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食品添加剂 硅酸钙 1　 生产工艺 由新熟化的石灰与合成二氧化硅反应而得的食品添加剂硅酸钙。 2　 性状 白色至灰白色易流动粉末。由不同比例的氧化钙与二氧化硅组成，可分为有水和无水两种。不溶于水，但可与无机酸形成凝胶。 3　 技术要求 项 目 指 标 检验方法 二氧化硅含量，w/% ≥ 40 附录A中A.1 氧化钙含量，w/% ≥ 0.75 附录A中A.2 氟（F） ，mg/kg ≤ 10 附录A中A.3 铅（Pb） mg/kg ≤ 5 附录A中A.4 干燥失重，w/% ≤ 10 附录A中A.5 灼烧失重，w/% ≤ 20 附录A中A.6 附　录　A 检验方法 A.1　 二氧化硅的测定 精确称取400mg样品，置入烧杯中，加入5mL水和10mL高氯酸，加热直至产生高氯酸的白色浓烟。[注意：操作高氯酸需在通风橱内。]使用表面皿盖住烧杯，并持续加热15min。待冷却后，加入30mL水，过滤，并用200mL热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液，为试料A，用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至铂坩埚，缓慢加热直至干燥，再充分加热至滤纸烧焦。冷却后，加入几滴硫酸，在1300℃灼烧直至恒重。加入5滴硫酸湿润残渣，再加入15mL氢氟酸，小心加热直至所有酸挥发，在不超过1000℃的温度下灼烧至恒重。[注意：操作氢氟酸需在通风橱内。]在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量。 A.2　 氧化钙的测定 取上述试料A，以石蕊做指示剂，用1mol/L氢氧化钠溶液中和，然后边搅拌边从50mL的试管中加入30mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)溶液。加入15mL的1mol/L氢氧化钠溶液和300mg羟基萘酚蓝指示剂。继续用EDTA二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)溶液相当于2.804mg氧化钙。 A.3　 氟的测定 [注意：所有氟化物溶液应使用塑料容器] A.3.1 0.2mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)/0.2mol/L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)溶液：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)和6.05g三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)，移入250mL的烧杯中。加入200mL热去离子水，搅拌直至全部溶解。用5mol/L氢氧化钠调节pH值至7.5到7.6。冷却溶液，并用5mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。将溶液转移至250mL的量筒中，并用去离子水稀释至刻度。混合均匀后，储存在塑料容器中。 A.3.2 标准贮存溶液（1000mg/kg F）：将2.210g氟化钠溶于50mL去离子水中。将溶液移入1L的量筒中，加水稀释至刻度。 A.3.3 标准溶液(1mg/kg和10mg/kg F)：[注意：该溶液应当天配置当天使用。]移取10mL标准贮存溶液至100mL的量筒中，用去离子水稀释至刻度，并混合均匀。分别移取10mL和1mL该溶液至单独的100mL量筒中，分别用去离子水稀释至刻度。 A.3.4 样品溶液：沉淀或其它二氧化硅基产品：将5g样品移入聚四氟乙烯烧杯中。加入40mL去离子水和20mL的1mol/L盐酸。加热近沸1min，并持续搅拌。冰浴冷却烧杯，转移内容物至100mL量筒，并用去离子水稀释至刻度。（注意：样品并不完全溶解。） 硅藻土基产品：将5g样品移入聚四氟乙烯烧杯中。加入60mL去离子水，并搅拌1min。转移内容物至100mL量筒，并用去离子水稀释至刻度。（注意：样品并不完全溶解。）将上清液转入2个50mL离心管中，离心直至溶液清澈，通常不超过30min。 A.3.5 校正曲线：移取以上两种浓度的标准溶液各20mL至单独的100mL塑料烧杯中，分别加入10mL的0.2mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)/0.2mol/L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)溶液。使用Orion model 96-09组合氟电极（或其他等同产品）测量电势。通过标准溶液氟离子浓度（mg/kg）的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对Orion可扩展离子分析仪EA-940（或其他等同产品）校正，以直接读出浓度。 A.3.6 分析：移取20mL样品溶液至100mL塑料烧杯中，加入10mL的0.2mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)/0.2mol/L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)溶液，测量溶液的电势，并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。 A.4　 铅的测定 A.4.1 标准贮存溶液（100μg/mL铅离子）：[注意：本溶液应在无铅离子的玻璃容器中准备和储存。]将159.8mg硝酸铅（分析纯）溶解于含1mL硝酸的100mL水中。用水稀释至1L并混合。 A.4.2 标准溶液：由标准贮存溶液制备铅浓度为0.25μg/mL的溶液。 A.4.3 样品溶液：将5.0g样品置入250mL烧杯中，加入50mL的0.5mol/L盐酸，用表面皿覆盖，缓慢加热至沸腾。温和沸腾15min，冷却，使未溶解物质静置。使用Whatman四号滤纸或其他等同滤纸将上清液过滤至100mL的量筒中，尽可能保持不溶解物质在烧杯中。使用10mL热水清洗浆质和烧杯三次，并将液体过滤至量筒中。最后使用15mL热水清洗滤纸，将滤液冷却至室温，加水稀释至刻度，混合均匀。 A.4.4 分析：使用合适的原子吸收分光光度计，设定217nm，使用水进行调零，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。样品溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。 A.5　 干燥失重的测定 取1 g实验室样品，精确至0.0001 g，置与样品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃、干燥2h。保留此干燥过的试料为试料B，供测定灼烧失量时使用 结果计算： ……………………………（A.1） 式中： W1—干燥失重的百分比； m0—称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m1—称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g）； m2—称量瓶和干燥后实验室样品的质量的数值，单位为克（g）。 A.6　 灼烧失重的测定 称取1 g~2 g上述干燥后的试料，精确至0.0002g，置于预先于900℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中灼烧2 h。取出，于干燥器中冷却，称量。 结果计算： .......................(A.2) 式中： W2—干燥失重的百分比； m5—试料和瓷坩埚灼烧前的质量的数值，单位为克（g）； m4—试料和瓷坩埚灼烧后的质量的数值，单位为克（g）； m3—瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）。 _________________ 4