批次出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。4.5 组批与抽样 4.5.1 以同一批投料、同一班次生产的同规格产品为一批。4.5.2 出厂检验的样本应从每批产品中随机抽取不少于 1kg（不少于 4 个最小销售包装单位，用于净含量允差检验的样本另计）。4.5.3 型式检验样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于 2kg（不少于 8 个最小销售包装单位，J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 用于净含量允差检验的样本另计）。4.6 判定原则 检验项目全部符合本标准规定，判该批产品或该次型式检验合格。若有一项或多项指标不符合本标准规定，允许用备检样品对不合格项目进行复检。如复检项目全部符合本标准要求，则判该批产品或该次型式检验合格；如复检仍有检验项目不符合本标准要求，则判该批产品或该次型式检验不合格。微生物指标不合格不得复检，判该批产品或该次型式检验不合格。5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 5.1.1 产品的销售包装标志应符合 GB 7718 和 GB 16740 的规定。5.1.2 运输包装外应标明：产品名称、厂名、厂址、规格、数量、商标及防潮、防压等标志，并符合GB/T 191 的要求。5.2 包装 5.2.1 产品内包装材料应符合 YBB00262002 的要求。5.2.2 产品外包装用瓦楞纸箱。5.3 运输 运输工具应清洁卫生，运输时必须遮盖，防止日晒、雨淋、受潮。搬运时必须轻装轻卸，避免强烈震动、挤压。不得与有腐蚀性、易污染、放射性物质和有毒有害物品混运。5.4 贮存 应贮存在阴凉、干燥、通风、清洁的仓库内，包装箱（桶）底部应垫不低于 100mm 的垫板，避免重压，严禁与有毒、有害物品混贮。6 保质期 在上述贮、运条件下保质期为24个月。J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 附 录 A（规范性附录）总皂苷的检测方法 A.1 试剂 A.1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A A.1.2 正丁醇 分析纯。A.1.3 乙醇 分析纯。A.1.4 中性氧化铝 层析用，100-200 目。A.1.5 人参皂苷 Re 购自中国食品药品检定研究院。A.1.6 香草醛溶液 称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。A.1.7 高氯酸 分析纯。A.1.8 冰乙酸 分析纯。A.1.9 人参皂苷 Re 标准溶液：精确称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定容至 10.0mL，即每毫升人参皂苷 Re2.0mg。A.2 仪器 A.2.1 比色计 A.2.2 层析柱 A.3 实验步骤 A.3.1 试样处理 A.3.1.1 固体试样：称取 1.000g 左右的试样（根据试样含人参量定），置于 100ml 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。A.3.1.2 液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取 1.0mL 试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取 1.0 mL 试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取 1.0mL）进行柱层析。A.3.2 柱层析：用 10mL 注射器做层析管，内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液（见 A.3.1），用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。A.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入 5mL 带塞刻度离心管中，60水浴加热 10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0mL，摇匀后，以 1cm 比色池与 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。A.3.4 标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液（2.0mg/mL）100l 放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于 60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“A.3.2 柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。A.4 计算：J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 式中：X：试样中总皂苷含量（以人参皂苷 Re 计），g/100g；A1：被测液的吸光度值；A2：标准液的吸光度值；C：标准管人参皂苷 Re 的量，g；V：试样稀释体积，mL；m：试样质量，g。计算结果保留二位有效数字。J S Q BQ/YCSN 0044S-2021 附 录 B（规范性附录）总黄酮的测定方法 B.1 试剂 B.1.1 聚酰胺粉 B.1.2 芦丁标准溶液：称取 5.0mg 芦丁，加甲醇溶解并定容至 100mL，即得 50g/mL。B.1.3 乙醇:分析纯。B.1.4 甲醇:分析纯。B.2 分析步骤 B.2.1 试样处理：称取一定量的试样，加乙醇