QYCQ 0002 S-2021 复合膳食纤维饮品.pdf

河南益常青生物科技有限公司企业标准 Q/YCQ 0002S-2021 _ 复合膳食纤维饮品 2021-07-11 发布 2021-07-11 实施_ 河南益常青生物科技有限公司 发布Q/YCQ 0002S-2021 前 言 本标准的附录 A、附录 B 为规范性附录。本标准由河南益常青生物科技有限公司提出。本标准起草单位：河南益常青生物科技有限公司。本标准主要起草人：刘二停、李现峰、曲春全、严伟丽。Q/YCQ 0002S-2021 复合膳食纤维饮品 1 范围 本标准规定了复合膳食纤维饮品的要求，以及检验方法、检验规则等。本标准适用于以低聚木糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖、低聚半乳糖中的两种或两种以上为主要原料，添加或者不添加玫瑰花（重瓣红玫瑰）提取液、菊粉、柠檬酸、聚葡萄糖的一种或者几种，经配料、混合搅拌、杀菌、过滤、包装而成的复合膳食纤维饮品。2 要求 2.1 原辅料要求 2.1.1 低聚木糖应符合 GB/T 35545 的规定。2.1.2 低聚果糖应符合 GB/T 23528 的规定。2.1.3 低聚异麦芽糖应符合 GB/T 20881 的规定。2.1.4 低聚半乳糖应符合卫健委 2008 年第 20 号公告 的规定。2.1.5 玫瑰花（重瓣红玫瑰）提取液应符合附录 A 的规定。2.1.6 菊粉应符合 卫健委 2009 年第 5 号公告的规定。2.1.7 柠檬酸应符合 GB 1886.235 的规定。2.1.8 聚葡萄糖应符合 GB 25541 的规定。2.2 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项目 要求 检验方法 外观 呈黏稠状液体 取一定量混合均匀的样品，置于 100 mL 于无色透明的烧杯，在自然光线下，观察样品的色泽和外观、有无杂质；鉴别气味，用温水漱口，品尝滋味。并做好记录 色泽 具有该产品应有的色泽 滋味、气味 味甜，具有本品特有的气、滋味，无异味，无异臭 杂质 无正常视力可见外来杂质 2.3 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 干物质（固形物）/（%）50 GB/T 35545 pH 3.57.0 GB/T 20885 总膳食纤维/(%)1.5 附录B 总砷（以As计）/（mg/L）0.01 GB 5009.11 Q/YCQ 0002S-2021 铅*（以Pb计）/（mg/L）0.2 GB 5009.12 注：*指标严于食品安全国家标准GB 2762的规定。2.4 微生物限量 微生物限量应符合表 3 的规定。表 3 微生物限量 项目 采样方案a及限量 检验方法 n c m M 菌落总数/（CFU/mL）5 2 102 104 GB 4789.2 沙门氏菌/（/25mL）5 0 0 GB 4789.4 金黄色葡萄球菌/（CFU/mL）5 1 100 1000 GB 4789.10第二法 大肠菌群/（CFU/mL）5 2 1 10 GB 4789.3 霉菌/（CFU/mL）20 GB 4789.15 酵母/（CFU/mL）20 GB 4789.15 注：a采样方案应符合GB 4789.1的规定。2.5 净含量及允许短缺量 净含量及允许短缺量应符合JJF 1070的规定。2.6 生产加工过程的卫生要求 应符合 GB 12695 和 GB 14881 的规定。2.7 其它要求 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定，污染物限量应符合 GB 2762 的规定，农药残留限量应符合 GB 2763 的规定，新食品原料的使用应符合国家相关公告的规定。3 检验 出厂检验项目包括：感官要求、干物质（固形物）、pH、净含量及允许短缺量、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母每批必检；重金属指标和致病菌指标每年外检两次。型式检验按国家相关规定执行。Q/YCQ 0002S-2021 附录 A Q/YCQ 0002S-2021 Q/YCQ 0002S-2021 Q/YCQ 0002S-2021 Q/YCQ 0002S-2021 Q/YCQ 0002S-2021 Q/YCQ 0002S-2021 Q/YCQ 0002S-2021 附录 B B.1 检测方法说明 本检测方法翻译于美国分析化学家协会（AOAC）官方方法：2009.01 食品中的总膳食纤维（TDF）检测。包括在 4 份乙醇中不沉淀的抗性淀粉（RS）和膳食纤维，1 份水（不可释放的可溶性膳食纤维;SDFS）聚合度（DP），将重复的测试部分与胰腺-淀粉酶和淀粉葡萄糖苷酶（AMG）一起在密封的 250mL 瓶子中在 37在振荡水浴中温育 16 小时，同时以足够的活力混合以保持连续悬浮。在此步骤中，通过两种酶的联合作用，非抗性淀粉溶解并水解成葡萄糖和麦芽糖。通过 pH 调节和临时加热终止反应。样品中的蛋白质用蛋白酶消化。为了测量不溶性膳食纤维和醇沉淀可溶性膳食纤维（IDF：SDFP）的质量，加入乙醇或工业甲基化酒精（IMS），捕获不溶性和可沉淀的可溶性膳食纤维，用乙醇和丙酮，干燥并称重。其中一个重复的残基分析蛋白质，另一个分析灰分。通过浓缩回收滤液中的 SDFS，然后通过离子交换树脂脱盐，并通过 LC 浓缩和定量。B.2 设备：（a）磨粉机：离心式，带 12 齿转子和 0.5 毫米筛或类似装置。或者，如果磨机有足够的空气流量或其他冷却方式以避免样品过热，可将小型试验室样品用于旋风式粉碎机。（b）消化瓶：250mL Duran，具有塑料盖的玻璃瓶或 250mL 具有聚丙烯盖的聚丙烯瓶。（c）烧结坩埚：布氏烧结盘，Pyrex 60mL，孔径粗，美国材料试验协会（ASTM）40-60m，CorningNo.36060 或等同物。准备如下：（1）在马弗炉中在 525下灰过夜;在移除坩埚之前将冷却炉冷却至 130，以尽量减少破损。（2）用真空除去残留的硅藻土和灰分材料。（3）在 2的清洁溶液 C（i）中在室温下浸泡 1 小时。（4）用水和去离子水冲洗坩埚。（5）最后冲洗时，使用 15 mL 丙酮并风干。（6）将约 1.0g 硅藻土加入干燥的坩埚中，并在 130下干燥至恒重。（7）将坩埚在干燥器中冷却约 1 小时并记录含有硅藻土的坩埚的质量。（d）过滤烧瓶：1L 带侧臂。（e）橡胶环适配器：用于将坩埚与过滤瓶连接。（f）真空源：带调节器的真空泵或吸气器，可调节真空度。（g）水浴：旋转运动或水平摇动，带盖的大容量（20-24 升）;能够保持 371和 601的温度;配备自动定时器以进行开关操作或等效。确保在使用的水浴中摇动或者样品搅拌足以使样品固体保持悬浮状态，并且在酶消化过程中在消化瓶中没有残留物积累或样品材料环形成。（h）电子天平：精确至 0.0001g。（i）烘箱：机械对流，设定在 1032和 1303。（j）干燥器：气密性良好，含 SiO2或相当的干燥剂。干燥剂在 130烘箱中每两周干燥一夜。Q/YCQ 0002S-2021 （k）pH 计。（l）移液器和吸头:50-200L 和 5 mL 容量。（m）分配器:（1）78EtOH（或 IMS），95乙醇（或 IMS）和丙酮，150.5mL;（2）缓冲液：400.5mL。（o）量筒：500mL。（p）磁力搅拌器和搅拌棒。（q）橡皮刮刀。（r）马弗炉：5255。（s）玻璃或聚丙烯柱：内径 20cm2.5cm;用配件和塑料管夹持离子交换树脂进行填充和排水。（t）液相色谱系统：用柱温箱保持 90C 的色谱柱温度和 50L 的注入回路。色谱柱操作条件：（1）柱温：90。（2）流动相蒸馏水加 Na2CaEDTA（50mg/L）。（3）流速：Sugar-Pak柱为 0.5mL/min。系统必须从更高级的麦芽寡糖中分离麦芽糖。运行时间为30 分钟以确保色谱柱被清除。如果使用尺寸排阻色谱柱，只能使用蒸馏水。系统必须从麦芽三糖中分离麦芽糖图 2009.01C（a）和（b）以及 2009.01D（a）和（b）；运行时间为 60 分钟。（u）保护柱（或预柱）：Waters Guard Pak LC 预柱插件（部件号 WAT015209;Milford，MA，USA）或同等产品。（v）LC 柱：选项 1：Waters Sugar-Pak.6.5300mm（部件号 WAT085188）或等同等性能 LC 柱，选择 2：尺寸排阻 LC 柱，串联连接的两个 TSK-Gel 30cm7.8mm，G2500PWXL（Sigma Aldrich，St.Louis，MO，USA;部件号 808020）。含有大量由菊粉水解产生的短链多聚果糖的样品含有三糖低聚糖，其在 SugarPak色谱柱上与乳糖同样的点进行色谱分析。提出了两种可能的解决方案来处理这些样本。第一种允许使用D-山梨醇内标的方法是将脱盐的 SDFS 级分的等分试样（1mL）与-半乳糖苷酶（300U）和蔗糖酶（13U）/-葡糖苷酶（150U）在 100mM 乙酸钠缓冲液，pH 5.5 中处理 1 小时以将任何乳糖，蔗糖或麦芽糖水解为单糖，从而测量三果糖。或者 SDFS 色谱可以在 2 尺寸排阻液相色谱柱上进行。但是在后一种情况下，由于该色谱在与葡萄糖相同的位置，所以不能提及 D-山梨糖醇内标。（w）检测器：示差检测器，检测器温度 50。（x）数据积分仪或计算机：用于峰面积测量。（y）一次性注射器用过滤器：聚偏二氟乙烯 0.45m，13 或 25mm。（z）水过滤器：聚偏二氟乙烯，0.45m，47mm。（1）注射器：10 毫升，一次性塑料。（2）注射器：Hamilton710SNR;100L。Q/YCQ 0002S-2021 （3）旋转蒸发器：Heidolph Laborota4000 或同等产品。（4）温度计：量程 150。B.3 试剂 （a）95（v/v）乙醇或 IMS.-IMS 由乙醇 84.83（w），85.95（v）组成;水 5.66（w），4.52（v）;2-丙醇 4.91（w），5.00（v）;甲醇 4.60（w），4.52（v）。通过将 5 体积 2-丙醇与 95 体积变性乙醇配方 SDA-3A（100 体积 95乙醇与 5 体积甲醇混合）混合来制备。（b）78乙醇（或 IMS）：将 207mL 水放入 1L 容量瓶中，用 95乙醇或 IMS 稀释至体积，混合均匀。（c）丙酮：分析纯级。（d）储备 AMG 溶液（3300 单位/mL，50，v/v，甘油）：溶液粘稠;用于分配使用容积式分配器。AMG 解决方案在 4下保存可稳定长达 5 年。（e）泛酰-淀粉酶（50 单位/mL/AMG（3.4 单位/mL）：在使用前，立即溶解 0.10g 纯化的猪胰腺-淀粉酶150,000 单位/g;Ceralpha 法;2002.01（32.1.35A）在 290mL 马来酸钠缓冲液（50mM，pH 6.0，加上 2mM CaCl2和 0.02叠氮化钠）中搅拌 5 分钟。（d）加入 0.3mL AMG。（f）在 50（v/v）甘油中的蛋白酶（50mg/mL;约 350 酪氨酸单位/mL）。用于分配使用容积式分配器。（g）去离子水。（h）硅藻土：酸洗，预灰化（Megazyme G-CEL100 或 G-CEL500）。（i）清洁溶液：Micro-90（International Products Corp.，Trenton，NJ）。用去离子水制成 2的溶液。（j）马来酸钠缓冲液：50mM，pH 6.0 加 2mM CaCl2和 0.02叠氮化钠。用 1600mL 蒸馏水溶解 11.6 克马来酸，用 4M（160g/L）NaOH 溶液调节 pH 至 6.0。加 0.6 克氯化钙（CaCl22H2O）和 0.4 克叠氮钠。注意：在调节 pH 值之前，不要添加叠氮钠。叠氮化钠的酸化释放有毒气体。只有在阅读材料安全数据表（MSDS）后，使用适当的个人防护装备和实验室防护罩，小心处理叠氮化钠和马来酸，并调整体积到2L 在 4时稳定 1 年以上。（k）Trizma 碱（Sigma 目录号 T-1503），0.75M：将 90.8g Trizma 碱加入约