QYBJ 0007 S-2021 雅博人牌大蒜油软胶囊.pdf

ICS 备案号：广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 Q/YBJ 0007S-2021 雅博人牌大蒜油软胶囊 2021-05-01 发布 2021-06-01 实施 Q/YBJ 广州市雅博生物科技有限公司 发布 备案号：44010433S-2022备案日期：2022年04月27日备案有效期：伍年Q/YBJ 0007S-2021 I 前 言 本标准编写格式依据 GB/T1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定。本标准由广州市雅博生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：郑少琼。本标准首次发布日期：2021年05月01日。Q/YBJ 0007S-2021 1 雅博人牌大蒜油软胶囊 1 范围 本标准规定了雅博人牌大蒜油软胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以大蒜油为原料，大豆油、明胶、纯化水、甘油为辅料，经混合、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力的保健功能的雅博人牌大蒜油软胶囊，其标志性成分为大蒜素。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 1535 大豆油 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第 1 部分：按接收质量（AQL）检索的逐批检验抽样计划 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定 GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.229 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 GB 6783 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 10455 包装用硅胶干燥剂 GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 中华人民共和国药典 保健食品标识规定 Q/YBJ 0007S-2021 2 3 技术要求 3.1 原辅料要求 原料和辅料应符合相应食品标准和有关规定。3.1.1 大蒜油：应符合附录 B 规定的质量要求。3.1.2 大豆油：应符合 GB/T 1535 规定的质量要求。3.1.3 明胶：应符合 GB 6783 规定的质量要求。3.1.4 纯化水：应符合中华人民共和国药典规定的质量要求。3.1.5 甘油：应符合 GB 29950 规定的质量要求。3.2 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 指 标 色 泽 囊皮透明，内容物呈浅黄色 滋味、气味 具本品特有的滋味和气味，无异味 状 态 卵圆形软胶囊，内容物为油状液体；无正常视力可见外来异物 3.3 功能要求 本品具有增强免疫力的保健功能。3.4 标志性成分指标 应该符合表 2 的规定。表 2 标志性成分指标 项 目 指 标 大蒜素，g/100g 2.6-4.0 3.5 理化指标 应符合表 3 的规定。表 3 理化指标 项 目 指 标 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.5 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 灰分，%3.0 崩解时限，min 60 酸价，mgKOH/g 3.0 Q/YBJ 0007S-2021 3 过氧化值，g/100g 0.25 黄曲霉毒素 B1，g/kg 10 3.6 微生物指标 应符合表 4 的规定。表 4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数，CFU/g 1000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g 3.7 食品添加剂 3.7.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 和（或）有关规定。3.8 装量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。3.9 生产加工过程卫生要求 应符合GB 17405的规定 4 试验方法 4.1 感官要求 取适量试样置于 50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。4.2 标志性成分 4.2.1 大蒜素 按附录 A 规定的方法测定。4.3 理化指标 4.3.1 灰分 按 GB 5009.4 规定的方法测定。4.3.2 崩解时限 按中华人民共和国药典规定的方法测定。4.3.3 酸价 按 GB 5009.229 规定的方法测定。Q/YBJ 0007S-2021 4 4.3.4 过氧化值 按 GB 5009.227 规定的方法测定。4.3.4 铅 按 GB 5009.12 规定的方法测定。4.3.5 总砷 按 GB 5009.11 规定的方法测定。4.3.6 总汞 按 GB 5009.17 规定的方法测定。4.3.7 黄曲霉毒素 B1 按 GB 5009.22 规定的方法测定。4.4 微生物指标 4.4.1 菌落总数 按 GB 4789.2 规定的方法检测。4.4.2 大肠菌群 按 GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法检测。4.4.3 霉菌、酵母 按GB 4789.15规定的方法检测。4.4.4 金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.10 规定的方法测定。4.4.5 沙门氏菌 按 GB 4789.4 规定的方法测定。4.5 装量差异 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。5 检验规则 5.1 原材料入库检验 原材料入库前应由企业质量检验部门按原材料标准要求进行验收或检验，合格后方可入库使用。5.2 组批 由同一班次、同一批原料、同一条生产线生产的包装完好的同一品种、同一规格的产品为一批。5.3 抽样 Q/YBJ 0007S-2021 5 5.3.1 采取随机抽样的方法。抽取数量：根据 GB/T 2828.1 规定，产量在 5000 瓶以下，按 0.3%抽取样品，产量在 500010000 瓶之间，按 0.2%抽取样品，产量在 10000 瓶以上，按 0.1%抽取样品，按本标准进行检验。5.3.2 国家对保健食品型式检验的抽样另有规定的，依照国家规定执行。5.4 出厂检验 5.4.1 每批产品须经企业的质量检验部门按本标准的规定进行检验，签署质量合格证后，方可出厂。5.4.2 出厂检验项目：感官要求、装量差异、灰分、崩解时限、标志性成分、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母为必检项目，其他项目作不定期抽检。5.5 型式检验 5.5.1 正常生产时应每半年至少进行一次型式检验，有下列情况之一时亦应进行型式检验。a)新产品定型投产时；b)原料供应商或产地发生变化时；c)主要设备更换时；d)停产 3 个月或以上后恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f)食品安全监督机构提出进行型式检验要求时。5.5.2 型式检验项目包括本标准技术要求规定的全部要求。5.6 判定规则 检验项目全部符合本标准要求，则判定该批产品合格。如微生物指标不合格，判该批产品不合格，不得复检。如其他项目不合格，可从该批产品中抽取两倍样品进行复检。复检结果仍有一项指标不符合要求，则判定该批产品为不合格品，复检项目检验结果全部符合本标准要求，则判定该批产品合格。6 标签、标志、包装、运输、贮存、保质期 6.1 标志、标签 6.1.1 储运图示的标志应符合 GB/T 191 的规定。6.1.2 产品包装标签按 GB 7718、GB 16740 和保健食品标识规定的规定执行。6.2 包装 产品用口服固体药用高密度聚乙烯瓶进行包装，其质量应符合YBB 00122002的规定，干燥剂应符合GB 10455的规定。6.3 运输 运输工具应清洁、卫生。产品不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装运输。运输过程中不得曝晒、雨淋、受潮。搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。6.4 贮存 产品应存放于阴凉、干燥、通风的仓库中，不得露天存放，不得与有害物品一起堆放，应有防火、防虫、防鼠设施，堆放应离地距离20cm，离墙距离30cm以上，避免靠近热源。6.5 保质期 在符合本标准规定条件下，产品保质期为24个月。Q/YBJ 0007S-2021 6 附录A（规范性附录）A.1 大蒜素的测定 A.1 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。A.2 试剂 A.2.1 无水乙醇：分析纯 A.2.2 正己烷：分析纯 A.2.3 标准溶液配制：称取 0.1000g 标准物质，置于 10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为 10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存 7 天。取该溶液 1.0mL，置于 10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为 1.0mg/mL。A.3 仪器 A.3.1 气相色谱仪，附氢离子（FID）检测器 A.3.2 数据处理机或积分仪 A.3.3 分析天平：万分之一 A.3.4 超声清洗机 A.3.5 离心机：3000r/min A.4 分析方法 A.4.1 试样提取 A.4.1.1 固体试样：精密称取试样 0.100g，加无水乙醇 2.5mL，密塞，超声 70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为 1.0mg/mL 左右），振摇，静置分层后，取上层液进样。A.4.1.2 液体试样：精密吸取 20.0mL 试样，于分液漏斗中，加 5mL 正己烷振摇提取 1min，静置（或离心）分层后，去上层液进样。A.4.2 气相色谱参考条件 A.4.2.1 色谱柱：玻璃色谱柱长：2 米，内装担体：硅藻土（Chromosorb W（AW），60-80 目）；固定相：0.5%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）。A.4.2.2 柱箱温度：90 A.4.2.3 进样口温度：150 A.4.2.4 鉴定器温度：150 A.4.2.5 载气：氮气（55mL/min）A.4.2.6 氢气：50mL/min；空气：500mL/min Q/YBJ 0007S-2021 7 A.4.2.7 鉴定器灵敏度：2；记录仪衰减：3 A.4.2.8 进样量 1 L A.4.3 定性分析：在参考条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。A.4.4 定量分析：试样中大蒜素色谱峰面积或峰高与标准的谱峰面积或峰高比较定量。A.4.5 分析结果表述：试样中大蒜素的含量按式（A.4.5.1）计算。1001000m21AVCAW 式中：W 大蒜素的含量，%；A1试样使用液色谱峰面积或峰高；A2标准使用液峰面积或峰高；C标准使用液浓度，mg/mL；V试样定容体积，mL；M试样的质量，g。A.4.6 结果显示 计算结果保留三位有效数字。A.5 技术参数 A.5.1 回收率：在不同的试样中不同浓度加标回收率为 97.8-116%。A.5.2 精密度：同一试样 6 次测定结果的 RSD 为 2.10%。A.5.3 两次测定结果相对误差：10%。A.