QZHBK 0002 S-2019 地龙蛋白.pdf

ICS备案号：广东省食品安全企业标准Q/ZHBK23-2004Q/ZHBK 0002 S-2019代替 Q/ZHBK 0002 S-2016地龙蛋白2019-02-26 发布2019-03-15 实施珠海博康药业有限公司发布备案号：44040057S-2019备案日期：2019年04月09日Q/ZHBK 0002 S-2019I前前言言本标准按照 GB1.1-2009标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写的要求进行编写。附录 A 为规范性附录。本标准修订后与代替标准 Q/ZHBK 0002 S-2016 相比，无变化。本标准提出及起草单位：珠海博康药业有限公司。本标准主要起草人：黄家升、王素君。本标准首次发布日期 2012-02-01，第一次修订日期 2016-05-01，第二次修订日期 2019-02-26。Q/ZHBK 0002 S-20191地龙蛋白地龙蛋白1 1 范围范围本标准规定了地龙蛋白的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以地龙（赤子爱胜蚓）为原料，经挑选洗涤、水解自溶、离心分离、微滤、喷雾干燥、包装等工艺制成的地龙蛋白。2 2 规范性引用文件规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装贮运图示标志GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母菌计数GB 4789.21食品卫生微生物学检验冷冻饮品、饮料检验GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB 29921食品安全国家标准食品中致病菌限量JJF 1070中华人民共和国国家计量技术规范定量包装商品净含量计量检验规则YBB 00072005国家药品监督管理局国家药品包装容器（材料）标准（试行）药用低密度聚乙烯膜、袋广东省中药材标准第二册中华人民共和国药典2015 版国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第 27 册国家质量监督检验检疫总局（2005）第 75 号令定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局（2009）第 123 号令食品标识管理规定卫生部 2009 年第 18 号公告3 3 技术要求技术要求3.1 原料要求3.1.1 地龙应符合广东省中药材标准第二册及中华人民共和国药典2015 版一部规定3.1.2 纯化水应符合中华人民共和国药典2015 版二部规定Q/ZHBK 0002 S-201923.2 感官要求应符合表 1 的规定表 1 感官要求项目指标色泽呈浅黄色滋味、气味具甘味，有特殊香味性状粉末杂质无肉眼可见外来杂质3.3 理化指标应符合表 2 的规定表 2 理化指标项目要求蛋白质（以干基计），g/100g65水分，%8.0灰分，%9.0铅（以 Pb 计），mg/kg1.0蚓激酶不得检出3.4 微生物指标应符合表 3、表 4 的规定表 3指示菌指标项目指标采样方案及限量ncmM菌落总数，CFU/g521035104大肠菌群，CFU/g5210102霉菌，CFU/g40注 1：样品的采样及处理按 GB 4789.1 和 GB 4789.21 执行；注 2：n 为同一批次产品应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m 值的样品数；m 为指示菌指标可接受水平的限量值；M 为指示菌指标的最高安全限量值。表 4致病菌限量项目指标采样方案及限量（若非指定，均以/25g 表示）ncmM沙门氏菌500金黄色葡萄球菌51100 CFU/g1000 CFU/g注 1：样品的采样及处理按 GB 4789.1 和 GB 4789.21 执行；注 2：n 为同一批次产品应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m 值的样品数；m 为致病菌指标可接受水平的限量值；M 为致病菌指标的最高安全限量值。Q/ZHBK 0002 S-201933.5 净含量净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号的规定。4 4 生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合 GB 14881 的规定。5 5 试验方法试验方法5.1 感官指标检验取本品 10g，铺在白底板上，在自然光下，用肉眼观察，并闻气味，结果应符合表 1 的规定。5.2 理化指标5.2.1 蛋白质：按 GB 5009.5 规定的方法检测。5.2.2 水分：按 GB 5009.3 规定的方法检测。5.2.3 灰分：按 GB 5009.4 规定的方法检测。5.2.4 铅：按 GB 5009.12 规定的方法检测。5.2.5 蚓激酶：按附录 A 规定的方法检测。5.3 微生物指标5.3.1 菌落总数：按 GB 4789.2 规定的方法检测。5.3.2 大肠菌群：按 GB 4789.3 规定中的平板计数法检测。5.3.3 霉菌：按 GB 4789.15 规定的方法检测。5.3.4 致病菌：按 GB 4789.4、GB 4789.10 第二法规定的方法检测。5.3 净含量：按 JJF 1070 规定的方法检测。6 6 检验规则检验规则6.1 原料入库前应由质量部按原料的标准进行验收，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验6.2.1 本产品由质量部门按本标准的规定进行检验，检验合格后应附有质量合格证明，方可出厂。每批产品按规定进行留样。6.2.2 组批：以同一批原料、同一班次、同一生产线生产的相同规格、包装完好的产品为一批。6.2.3 取样方法：同一批产品中，在检验外包装之后，样品按批随机抽取，设批量件数为 X，X3 时，每件取样，当 3X300 时，按X随机抽样；当 X300 时，按X/2+1 随机抽样。检样一式二份，供检验和复检备用，每份样品应为全检所需样品的 3 倍量。当产品质量不稳定或不合格产品增加时应加倍取样。6.2.4 出厂检验项目：感官要求、净含量、蛋白质、水分、灰分、蚓激酶、菌落总数、大肠菌群、霉菌、标签。6.2.5 判定规则出厂检验项目全部符合本标准时，判定为合格。检验结果中如微生物指标不合格，则判该批产品为不合格品。如其它项目不合格，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如仍有1项指标不合格，判该批产品为不合格品。6.3 型式检验型式检验正常生产每半年进行一次，有下列情况之一，应进行型式检验：a)新产品投产前；b)原辅材料产地或供应商发生改变时；c)停产三个月以上恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；Q/ZHBK 0002 S-20194e)国家食品安全监督检验机构提出要求时。6.3.1 组批和取样方法：按 6.2.2、6.2.3 项进行。6.3.2 型式检验项目：技术要求中 3.23.5 的全部项目和标签。6.3.3 判定规则型式检验项目全部符合本标准时，判定为合格。检验结果中如微生物指标不合格，则判该批产品为不合格品。如其它项目不合格，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如仍有1项指标不合格，判该批产品为不合格品。7 7 标签、标志、包装、运输、贮存标签、标志、包装、运输、贮存7.1 标签、标志产品的标签、标志应标注“婴幼儿、少年儿童、孕产妇、过敏体质者不宜食用，食用量10 克/天”，其它应符合 GB 7718 及 GB 28050 的规定。外包装上的标识应符合 GB/T 191 规定。7.2 包装产品内包装采用 PE 袋，符合 YBB 00072005 标准规定。7.3 运输运输工具必须清洁、卫生、干燥，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混装运输。产品在运输过程中应避免日晒、雨淋、重压。7.4 贮存本产品应密封保存。产品应贮存在清洁、避光、干燥、通风的仓库内，仓库应有防火、防潮、防霉防虫、防鼠措施；仓库堆放产品时应与地面、墙壁之间保持一定距离。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同库贮存。产品不得露天堆放或与潮湿地面直接接触。7.5 保质期：产品在本标准规定的条件下，保质期 24 个月。Q/ZHBK 0002 S-20195附录附录 A A（规范性附录）（规范性附录）检验方法检验方法A1A1 蚓激酶指标的测定蚓激酶指标的测定A1.1A1.1 适用范围适用范围本方法适用于地龙蛋白中蚓激酶的检测。第一法第一法紫外吸收法紫外吸收法A1.2A1.2 原理原理利用蚓激酶在 2782nm 波长处有最大吸收（国家食品药品监督管理局 国家药品标准新药转正标准第 27 册）这一特征，样品中如不含蚓激酶，则在 2782nm 波长处无最大吸收。A1.3A1.3 仪器与用具仪器与用具紫外可见分光光度计、石英吸收池。A1.4A1.4 试样的制备试样的制备取供试品约 25mg，加纯化水或蒸馏水使溶解，定容至 50ml，静置 23 分钟，直接取上清液或过滤后取滤液，即可。A1.5A1.5 操作步骤操作步骤照分光光度法测定（中华人民共和国药典2015 版四部），在 250400nm 波长范围扫描。A1.6A1.6 结果判定结果判定扫描图谱在 2782nm 波长处应无最大吸收，否则为不符合规定。第二法第二法纤维蛋白平板法纤维蛋白平板法A1.7A1.7 原理原理利用纤维蛋白原在凝血酶的作用下成为纤维蛋白，然后蚓激酶溶解纤维蛋白形成透明溶圈，如地龙蛋白中不含蚓激酶，则不会溶解纤维蛋白形成透明溶圈。A1.8A1.8 仪器与用具仪器与用具生化培养箱、微量注射器、游标卡尺、移液管、培养皿。A1.9A1.9 试剂与试样的制备试剂与试样的制备（1）试剂：磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钠、琼脂糖、纤维蛋白原、凝血酶。0.01mol/L 磷酸盐缓冲液：取磷酸氢二钠（Na2HPO4 12H2O）3.58g，加水使溶解并稀释至 1000ml 为 AQ/ZHBK 0002 S-20196液，取磷酸二氢钠（NaH2PO4 2H2O）0.78g，加水使溶解并稀释至 500ml 为 B 液，将 A、B 两液混合至pH7.8；工作溶液：取 0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液（pH7.8）与 0.9%氯化钠溶液（1:17）配制；1.5%琼脂糖溶液：取琼脂糖 1.5g，加工作液 100ml 加热溶解；纤维蛋白原溶液：取纤维蛋白原适量，加工作液制成每 1ml 中含 1.5mg 的可凝蛋白溶液。凝血酶溶液：取凝血酶，加 0.9%氯化钠溶液制成每 1ml 中含 1BP 单位的溶液。（2）标准品溶液的制备：取蚓激酶标准品，加 0.9%氯化钠溶液制成浓度为每 1ml 中含 2000 蚓激酶单位的溶液。（3）供试品溶液的制备：称取地龙蛋白样品 5g，加 0.9%氯化钠溶液使溶解并稀释至 100ml，制成地龙蛋白供试液。A1.10A1.10 操作步骤操作步骤取纤维蛋白原溶液 39ml,置烧杯中，边搅拌边加入 55琼脂糖溶液 39ml，凝血酶溶液 3.0 ml，立即混均匀，快速倒入 14cm 培养皿中，室温水平放置 1 小时，打孔，精密量取蚓激酶标准品溶液及供试品溶液各 10ul，分别点在同一培养皿中，加盖，置 37恒温箱中反应 18 小时。A1.11A1.11 结果判定结果判定取出后观察，蚓激酶标准品溶液应有溶圈